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    X射線熒光光譜法測(cè)定鈦鐵中各組分

    2020-07-15 02:07:28陶澤秀卜兆杰王新梅高翔宇黃建強(qiáng)
    甘肅科技 2020年5期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)樣硼酸精密度

    陶澤秀,卜兆杰,王新梅,高翔宇,黃建強(qiáng)

    (蘭州蘭石檢測(cè)技術(shù)有限公司,甘肅 蘭州 730314)

    鈦鐵,是鈦與鐵的中間合金,鈦的脫氧能力大大高于硅、錳,并可減少鋼錠偏析,改善鋼錠質(zhì)量,提高收得率,常用作鋼鐵的純化劑。鈦鐵是特殊鋼種的主要原料,它可增大鋼的強(qiáng)度、抗腐蝕性和穩(wěn)定性,并可改善鑄鐵性能,用于鑄造工業(yè)以提高鑄鐵的耐磨性、穩(wěn)定性、加工性等。因此需要準(zhǔn)確研究鈦鐵的各組分含量。

    現(xiàn)行的測(cè)定鈦鐵各組分含量的方法以濕法為主(GB/T4701-2009),不同組分采用不同的方法,仍然是傳統(tǒng)的滴定法,比色法及原子吸收法等,過程復(fù)雜且耗時(shí)較長,不能滿足現(xiàn)代企業(yè)對(duì)于檢測(cè)數(shù)據(jù)的快速化和準(zhǔn)確性的要求。本文采用粉末壓片法制樣,用X射線熒光光譜儀測(cè)定,克服礦物效應(yīng)、粒度效應(yīng)、元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng)的影響,通過大量試驗(yàn),研究了最佳的制樣方法及儀器測(cè)量條件,分析結(jié)果準(zhǔn)確性高,分析速度快。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器設(shè)備及試劑

    Axios PW4400型X射線熒光光譜儀(荷蘭帕納科公司),功率為4KW,銠靶鈹端窗X射線光管;硼酸(分析純),硬脂酸(分析純)和四硼酸鋰(專用)。

    1.2 試樣制備

    試樣在振動(dòng)磨中振動(dòng)90s后,研磨為粒度100目的粉末,準(zhǔn)確稱取7g試樣,2g四硼酸鋰和0.2g硬脂酸,以硼酸打底,在專用壓樣機(jī)上制成直徑為32mm的圓片待測(cè)。

    1.3 工作曲線的建立

    選用了7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)號(hào)見表1,用它們建立工作曲線,另取兩個(gè)標(biāo)樣作為待測(cè)試樣,檢驗(yàn)曲線的可靠性。

    表1 標(biāo)樣信息

    2 結(jié)果與討論

    2.1 基體效應(yīng)及其處理

    在鈦鐵中,主成分為Ti、Fe,也含有較低含量的Al、Si、Mn、P 等元素。元素間的基體效應(yīng)比較明顯,荷蘭帕納科公司的分析軟件提供了基體元素間的校正方法。本試驗(yàn)對(duì)Al、Si、Mn、P等元素進(jìn)行了相互間的吸收和增強(qiáng)校正,效果良好。

    2.2 測(cè)量結(jié)果

    2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品建立曲線

    用 7 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品建立工作曲線,Ti、Fe、Al、Si、Mn、P、S、V、Cu等元素曲線的線性關(guān)系良好,分別如圖1-6所示。

    圖1 Ti元素工作曲線

    圖2 Fe元素工作曲線

    圖3 Al元素工作曲線

    圖4 Si元素工作曲線

    圖5 Mn元素工作曲線

    圖6 P元素工作曲線

    2.2.2 精密度試驗(yàn)

    將3號(hào)鈦鐵標(biāo)樣重復(fù)測(cè)量5次,作為這套標(biāo)樣的工作曲線,對(duì)未知樣品測(cè)量精確度進(jìn)行考核。并對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果見表2。

    表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    由2表可見,該精密度試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在允許偏差范圍,該方法測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定,結(jié)果令人滿意。

    2.2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    采用本法對(duì)具有代表性的3個(gè)鈦鐵標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定,其結(jié)果見表3。

    表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

    由表3可知,本方法的測(cè)定結(jié)果與其他方法符合良好。

    3 結(jié)語

    采用粉末壓片法測(cè)定鈦鐵中各組分的方法,過程簡單,操作快速,方法的精密度和準(zhǔn)確度良好,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,該方法可以滿足現(xiàn)代企業(yè)對(duì)于檢測(cè)數(shù)據(jù)的快速化和準(zhǔn)確性的要求。

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