氣相色譜法快速測定紅心獼猴桃中9種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留

張珊珊　塔城海關(guān)

摘 要：測定農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘留一直以來是提升農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)，杜絕食品安全隱患的必要環(huán)節(jié)，其中氣相色譜法是應(yīng)用較多的一種方法，具有分離度高、靈敏度好和簡單便捷等特點(diǎn)。筆者就運(yùn)用氣相色譜法快速測定紅心獼猴桃中9種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的相關(guān)問題展開探討。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;紅心獼猴桃;有機(jī)磷

隨著科技的發(fā)展，我國農(nóng)業(yè)越來越普遍的開始使用各類農(nóng)藥來提高農(nóng)作物產(chǎn)量和質(zhì)量。但與此同時(shí)也伴隨著農(nóng)藥污染問題，尤其是應(yīng)用比較普遍的有機(jī)磷農(nóng)藥，存在較大的殘留問題，給終端消費(fèi)市場帶來了較大的食品安全隱患。建立高效的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測體系，并不斷升級(jí)檢測方法十分必要。

1 意義

1.1 提升農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量

農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)中使用農(nóng)藥已經(jīng)變成一種依賴，在沒有找到更好的替代技術(shù)之前，想要有效提高農(nóng)作物的綜合質(zhì)量和產(chǎn)能，使用農(nóng)藥還是很必要的手段。隨之帶來的農(nóng)藥殘留也不可避免[1]。

1.2 減少食品污染

對(duì)紅心獼猴桃等農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留量進(jìn)行氣相色譜法測定，可以及時(shí)了解農(nóng)產(chǎn)品的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量，第一時(shí)間對(duì)農(nóng)藥殘留超標(biāo)的產(chǎn)品進(jìn)行及時(shí)有效的處理，避免農(nóng)藥殘留超標(biāo)產(chǎn)品流入市場。從而有效減少食品污染現(xiàn)象。從根本上避免市場終端由于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留量超標(biāo)而導(dǎo)致的食物中毒現(xiàn)象。

2 方法

2.1 物料準(zhǔn)備

在應(yīng)用氣相色譜法對(duì)紅心獼猴桃中9種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測定前，要準(zhǔn)備好必要的物料。儀器方面要準(zhǔn)備好安捷倫7890A氣相色譜儀、德國萊馳刀式研磨儀、適配光度火焰檢測機(jī)器（FPD）、AH-30全自動(dòng)均質(zhì)器、PB602-N型電子天平、CF16RN型離心機(jī)與LADTECH EV型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。另外，試劑方面要準(zhǔn)備好經(jīng)過提前蒸餾處理的乙酸乙酯（AR）、正己烷（HPLC級(jí)）、提前4 h在650 ℃下烘烤并在冷卻之后置于干燥器中的氯化鈉、、濃度均為100 μg/mL的9種常見有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（三硫磷等）以及相應(yīng)的配套農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[2]。

2.2 色譜條件

調(diào)整相應(yīng)的復(fù)合條件的色譜條件值才可以進(jìn)行氣相色譜法對(duì)紅心獼猴桃中9種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測定。選用規(guī)格為30 m×0.25 mm×0.25 μm的DM-1毛細(xì)管柱作為色譜柱。柱溫在55 ℃持續(xù)保持5 min，隨后持續(xù)加溫，一直到200 ℃為止，維持10 min。進(jìn)樣口溫度維持在250 ℃，采用無分流進(jìn)樣方式。調(diào)節(jié)檢測器的溫度到200 ℃。

載氣方面控制好高氮、氫氣和空氣的流速，分別為100、20 mL/min和75 mL/min。

2.3 樣品處理

將樣品絞碎，之后投入均質(zhì)杯中，投入量為25.0 g。接著在勻質(zhì)杯中投入30 mL乙酸乙酯以及25.0 g無水硫酸鈉，之后以10 000 r/min的速度進(jìn)行高速攪拌，持續(xù)2 min，集中進(jìn)行勻漿處理，隨后將提取液用漏斗過濾到雞心瓶內(nèi)。其后對(duì)殘?jiān)M(jìn)行單獨(dú)處理，向其中加入20、10、10 mL的乙酸乙酯，利用渦混法提取3次，同樣利用提前鋪設(shè)好玻璃棉的漏斗進(jìn)行過濾，將過濾液投入到雞心瓶中。再用40 ℃的水浴對(duì)濾液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理，直到將近干燥為止。最后用乙酸乙酯定容到3 mL，進(jìn)行2 min的渦旋混勻處理，隨后將溶液放入10 mL的離心管中，用4 000 r/min的速度進(jìn)行10 min的離心處理。最終得到的清液即可用于氣相色譜測定。

2.4 測定及分析

分別配置濃度分別為1、1.5、2、5μg/mL與10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液并展開測定。對(duì)測定結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)收集整理，并對(duì)最終數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

3 結(jié)論

3.1 線性關(guān)系

9種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液在測定區(qū)間內(nèi)的線性關(guān)系良好，均超過了0.998 0。見表1。

3.2 回收率和精密度

在紅心獼猴桃基質(zhì)中分別添加9種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，制作成3個(gè)添加水平的加標(biāo)樣品，混合之后靜置0.5 h。對(duì)其進(jìn)行測定，對(duì)每一個(gè)樣品分別測定6次。最后發(fā)現(xiàn)9種有機(jī)磷農(nóng)藥的平均回收率浮動(dòng)在78.5%～120.3%，RSD<15%，符合農(nóng)藥殘留分析要求。

3.3 檢出限

農(nóng)藥殘留檢出限需要控制在標(biāo)準(zhǔn)區(qū)間內(nèi)，通常情況下，檢出限應(yīng)該低于對(duì)象物品的最高殘留限量（MRL），通常是低于噪音的3倍（SIG/N=3）。通過本方法測定出的檢出限和“肯定列表”中規(guī)定的9種有機(jī)磷農(nóng)藥MRL值進(jìn)行比較后發(fā)現(xiàn)，本方法測定出的檢出限均低于“肯定列表”的農(nóng)藥MRL值。因此，本方法適用于紅心獼猴桃。見表2。

4 結(jié)語

利用氣相色譜法對(duì)紅心獼猴桃中的9種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行測定可以很高效的得到實(shí)際數(shù)據(jù)，其方法非常簡潔和迅速，回收率和靈敏度也很高。運(yùn)用氣相色譜法進(jìn)行有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測定，平均回收率在78.5%～120.3%，RSD<15%，檢出限所有項(xiàng)均未超出“肯定列表”MRL值。該方法很有實(shí)用性，應(yīng)當(dāng)廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測。

參考文獻(xiàn)

[1]李蕊.陜西省獼猴桃農(nóng)藥使用現(xiàn)狀調(diào)查及相關(guān)農(nóng)藥殘留測定[D].咸陽：西北農(nóng)林科技大學(xué)，2019.

[2]黨娟，楊剛，李乾.氣相色譜法快速測定紅心獼猴桃中9種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2017（22）：43-45.