波長色散型X射線熒光光譜法測定固體廢物中的重金屬含量

彭夢微　黃彥明　李業(yè)燕

摘要：采用粉末壓片法制樣，波長色散型X射線熒光光譜法對固體廢物中銅、鉛、鋅、鉻、鎳5種元素進行測定。該方法前處理簡單，操作簡便，測量時間短，精密度好，準確度高等優(yōu)點。通過與常規(guī)方法（ICP法）比對測試，兩者結果相對偏差小于10%，該方法測定結果準確可靠。

關鍵詞：X射線熒光光譜法;重金屬含量;固體廢物

中圖分類號：X830.2 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）06-00-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.06.018

Determination of heavy metals in solid waste by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry

Peng Mengwei1，Huang Yanming1，Li Yeyan2

（1.Guangxi Zhuang Autonomous Region Marine Environment Monitoring Center Station，Beihai Guangxi 536000，China;2.Guangxi Zhuang Autonomous Region Product Quality Inspection and Research Institute，Nanning Guangxi 530000，China）

Abstract：In this paper，the content of Cu，Pb，Zn，Cr，Ni in solid waste was determined by powder tablet preparation and the wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry .This method has the advantages of simple pretreatment，simple operation，short determination time，high measurement accuracy and good precision，etc.Compared with the conventional method （ICP method），the relative deviation of the two results is less than 10%，which shows that the method is accurate and reliable.

Key words：X-ray fluorescence spectrometry;Heavy metal content;Solid waste

礦山開采過程中會產(chǎn)生大量固體廢物（尾礦），若處理不當會造成周圍環(huán)境的破壞與污染，其重金屬含量一直都是人們關注的重點。目前，固體廢物中重金屬含量分析主要是采用濕化學檢測法，在樣品中加入一定體積硫酸-硝酸或醋酸緩沖溶液浸提劑，再進行水平或翻轉震蕩十幾個小時以上，得到浸出液，浸出液再進行全量消解，最后采用原子吸收法光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或電感耦合等離子體質譜儀等進行測定[1]。這些方法均需要進行復雜樣品前處理，操作繁瑣，耗時較長，且溶解、分離及轉移過程中較易帶來人為誤差，而X射線熒光光譜法對樣品的化學元素無破壞性，進行無損分析，是一種快速、簡便、可進行多元素同時測定的分析技術，已廣泛應用于地質、生命科學、環(huán)境等領域[2-4]。

1 實驗部分

1.1 儀器及主要試劑

S8 Tiger波長色散型X射線熒光光譜儀（德國布魯克AXS有限公司）。

Optima 8000電感耦合等離子體光譜儀（美國珀金埃爾默股份有限公司）。

AP60-T壓樣機（洛陽森譜特電氣設備有限公司）。

GM-S振動磨樣機（洛陽森譜特電氣設備有限公司）。

多元素標準溶液（ρ= 100 mg /L）（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。

標準樣品：土壤成分分析標準物質及水系沉積物成分分析標準物質。

氬氣-甲烷氣：P10氣體，90%氬氣+10%甲烷。

硝酸為優(yōu)級純，硫酸、硼酸為分析純，實驗用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

S8 Tiger波長色散型X射線熒光光譜儀測定銅、鉛、鋅、鉻、鎳元素儀器條件：X光管電壓均為60kV，電流均為60mA，分光晶體均為LiF200，探測器均為閃爍計數(shù)器，背景時間均為20s，其他不同工作參數(shù)見表1。

1.3 試樣制備與分析

試樣經(jīng)振動磨樣機粉碎研磨后過篩，制成200 目粉末樣。用硼酸末鑲邊墊底，將5g左右過篩樣品放入壓片機模具內，在48T壓力下靜壓 20s，制成外徑為40mm、內徑為34mm，厚度約為5mm的試樣，試樣應光滑、均勻、平整，并置于干燥器中待測。

2 結果與討論

2.1 標準曲線的繪制

由于國內外固體廢物標準樣品較少，本次測試固體廢物的樣品性質與土壤類似，故選取45個有證標準土壤及沉積物樣品，在儀器工作條件下，依次測定，得到標準曲線系列。以各元素質量分數(shù)（mg/kg）為橫坐標，X射線熒光強度（kcps）為縱坐標，得到各元素回歸方程，曲線相關系數(shù)均大于0.999，具體見表2。

2.2 準確度與精密度

選取有證標準物質GBW07452（GSS-23）按相同制備條件壓制7份，上機測量，統(tǒng)計結果見表3。測定結果均在真值范圍內，5種元素精密度RSD（%）為0.4～1.7，重現(xiàn)性較好，準確度和精密高。

2.3 不同方法比對試驗

選取3個不同礦區(qū)的尾渣，采用硫酸硝酸法翻轉震蕩，浸出液再進行微波消解全分解的方法，用電感耦合等離子光譜儀法（ICP）與本方法對樣品中的5種元素含量進行比對試驗，結果見表4。兩種方法測量結果相對偏差（RD%）基本小于10%，說明該方法測定結果準確可靠。

3 結論

本文建立了波長色散型X射線熒光光譜儀同時測定固體廢物中銅、鉛、鋅、鉻、鎳的方法。該方法具有簡單快速，操作便捷，只需壓片制樣即可上機測試，不需要進行浸提、消解等復雜的前處理過程，分析周期短，對環(huán)境污染小等優(yōu)點。通過與常規(guī)方法（ICP法）比對測試，兩者結果相對偏差小于10%，該方法正確度較高，測定結果準確可靠。

參考文獻

[1]劉玉純，林慶文，馬玲.X射線熒光光譜技術在地質分析中的應用及發(fā)展動態(tài)[J].化學分析計量，2019，28（4）：125-131.

[2]李艷.應用X射線熒光光譜法測定鐵礦石中常量元素[J].理化檢測，2013（6）：64-66.

[3]朱美潔.波長射散X熒光法測定土壤中的重金屬元素[J].福建分析測試，2018，27（1）：50-54.

[4]李燕，魏雨露，夏龍飛.便攜式X熒光光譜儀在場地重金屬污染調查中的應用研究[J].環(huán)境工程，2019，37（增刊）：826-831.

收稿日期：2020-04-30

作者簡介：彭夢微（1987-），女，漢族，碩士研究生，工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測與分析。