X射線熒光光譜法測(cè)定鈦鐵中各組分

陶澤秀，卜兆杰，王新梅，高翔宇，黃建強(qiáng)

（蘭州蘭石檢測(cè)技術(shù)有限公司，甘肅 蘭州 730314）

鈦鐵，是鈦與鐵的中間合金，鈦的脫氧能力大大高于硅、錳，并可減少鋼錠偏析，改善鋼錠質(zhì)量，提高收得率，常用作鋼鐵的純化劑。鈦鐵是特殊鋼種的主要原料，它可增大鋼的強(qiáng)度、抗腐蝕性和穩(wěn)定性，并可改善鑄鐵性能，用于鑄造工業(yè)以提高鑄鐵的耐磨性、穩(wěn)定性、加工性等。因此需要準(zhǔn)確研究鈦鐵的各組分含量。

現(xiàn)行的測(cè)定鈦鐵各組分含量的方法以濕法為主（GB/T4701-2009），不同組分采用不同的方法，仍然是傳統(tǒng)的滴定法，比色法及原子吸收法等，過程復(fù)雜且耗時(shí)較長，不能滿足現(xiàn)代企業(yè)對(duì)于檢測(cè)數(shù)據(jù)的快速化和準(zhǔn)確性的要求。本文采用粉末壓片法制樣，用X射線熒光光譜儀測(cè)定，克服礦物效應(yīng)、粒度效應(yīng)、元素間吸收增強(qiáng)效應(yīng)的影響，通過大量試驗(yàn)，研究了最佳的制樣方法及儀器測(cè)量條件，分析結(jié)果準(zhǔn)確性高，分析速度快。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備及試劑

Axios PW4400型X射線熒光光譜儀（荷蘭帕納科公司），功率為4KW，銠靶鈹端窗X射線光管；硼酸（分析純），硬脂酸（分析純）和四硼酸鋰（專用）。

1.2 試樣制備

試樣在振動(dòng)磨中振動(dòng)90s后，研磨為粒度100目的粉末，準(zhǔn)確稱取7g試樣，2g四硼酸鋰和0.2g硬脂酸，以硼酸打底，在專用壓樣機(jī)上制成直徑為32mm的圓片待測(cè)。

1.3 工作曲線的建立

選用了7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)見表1，用它們建立工作曲線，另取兩個(gè)標(biāo)樣作為待測(cè)試樣，檢驗(yàn)曲線的可靠性。

表1 標(biāo)樣信息

2 結(jié)果與討論

2.1 基體效應(yīng)及其處理

在鈦鐵中，主成分為Ti、Fe，也含有較低含量的Al、Si、Mn、P 等元素。元素間的基體效應(yīng)比較明顯，荷蘭帕納科公司的分析軟件提供了基體元素間的校正方法。本試驗(yàn)對(duì)Al、Si、Mn、P等元素進(jìn)行了相互間的吸收和增強(qiáng)校正，效果良好。

2.2 測(cè)量結(jié)果

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品建立曲線

用 7 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品建立工作曲線，Ti、Fe、Al、Si、Mn、P、S、V、Cu等元素曲線的線性關(guān)系良好，分別如圖1-6所示。

圖1 Ti元素工作曲線

圖2 Fe元素工作曲線

圖3 Al元素工作曲線

圖4 Si元素工作曲線

圖5 Mn元素工作曲線

圖6 P元素工作曲線

2.2.2 精密度試驗(yàn)

將3號(hào)鈦鐵標(biāo)樣重復(fù)測(cè)量5次，作為這套標(biāo)樣的工作曲線，對(duì)未知樣品測(cè)量精確度進(jìn)行考核。并對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果見表2。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

由2表可見，該精密度試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在允許偏差范圍，該方法測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定，結(jié)果令人滿意。

2.2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

采用本法對(duì)具有代表性的3個(gè)鈦鐵標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果見表3。

表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

由表3可知，本方法的測(cè)定結(jié)果與其他方法符合良好。

3 結(jié)語

采用粉末壓片法測(cè)定鈦鐵中各組分的方法，過程簡單，操作快速，方法的精密度和準(zhǔn)確度良好，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，該方法可以滿足現(xiàn)代企業(yè)對(duì)于檢測(cè)數(shù)據(jù)的快速化和準(zhǔn)確性的要求。