豬肉中揮發(fā)性鹽基氮的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核研究

摘 要：揮發(fā)性鹽基氮（TVB-N）是動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生的的氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)，表明氨基酸被破壞程度。

關(guān)鍵詞：豬肉;揮發(fā)性鹽基氮;質(zhì)量

揮發(fā)性鹽基氮是食品監(jiān)管工作中的一項(xiàng)重要監(jiān)測(cè)內(nèi)容，其測(cè)定能力和準(zhǔn)確性反映檢測(cè)機(jī)構(gòu)的基本檢驗(yàn)?zāi)芰退刭|(zhì)。根據(jù)ISO17025-2017對(duì)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有計(jì)劃實(shí)施比對(duì)活動(dòng)。人員素質(zhì)和能力是保證檢驗(yàn)質(zhì)量的根本因素，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，是檢驗(yàn)質(zhì)量管理的一項(xiàng)重要工作。通過(guò)人員比對(duì)可以考核評(píng)價(jià)檢測(cè)人員的工作能力水平。通過(guò)對(duì)檢驗(yàn)過(guò)程的觀察，還可以準(zhǔn)確判斷檢測(cè)人員對(duì)檢測(cè)方法的理解和掌

握程度。

1 材料與方法

1.1 儀器與試藥

Foss自動(dòng)凱氏定氮儀，METTLER TOLIDO XP205 電子天平。硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（批號(hào)：190618，上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院，濃度：0.098 90 mol/L）。

1.2 試驗(yàn)方法

取可食部分適量，絞碎攪勻。稱取試樣10 g于蒸餾管中，于蒸餾管內(nèi)加入75 mL水，振搖，使試樣在樣液中分散均勻，浸漬30 min。按自動(dòng)凱氏定氮儀操作說(shuō)明書(shū)的要求運(yùn)行儀器，通過(guò)清洗、試運(yùn)行，使儀器進(jìn)入正常測(cè)試運(yùn)行狀態(tài)，首先進(jìn)行試劑空白測(cè)定，取得空白值。在裝有已處理試樣的蒸餾管中加入1 g氧化鎂，立刻連接到蒸餾器上，硼酸接收液設(shè)定為

30 mL，蒸餾時(shí)間設(shè)定為180 s，滴定終點(diǎn)設(shè)定為pH=4.65，然后上機(jī)測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部人員的測(cè)定數(shù)據(jù)（相關(guān)結(jié)果見(jiàn)表1）進(jìn)行對(duì)比，首先對(duì)離群值進(jìn)行了格拉布斯檢驗(yàn)法（Grubbs）檢驗(yàn)，結(jié)果無(wú)離群值。再采用方差分析法（F-檢驗(yàn)）進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析（結(jié)果見(jiàn)表2）。

樣品間殘差平方和計(jì)算公式見(jiàn)

式（1）。

（1）

樣品間方差計(jì)算公式見(jiàn)式（2）。

（2）

樣品內(nèi)殘差平方和計(jì)算公式見(jiàn)

式（3）。

（3）

樣品內(nèi)方差計(jì)算公式見(jiàn)式（4）。

（4）

F檢驗(yàn)計(jì)算公式見(jiàn)式（5）。

（5）

式（1）～（5）中：—每個(gè)樣品的測(cè)試平均值;—每個(gè)樣品的測(cè)定值;x—全部樣品測(cè)試的總平均值;SS1—樣品間殘差平方和;SS2—樣品內(nèi)殘差平方和;f—自由度。

查F分布臨界值表得F0.05（3，16）

=3.239，F(xiàn)

3 結(jié)論

進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)可以驗(yàn)證檢測(cè)工作的可靠性，通過(guò)對(duì)豬肉中揮發(fā)性鹽基氮檢測(cè)檢測(cè)的人員比對(duì)試驗(yàn)，為日常食品檢驗(yàn)工作奠定堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)，也為復(fù)檢工作的開(kāi)展提供有力保障。

作者簡(jiǎn)介：姚勁松（1963—），男，安徽合肥人，本科，助理工程師。研究方向：食品檢驗(yàn)。