鉬藍分光光度法測定環(huán)境空氣中五氧化二磷的不確定度評定

摘要：本文對環(huán)境空氣中P2O5的測量不確定度進行了評定。通過分析研究鉬藍分光光度法測定環(huán)境空氣中P2O5的檢測過程中的測量不確定度來源，確定主要影響因素分量，并進行量化和合成。結(jié)果表明：環(huán)境空氣中P2O5測定的不確定度最主要來源是曲線擬合過程，其次是樣品重復(fù)性和現(xiàn)場采樣。

關(guān)鍵詞：環(huán)境空氣;五氧化二磷;不確定度;分光光度計法

中圖分類號：X831 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）06-00-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.06.055

The uncertainty evaluation of phosphorus pentoxide determination in ambient air by phosphorus molybdenum blue spectrophotometry

Zhong Jingjing

（Jilin Ancheng Technology Co.，Ltd.，Changchun Jilin 130000，China）

Abstract：This thesis aims at evaluating the uncertainty of phosphorus pentoxide in ambient air.The main source of the uncertainty is measured by analysis of the phosphorus molybdenum blue spectrophotometric method，an each component of uncertainty is quantified and combined.The results show that the uncertainty in curve fitting process is the main source of the uncertainty of phosphorus pentoxide in ambient air， secondary is sample repetition and sample collection process.

Key words：Ambient air;Phosphorus pentoxide;Uncertainty evaluation; Spectrophotometry

空氣污染已成為我國較為突出的環(huán)境問題，環(huán)境檢測越來越受重視。本文根據(jù)HJ546-2015對環(huán)境空氣P2O5樣品測量;依據(jù)JJF1059.1-2012的原理和方法，對測量不確定度進行評定。有利于檢測的質(zhì)量控制和保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度，為更好地保護環(huán)境及保障人體健康提供技術(shù)支撐。

1 不確定度來源分析

環(huán)境空氣顆粒物中P2O5用過氯乙烯濾膜采集，與鉬酸銨反應(yīng)生成藍色絡(luò)合物，于700nm波長處測定吸光度。不確定度來源主要有：標(biāo)準(zhǔn)溶液配置過程引入的不確定度;現(xiàn)場采樣引入的不確定度;樣品制備過程引入的不確定度;標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度;樣品測量重復(fù)性引入的不確定度;檢測儀器分辨率引入的不確定度。

2 不確定度分量的測量

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的不確定度

2.1.1 電子天平引入的不確定度

U1=0.0010g，k=2;

2.1.2 溶液配制引入的不確定度

（1）20℃時，1 000mL容量瓶的不確定度，根據(jù)JJF1059.1-2012測其擴展不確定度。U2=0.10mL，k=2。實驗時溫度為22.0℃，則△t=2℃，體積膨脹系數(shù)為α=2.1×10-4（1/℃）。按95%置信概率，k=2。

標(biāo)準(zhǔn)偏差（k=2）;

（2）20℃時，100mL容量瓶（U3=0.05mL）的不確定度u3為0.000326。

（3）20℃時，0.5mL單標(biāo)移液管（U4=0.001mL），u4為0.00102。

（4）20℃時，1mL單標(biāo)移液管（U5=0.003mL），u5為0.00151。

（5）20℃時，2mL單標(biāo)移液管（U6=0.005mL），u6為0.00127。

（6）20℃時，5mL單標(biāo)移液管（U7=0.005mL），u7為0.000542。

（7）20℃時，10mL單標(biāo)移液管（U8=0.010mL），u8為0.000542。

（8）20℃時，15mL單標(biāo)移液管（U9=0.010mL），u9為0.000394。

2.2 現(xiàn)場采樣的不確定度

將過氯乙烯濾膜裝在顆粒物采樣器的濾膜夾內(nèi)，以100L/min的流量采樣50min。在樣品采集過程中，可引起不確定度的因素有：采樣器流量、采樣時間、溫度、氣壓等。

t為采樣時間。

2.3 樣品制備過程中的不確定度

20℃時，50mL容量瓶的不確定度，U10=0.02mL，k=2。

2.4 曲線擬合的不確定度

工作曲線重復(fù)測定3次結(jié)果見表2。

擬合曲線方程為：

吸光度的實驗標(biāo)準(zhǔn)差：

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度差的平方和：

曲線引入的相對不確定度：

2.5 測定重復(fù)性的不確定度

對樣品平行測定10次，測定結(jié)果分別為：15.04、15.00、15.03、15.01、15.00、15.05、15.04、15.01、15.03、15.04μg/50mL，平均值為15.04μg/50mL，RSD為0.0122%。

2.6 儀器分辨率引入的不確定度

檢測儀器為紫外可見分光光度計，根據(jù)JJ1059.1-2012，其擴展不確定度：透射比：U=0.2%，k=2。

3 合成不確定度

各個分量合成關(guān)系：μ4>μ5>μ2>μ1>μ6>μ3

合成不確定度：

4 擴展不確定度

空氣中P2O5濃度：

取k=2，測定結(jié)果的擴展不確定度：

5 結(jié)果討論

根據(jù)HJ546-2015和JJF1059.1-2012對環(huán)境空氣中P2O5濃度的測量進行不確定度評定，分析全過程的測量不確定度來源，并建立數(shù)學(xué)模型對各個分量進行計算，最后合成不確定度和擴展不確定度。

本法測定環(huán)境空氣中P2O5濃度為2.94?g/m3時，其擴展不確定度為0.004，k=2。不確定度最主要的來源是曲線的繪制，其次是樣品重復(fù)性測定及現(xiàn)場采樣過程。

參考文獻

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[4]張亞鵬.離子色譜法測定環(huán)境空氣中五氧化二磷的方法探討[J].污染防治技術(shù)，2016，29（06）：78-80.

收稿日期：2020-04-21

作者簡介：鐘靜靜（1987-），女，漢族，碩士研究生，工程師，研究方向為環(huán)境檢測。