熱重分析儀溫度校準(zhǔn)的方法探究

戚榮進(jìn)

摘 要：本文對熱重分析儀溫度校準(zhǔn)的過程進(jìn)行了詳細(xì)的分析，并且對結(jié)果進(jìn)行了全面的探討。

關(guān)鍵詞：熱重分析儀;溫度校準(zhǔn);方法

引言：

熱重分析儀是在實(shí)際使用的過程當(dāng)中，通常是利用熱重法的原理來對物體的質(zhì)量隨著溫度或者時(shí)間變化而變化的規(guī)律進(jìn)行探索。一般來說，該儀器都是用來對材料的熱穩(wěn)定性以及組成成分進(jìn)行的研究。在研究某物質(zhì)在受熱過程當(dāng)中所產(chǎn)生的一系列數(shù)據(jù)里面占據(jù)最為重要的兩項(xiàng)特征數(shù)據(jù)，是物質(zhì)的重量開始產(chǎn)生變化的起始溫度以及終止溫度測量項(xiàng)特征值。這兩項(xiàng)特征值的正確使用對于研究材料受熱后所產(chǎn)生的一系列變化以及其他的過程分析有著不可替代的重要作用。為了保證研究過程當(dāng)中最終所的得到的參數(shù)其誤差率能夠控制在合理的范圍之內(nèi)，通常需要對熱重分析儀采用科學(xué)合理的方法進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。

1校準(zhǔn)過程

一般來說，可以在熱重分析儀進(jìn)行溫度校準(zhǔn)過程當(dāng)中所使用到的物質(zhì)有以下幾種：分別是阿留麥爾合金、鎳、鐵等這些金屬物質(zhì)。這些物質(zhì)在實(shí)際校準(zhǔn)使用過程當(dāng)中居里點(diǎn)溫度的變化范圍都非常大。在實(shí)際校準(zhǔn)的過程當(dāng)中，本文綜合各重不同物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)距離點(diǎn)溫度值以及實(shí)驗(yàn)室中的實(shí)際情況，最終決定采取鎳這一種物質(zhì)的居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為整個(gè)校準(zhǔn)過程當(dāng)中所使用到的物質(zhì)對熱重分析儀進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。經(jīng)過一系列科學(xué)合理的操作之后，根據(jù)所得到的一系列數(shù)據(jù)繪制相應(yīng)的熱重曲線。對結(jié)果進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn)其準(zhǔn)確率符合規(guī)定的要求。

在正式校準(zhǔn)工作開始之前，首先試驗(yàn)人員需要利用標(biāo)準(zhǔn)的測量儀器測量居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)十毫克左右。然后采用合適的方式方法對這十毫克的物質(zhì)進(jìn)行備用處理，在正式裝樣之前需要先把空盤的質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量測量出來，然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放置于托盤里面，并且通過熱重分析儀將爐子升起來。在熱重分析儀內(nèi)部靠近爐子底部的位置放置一塊磁鐵，隨后需要采取合理的措施使得磁鐵的位置不斷地處于調(diào)節(jié)的狀態(tài)之中，等到樣品質(zhì)量變化大約是為5%左右的時(shí)候就可以停止磁鐵的調(diào)節(jié)工作。在整個(gè)校準(zhǔn)過程當(dāng)中，熱重分析儀內(nèi)部所使用的載氣應(yīng)該為高純氮這種物質(zhì)，由于這種物質(zhì)的獨(dú)特物理化學(xué)特性，可以使熱重分析儀的整個(gè)溫度校準(zhǔn)過程都能夠順利的進(jìn)行下去，并且使結(jié)果的準(zhǔn)確線得到保障。在熱重分析儀實(shí)際溫度校準(zhǔn)的過程當(dāng)中，其平衡端的流量大約為40毫升每分鐘，而樣品端的流量經(jīng)過準(zhǔn)確測定后發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定在60ml每分鐘這一數(shù)值當(dāng)中。在整個(gè)溫度校準(zhǔn)的過程里面為了保證校準(zhǔn)的結(jié)果能夠變得更加科學(xué)合理，本試驗(yàn)將測試程序的初始溫度設(shè)定為250℃。將終止溫度根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況以及其他因素的綜合分析之后，將其設(shè)定在450℃。為了讓實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠更加科學(xué)合理以及實(shí)驗(yàn)室條件的局限性將溫度增加的速率設(shè)定為每分鐘增加十?dāng)z氏度，當(dāng)這一切準(zhǔn)備工作完成之后就可以開始啟動程序進(jìn)行熱重分析儀的溫度校準(zhǔn)。

2結(jié)果分析

在經(jīng)過一系列復(fù)雜的操作之后，將所得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行歸納整理之后，得到如圖一所示的曲線圖。

通過該曲線圖不難發(fā)現(xiàn)，358.40℃是本次實(shí)驗(yàn)所測得的最終居里點(diǎn)溫度，一旦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溫度超過居里點(diǎn)的時(shí)候。那么材料的性質(zhì)將會在鐵磁體和順磁體之間進(jìn)行適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)化，當(dāng)材料的溫度整體低于專業(yè)居里點(diǎn)溫度的時(shí)候，由于其內(nèi)部物質(zhì)的性質(zhì)變化尚未達(dá)到臨界點(diǎn)，因此物質(zhì)性質(zhì)依然表現(xiàn)為鐵磁體，鐵磁體內(nèi)部的原子磁距排列的非常整齊。而且在實(shí)際使用的過程當(dāng)中，不用人為的干擾也能夠自發(fā)的產(chǎn)生磁化作用。當(dāng)具有以上所出的性質(zhì)的時(shí)候，我們將該物質(zhì)形象地稱之為物質(zhì)是有鐵磁性的，所受到的外界溫度一旦比居里溫度高的時(shí)候，那么由于溫度的作用物質(zhì)將會進(jìn)一步變化，稱為順磁體。在比居里溫度高的溫度作用下，物質(zhì)內(nèi)部的原子開始處于劇烈的熱運(yùn)動狀態(tài)當(dāng)中。在這樣的條件下，原子的排序?qū)兊没靵y不堪或者整體所表現(xiàn)出來的磁性將會消失不見，這一過程當(dāng)中物質(zhì)質(zhì)量會處于不斷減少的狀態(tài)當(dāng)中，從曲線圖所反映出的情況表明，363.49℃是另外一個(gè)物體性質(zhì)發(fā)生變化的重要特征溫度。當(dāng)物質(zhì)所受到的溫度達(dá)到這一數(shù)值的時(shí)候，物體的總體質(zhì)量的變化速率將會越變越小，最終趨于一個(gè)穩(wěn)定的范圍之內(nèi)，直到整個(gè)試驗(yàn)結(jié)束。在整個(gè)試驗(yàn)當(dāng)中，實(shí)驗(yàn)人員需要端正自身的工作態(tài)度，認(rèn)真工作提高注意力，準(zhǔn)確地記錄下居里溫度的測試值。并且將這一數(shù)值和國家所劃分的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行詳細(xì)的對比。從而得出最終對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行分析。

通過對居里點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所提供的信息進(jìn)行對比之后，最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處于可接受的范圍之內(nèi)，最終結(jié)果符合國家規(guī)定的要求，整個(gè)校準(zhǔn)過程結(jié)果達(dá)到了預(yù)期的效果。

3結(jié)束語

研究人員實(shí)際進(jìn)行校準(zhǔn)工作的過程當(dāng)中，由于諸多因素使結(jié)果處于一定的偏差范圍之內(nèi)。經(jīng)過對多次試驗(yàn)全面調(diào)查之后，總結(jié)出以下幾點(diǎn)會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生干擾的因素。首先是磁鐵的磁性，在溫度不斷升高過程當(dāng)中會慢慢的減弱。一旦在調(diào)整的過程當(dāng)中，磁鐵出現(xiàn)退磁或者是消磁等不良現(xiàn)象的時(shí)候，將會導(dǎo)致磁鐵對校準(zhǔn)物質(zhì)的作用存在一定范圍內(nèi)降低，還使對積累點(diǎn)的測定不是那么標(biāo)準(zhǔn)，起早溫度終止溫度的設(shè)置條件的變化。在實(shí)驗(yàn)完成之后，研究人員采取到結(jié)果需要通過軟件對所得到的結(jié)果進(jìn)行全面的分析。在這一過程當(dāng)中，任何設(shè)定條件或大或小的變化都會對曲線形態(tài)造成一定程度的干擾，讓最終所得到的數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定的偏差。

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