卡爾費休電量法檢測煤中水分方法探討

黨紅艷，王福麗，劉 雅

(國家煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(西安)，陜西 西安 710054)

除了極少數(shù)一些特殊用途的煤炭產(chǎn)品，大多數(shù)的煤炭產(chǎn)品均采用發(fā)熱量、灰分、全硫幾個指標定級論價，這幾個指標的報出結(jié)果必須通過水分換算得到。這幾個指標一個試樣的檢測時間約40 min，而煤炭水分項目一個樣檢測時間約需2.5 h，正因為水分檢測時間較長影響了煤炭交易要求指標檢驗結(jié)果報出的速度。結(jié)果報出速度較慢一直是困擾煤炭交易雙方的一個問題，直接影響了交易雙方?jīng)Q策的速度和雙方的經(jīng)濟效益。因此，急需研究一種方便、快速、準確檢測煤炭中水分的試驗方法，解決因水分檢測時間長困擾煤炭交易的問題，并大幅降低煤炭行業(yè)檢驗人員的工作量。

1 試劑和設(shè)備

(1)卡爾費休試劑：市售的用于卡爾費休庫侖滴定的標準試劑。

(2)水分測定儀：帶有水分蒸發(fā)器的卡爾費休水分測定儀。

2 卡爾費休電量法測定煤中水分的原理及方法

2.1 測定原理

將煤樣加入到水分蒸發(fā)器中加熱，蒸發(fā)出的水由干燥的載氣帶入卡爾費休滴定池中。滴定池陽極生成的碘與試樣中的水根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)計量學(xué)，按1∶1的比例發(fā)生卡爾費休反應(yīng)。當(dāng)?shù)味ǔ刂兴械乃磻?yīng)消耗完后，滴定儀通過檢測過量的碘產(chǎn)生的電信號，確定滴定終點并終止滴定。因此依據(jù)法拉第定律，滴定出的水的量與總體積電流成一定比例關(guān)系[1]。

2.2 測定方法概要

稱取粒度小于0.2 mm的一般分析試樣煤樣(0.5±0.01)g，稱準至0.000 2 g，平攤在卡爾費休水分測定儀水分蒸發(fā)器配置的樣品瓶中。將加熱爐的溫度設(shè)置在105～110 ℃。按說明書測定煤樣水分。

3 試驗結(jié)果分析

3.1 卡爾費休電量法精密度分析

分別采用卡爾費休電量法和GB/T 212—2008《煤的工業(yè)分析方法》標準中的“3.2空氣干燥法”對10個煤樣重復(fù)測定2次，計算各自的方差和F值，進行精密度分析[2]。

(3)

因F

表1 卡爾費休電量法和空氣干燥法的測定值及差值

3.2 卡爾費休電量法準確度分析

雙側(cè)分布t值表95%概率下的臨界值t0.05，9=2.262，卡爾費休電量法和空氣干燥法的檢查結(jié)果t=1.300，小于2.262，說明用卡爾費休電量法和空氣干燥法檢測煤中水分時2種方法無顯著性差異，卡爾費休電量法可以替代空氣干燥法檢測煤中水分。

表2 直接法與間接法測定結(jié)果匯總

4 結(jié) 語

通過對卡爾費休電量法和空氣干燥法檢測結(jié)果的統(tǒng)計分析，得出卡爾費休電量法檢測煤中水分有良好的精密度和準確度，為煤炭行業(yè)水分的檢測提供了一種快速、準確的檢測方法。