某含磷鐵礦的可選性試驗(yàn)研究

韓繼康， 梁冰，李國峰，韓苗苗

(華北理工大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院，河北省礦業(yè)開發(fā)與安全技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 唐山 063210)

我國磷礦石儲量約占世界總量的5%，位居世界第二位[1-2]。而我國83%的磷礦儲量主要集中于南方，導(dǎo)致北方磷礦資源嚴(yán)重稀缺[3]。近年來，隨著磷礦石價(jià)格的不斷上漲，南北運(yùn)輸成本也大大提高[4]。為了緩解磷礦石供給壓力，節(jié)約礦物資源、提高礦山企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，開展其他礦產(chǎn)資源中伴生磷礦的高效回收研究尤為重要[5]。

承德地區(qū)磷礦多屬于晚期巖漿型磷礦，儲量占磷礦石的18.2%，多與磁鐵礦成伴生狀態(tài)賦存。隨著礦石性質(zhì)的不斷波動，導(dǎo)致鐵精礦回收率及磷精礦回收率均低于50%，指標(biāo)下降嚴(yán)重。因此對于該類礦石的選別優(yōu)化亟待解決[5-9]。

1 礦石性質(zhì)

1.1 試驗(yàn)礦樣及分析

試樣為承德地區(qū)某選礦廠原礦，礦石經(jīng)顎式破碎機(jī)、對輥破碎機(jī)及篩孔尺寸為2 mm震動篩，將礦樣混勻、篩分，作化驗(yàn)樣及試驗(yàn)樣。試驗(yàn)樣化學(xué)成分分析結(jié)果見表1，鐵物相分析結(jié)果見表2，礦石-嵌布特征見圖1、2。

表1 原礦多元素分析結(jié)果/%Table1 A nalysis result of ore multi-element

表2 原礦鐵物相分析結(jié)果Table2 Analysis results of mineral sample iron phase

圖1 磷灰石包裹于磁鐵礦中透射光（—）×50Fig .1 Apatite coated in magnetite and transmits light

圖2 磷灰石包裹于已蝕變的橄欖石中透射光(-)×50Fig .2 Apatite encased in altered olivine and transmits light

在德國蔡司研究型偏/反兩用光學(xué)顯微鏡下觀察測定，結(jié)果表明，磁鐵礦粒度較細(xì)，多與脈石礦物呈不規(guī)則毗連鑲嵌，部分呈包裹型；磷灰石粒度粗細(xì)不均，以粗粒為主，多包裹于磁鐵礦中，少量包裹于已蝕變的橄欖石中、綠泥石、輝石中。

1.2 試驗(yàn)藥劑

選磷捕收劑按氧化石蠟皂：脂肪酸：MES=13：5：2的比例配成10%的水溶液待用。抑制劑選用10%的水玻璃水溶液待用。礦漿pH值調(diào)整劑選用碳酸鈉干粉。其中浮選礦漿濃度為27.39%，浮選溫度37℃，捕收劑水浴加熱到80℃左右后使用[3]。

1.3 試驗(yàn)方法

取-2 mm試驗(yàn)礦樣1000 g，采用XMB-Φ240×300棒磨機(jī)進(jìn)行一段磨礦，磨礦礦漿質(zhì)量濃度58.8%。一段磨礦產(chǎn)品采用磁-（GX）167型鼓式磁選機(jī)（圓鼓尺寸Φ327×180）進(jìn)行一段磁選拋尾；一磁精礦進(jìn)行二段磨礦-弱磁選得到最終鐵精礦。一段磁選尾礦用XFD-1.5 L型浮選機(jī)進(jìn)行粗選，浮選粗精礦用XFD-0.5L型浮選機(jī)進(jìn)行精選，得到磷精礦[9]。此階段磨礦-磁選-浮選聯(lián)合工藝原則流程見圖3。

圖3 階段磨礦-磁選-浮選聯(lián)合工藝Fig .3 Stage grinding - magnetic separation - flotation combined process

2 結(jié)果及討論

2.1 一段磨礦-磁選試驗(yàn)

入選物料的粒度特性決定選別方法、流程和設(shè)備的選擇[11]。因此，對試驗(yàn)進(jìn)行一段磨礦，磨礦產(chǎn)品進(jìn)行弱磁選試驗(yàn)，尋求較佳的一段磨礦粒度及磁場強(qiáng)度。

2.1.1 一段磨礦細(xì)度試驗(yàn)

在磁場強(qiáng)度為79.577 kA/m的情況下，進(jìn)行磨礦細(xì)度試驗(yàn)，結(jié)果見圖4。

圖4 不同磨礦細(xì)度試驗(yàn)Fig .4 Different grinding fineness test

由圖4得知，隨著-0.074 mm粒度的含量不斷增加，精礦品位逐漸上升，回收率有所下降。當(dāng)磨礦細(xì)度為-0.074 mm 90.89%時(shí)，精礦品位為64.80%，回收率為56.69%。由于后續(xù)還有二段磨礦及兩次磁選試驗(yàn)，因此一段磁選主要考慮鐵精礦的回收率及后續(xù)磷回收的浮選粒度要求，所以第一段磨礦細(xì)度-0.074 mm 50%。此時(shí)，鐵品位為59.24%，回收率為60.81%。

2.1.2 一段磁選磁場強(qiáng)度試驗(yàn)

為考察磁場強(qiáng)度對磁選選別指標(biāo)的影響程度，對磨礦細(xì)度為-0.074 mm 50.00%的磨礦產(chǎn)物進(jìn)行不同磁場強(qiáng)度下的磁選試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見圖5。

圖5 不同磁場強(qiáng)度試驗(yàn)Fig .5 Different magnetic field intensity test

從圖5可知，隨磁場強(qiáng)度的不斷增大，精礦品位不斷降低，當(dāng)磁場強(qiáng)度大于95.493 kA/m時(shí)，精礦品位和回收率變化均不大；當(dāng)磁場強(qiáng)度在79.577 ～ 119.366 kA/m區(qū)間內(nèi)，回收率能達(dá)到58%左右。結(jié)合品位與回收率的關(guān)系，最終確定磁場強(qiáng)度為79.577 kA/m。

2.2 二段磨礦-磁選試驗(yàn)

對一磁精礦進(jìn)行了磨礦和磁選試驗(yàn)，結(jié)果分別見圖6、7。

圖6 二段磨礦下不同細(xì)度的TFe指標(biāo)Fig .6 TFe index of different fineness under second stage grinding

由圖6可知，隨磨礦細(xì)度增加，精礦品位持續(xù)增加，回收率稍有下降，當(dāng)磨礦細(xì)度-0.074 mm在90.16% ～ 94.54%之間時(shí)，作業(yè)回收率穩(wěn)定在95.23%左右。當(dāng)磨礦細(xì)度-0.074 mm 86.76%時(shí)，精礦品位為65.02%，作業(yè)回收率為95.73%。與前者比較，品位、回收率變化不大，考慮磨礦細(xì)度越大，成本會有所增加，因此，確定-0.074 mm 86.76%時(shí)，進(jìn)行不同磁場強(qiáng)度試驗(yàn)。

圖7 不同磁場強(qiáng)度下的磁選試驗(yàn)研究Fig. 7 Test study on magnetic separation under different magnetic field intensities

從圖7可知，當(dāng)磁場強(qiáng)度從63.662 kA/m持續(xù)增加至159.155 kA/m時(shí)，精礦品位從65.94%降低至63.64%，回收率從95.21%持續(xù)上升到96.36%。考慮功耗及磁場波動對分選的影響，最終選取磁場強(qiáng)度為79.577 kA/m。此時(shí)，精礦品位為65.02%，作業(yè)回收率為95.73%。

為滿足生產(chǎn)需要及低成本磨礦，試驗(yàn)的二段磨礦細(xì)度初步定為-0.074 mm 80%或85%，對兩個(gè)細(xì)度分別進(jìn)行了磁選試驗(yàn)。流程見圖8、9。

圖8 二段磨礦細(xì)度為-0.074 mm 80%的推薦流程Fig. 8 Recommended flowchart with second-stage grinding fineness of -0.074 mm accounting for 80%

圖9 二段磨礦細(xì)度為-0.074 mm 85%的推薦流程Fig . 9 Recommended flowchart with second-stage grindingfineness of -0.074 mm accounting for 85%

由圖8、9可以看出，在第一段磨礦細(xì)度-0.074 mm 50%，經(jīng)一次磁選，改變二段磨礦細(xì)度，再經(jīng)兩次磁選，可獲得最終精礦指標(biāo)如下：-0.074 mm 80%，可得產(chǎn)率為11.05%、品位為64.14%、回收率為58.25%的鐵精礦；-0.074 mm 85%，可得產(chǎn)率為10.90%、品位為64.81%、回收率為58.04%的鐵精礦；結(jié)合技術(shù)指標(biāo)及能耗，最終選擇二段磨礦為80%。

3 鐵尾礦浮選試驗(yàn)

磁選的最終尾礦由三次磁選總尾礦構(gòu)成，其中85%以上來自一磁尾礦，考慮制備大量最終尾礦有一定困難，因此，回收鐵尾礦中的磷元素只選用了磁選流程中的一磁尾礦作為浮選給礦。

3.1 pH值條件試驗(yàn)

以Na2CO3為pH值調(diào)整劑，在礦漿pH值分別為8、8.5、9、9.5及10的條件下進(jìn)行條件試驗(yàn)。抑制劑用量為600 g/t，捕收劑用量為600 g/t。試驗(yàn)結(jié)果見圖10。

圖10 礦漿pH值浮選試驗(yàn)結(jié)果Fig. 10 Flotation test results of slurry with pH value

由圖10知，pH值為8時(shí)，精礦品位為15.24%，作業(yè)回收率為95.13%。隨著礦漿pH值的持續(xù)增大，精礦品位逐漸增加，作業(yè)回收率逐漸升高，當(dāng)pH值為9.5時(shí)，精礦品位為17.02%，作業(yè)回收率為92.84%，繼續(xù)增加pH值，品位降低，回收率有所升高。綜合考慮精礦品位及回收率，確定礦漿pH值為9.5。

3.2 抑制劑用量試驗(yàn)

在礦漿pH值為9.5，捕收劑用量為600 g/t的條件下，抑制劑水玻璃用量分別為400 g/t、600 g/t、800 g/t及1000 g/t，進(jìn)行抑制用量的條件試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果見圖11。

圖11 水玻璃用量條件試驗(yàn)結(jié)果Fig .11 Test results of sodium silicate dosage

由圖11知，水玻璃用量為400 g/t時(shí)，精礦品位13.82%，作業(yè)回收率為94.72%，隨其用量增加，精礦品位逐漸增加，回收率逐漸降低。綜合考慮精礦品位及回收率，確定抑制劑用量為800 g/t，此時(shí)精礦品位18.90%，作業(yè)回收率為91.19%。

3.3 捕收劑用量試驗(yàn)

在確定了pH值、抑制劑用量的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了捕收劑用量條件試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見圖12。

圖12 捕收劑用量試驗(yàn)結(jié)果Fig .12 Test results of collector dosage

由試驗(yàn)結(jié)果知，在捕收劑用量為600 g/t時(shí)，精礦品位為17.02%、作業(yè)回收率為92.84%；當(dāng)捕收劑用量大于600 g/t時(shí)，隨捕收劑用量的增加，精礦品位逐漸降低，在用量為1400 g/t時(shí)，精礦品位為14.50%。作業(yè)回收率逐漸增加，當(dāng)用量為1200 ～ 1400 g/t時(shí)，變化不大?？紤]到后續(xù)精選作業(yè)，首選確保粗選作業(yè)的回收率，最終確定粗選的捕收劑用量為1300 g/t，此時(shí)，精礦品位為14.97%，作業(yè)回收率為94.29%。

3.4 浮選閉路試驗(yàn)

粗選捕收劑用量確定為1300 g/t，為保證精礦質(zhì)量，閉路試驗(yàn)進(jìn)行了三次精選，粗選尾礦進(jìn)行一次掃選。精選、掃選均加入水玻璃的量為200 g/t。其中粗選礦漿濃度不變，精選礦漿濃度逐次降低；試驗(yàn)流程及其它試驗(yàn)條件見圖13 。

圖13 浮選閉路試驗(yàn)流程Fig. 13 Closed- circuit test flow of flotation

根據(jù)閉路試驗(yàn)結(jié)果可知，浮選流程經(jīng)過一次粗選一次掃選三次精選，可以得到磷精礦產(chǎn)率為8.38%，精礦品位為33.50%，回收率為92.18%的良好指標(biāo)。其中，流程中P2O5 的回收率及產(chǎn)率是以浮選給礦為原礦計(jì)，其中一磁尾中P2O5 -對磁選原礦的產(chǎn)率為90.79%，回收率為96.41%；因此，最終磷精礦對原礦的產(chǎn)率為6.43%，回收率為91.06%，品位為33.50%。

4 結(jié) 論

（1）該鐵礦石全鐵品位TFe為12.17%，P2O5含量為2.93%；主要目的礦物為磁鐵礦和磷灰石，脈石礦物主要為角閃石、綠泥石等。

（2）在第一段磨礦細(xì)度-0.074 mm 50%，經(jīng)一次磁選后，精礦再經(jīng)第二段磨礦，當(dāng)磨礦細(xì)度為-0.074 mm 80%，再經(jīng)兩次磁選后可獲得產(chǎn)率為11.05%、品位為64.14%、回收率為58.25%的鐵精礦；

（3）一磁尾礦經(jīng)過一次粗選一次掃選三次精選的浮選流程，可獲得品位P2O5 33%以上、產(chǎn)率8 %左右、回收率90%以上的磷精礦。