農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證關(guān)鍵技術(shù)探討

李勇

摘 要：隨著人們生活水平的提高，對(duì)于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留程度提出了更高的要求。農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留程度需要通過專業(yè)的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，通常情況下需要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。為了保證能夠可觀公正的對(duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留程度進(jìn)行評(píng)估，需要對(duì)檢測(cè)能力進(jìn)行驗(yàn)證，確保檢測(cè)能力正常。本文就農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證的關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行探究，為驗(yàn)證農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力提供參考。

關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品;農(nóng)藥殘留;檢測(cè)能力;關(guān)鍵技術(shù)

目前我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留殘檢測(cè)技術(shù)主要分為兩種方式，一種為快速檢測(cè)方法，一種為儀器檢測(cè)方法，由于運(yùn)用的原理不同，所以農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力存在一定的差異。而檢測(cè)能力驗(yàn)證，就是通過對(duì)比農(nóng)藥殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室之間的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力進(jìn)行確定和校正。從而保持實(shí)驗(yàn)室對(duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的檢測(cè)水平，確保其檢測(cè)結(jié)果具有權(quán)威性和客觀性。

1 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)

農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法可以分為儀器檢測(cè)法和快速檢測(cè)法。其中儀器檢測(cè)法可以詳細(xì)分為定性和定量檢測(cè)。這種檢測(cè)方法具有非常高的檢測(cè)精度，同時(shí)檢測(cè)靈敏度高，但是這種檢測(cè)方法需要漫長(zhǎng)的檢測(cè)時(shí)間，而且檢測(cè)成本高，能力驗(yàn)證主要就是針對(duì)儀器檢測(cè)法進(jìn)行驗(yàn)證。具體的檢測(cè)方法分為以下幾種。

1.1 氣相色譜法

氣相色譜法也就是GC，是目前農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用最為廣泛的方法。適合用于檢測(cè)容易氣化且分子量小的物質(zhì)。這種檢測(cè)方法可以分為填充柱氣相色譜和毛細(xì)管氣相色譜。由于毛細(xì)管氣相色譜的分離柱效高，具備更強(qiáng)的靈敏度，所以我國(guó)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)通常使用毛細(xì)管檢測(cè)方法。通過這種方法，能夠有效檢測(cè)出試樣內(nèi)的物質(zhì)殘留情況，從而對(duì)其農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行評(píng)估。

1.2 高效液相色譜法

高效液相色譜法（HPLC）能夠有效分析農(nóng)產(chǎn)品中分子量大且極性強(qiáng)的農(nóng)藥。這種方法的工作原理是通過梯度洗脫的方式，提高試驗(yàn)的分離能力，從而增加檢測(cè)的靈敏度。高效液相色譜法檢測(cè)儀器有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸送系統(tǒng)、色譜分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成[1]。其中檢測(cè)系統(tǒng)的關(guān)鍵是檢測(cè)器，使用不同的檢測(cè)器，能夠達(dá)到不同的檢測(cè)效果，這種方法相對(duì)于氣相色譜法檢測(cè)靈敏度不高，而且也更加的復(fù)雜。

1.3 色譜-質(zhì)譜連用法

這種檢測(cè)方法是將氣相色譜檢測(cè)法或者液相色譜檢測(cè)法與質(zhì)譜檢測(cè)結(jié)合使用。通過色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)用，對(duì)檢測(cè)樣品中的各種物質(zhì)進(jìn)行分析和檢測(cè)。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是不但具備了超高的分離能力，同時(shí)也有了非常高的鑒別能力。通過這種方法能夠精準(zhǔn)確定殘留農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)和分子量，但是相應(yīng)的，由于檢測(cè)環(huán)節(jié)和流程多，所以檢測(cè)需要的時(shí)間也更長(zhǎng)，操作也更加復(fù)雜。

1.4 毛細(xì)管區(qū)帶電泳法

這種農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法適合用于檢測(cè)離子型農(nóng)藥，對(duì)其具有非常高的分離能力，并且操作方便，對(duì)于農(nóng)產(chǎn)品的樣品數(shù)量要求小[2]。這種方法由于其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，受到了很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)的青睞，并且從目前的技術(shù)形式來看，在未來，毛細(xì)管區(qū)帶電泳法具有非常大的潛力，是一種新型的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法。

1.5 超臨界流體色譜法

這種檢測(cè)方法與氣相色譜法的區(qū)別在于，這種方法的色譜流動(dòng)相是超臨界流體。與氣相色譜法恰好形成了互補(bǔ)，可以說這種方法填補(bǔ)了氣相法的缺點(diǎn)。超臨界流體同時(shí)具有氣體和液體的性質(zhì)，具有更小的傳質(zhì)阻力，具備更高的分離能力。由于這種方法的獨(dú)特性，不僅能夠同氣相色譜法聯(lián)合使用，還可以同液相色譜法一起使用，能夠有效提高農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)范圍和精度，是一種非常優(yōu)秀的檢測(cè)方法。

2 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證的材料及方法

能力驗(yàn)證的主要目的是確定檢測(cè)機(jī)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力的高低，所以驗(yàn)證考核的樣品均為提前準(zhǔn)備好的試驗(yàn)樣品，參加能力驗(yàn)證的檢測(cè)機(jī)構(gòu)領(lǐng)取樣品后，按照《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》中的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)[3]。通常情況下，實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的檢測(cè)方法為使用最為廣泛的氣相色譜法。最后將檢測(cè)的結(jié)果提交驗(yàn)證機(jī)構(gòu)進(jìn)行評(píng)估。本文以2017年農(nóng)產(chǎn)品殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證活動(dòng)中，某結(jié)構(gòu)的檢測(cè)結(jié)果為例，進(jìn)行分析，檢測(cè)結(jié)果如表1所示。

3 檢測(cè)能力驗(yàn)證的關(guān)鍵技術(shù)和問題

3.1 儀器設(shè)備

在檢測(cè)能力驗(yàn)證過程中，設(shè)備的性能是決定檢測(cè)能力高低的關(guān)鍵技術(shù)和因素，所以實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)的性能要符合使用要求。為了使儀器設(shè)備保持良好的性能狀態(tài)，需要在日常工作中，做好儀器設(shè)備的維護(hù)工作，防止儀器設(shè)備的性能出現(xiàn)問題[4]。同時(shí)要保證儀器設(shè)備本身不存在污染，否則會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。檢測(cè)人員對(duì)于儀器設(shè)備的使用操作不規(guī)范和不熟練，也會(huì)導(dǎo)致農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確，造成檢測(cè)能力評(píng)估出現(xiàn)問題。所以在能力驗(yàn)證過程中，儀器設(shè)備是關(guān)鍵，必須做好儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)工作。

3.2 試劑材料

在進(jìn)行農(nóng)藥殘留的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要用到試劑材料，通常情況下的試劑材料為農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果試劑出現(xiàn)問題，那么在定量檢測(cè)時(shí)，就會(huì)導(dǎo)致農(nóng)藥的檢測(cè)結(jié)果偏低或者偏高。所以在進(jìn)行能力驗(yàn)證時(shí)，需要嚴(yán)格控制試劑材料的質(zhì)量，采用新購置或者現(xiàn)配試劑，確保試劑質(zhì)量符合要求。

3.3 檢測(cè)前的處理操作

在進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)驗(yàn)證前，需要提前對(duì)樣品進(jìn)行處理，如果處理出現(xiàn)問題，就會(huì)導(dǎo)致驗(yàn)證結(jié)果出現(xiàn)問題。如果沒有處理好基質(zhì)效應(yīng)，就會(huì)影響到定量檢測(cè)的效果，導(dǎo)致農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果偏高。除此之外，檢測(cè)過程中的處理方法和操作不到位也會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾，主要變現(xiàn)為檢測(cè)結(jié)果偏低，這說明在檢測(cè)過程中，檢測(cè)操作不到位，沒能完全進(jìn)行樣品的檢測(cè)。

3.4 檢測(cè)過程中的經(jīng)驗(yàn)和習(xí)慣問題

農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作是一項(xiàng)精度要求非常高的檢測(cè)項(xiàng)目，所以在進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)時(shí)，如果檢測(cè)人員缺乏相應(yīng)的經(jīng)驗(yàn)，會(huì)在操作過程中出現(xiàn)操作失誤等問題，對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。例如，操作人員如果沒有氣相色譜法定性檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，可能會(huì)出現(xiàn)色譜重疊和難以分開的情況。在氣相色譜法定量檢測(cè)中，如果缺乏經(jīng)驗(yàn)，可能會(huì)忽略峰形對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，或者在檢測(cè)中由于樣品受到雜質(zhì)污染，導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)發(fā)生變化，最終造成檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。除此之外，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)操作過程中，需要養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，如果操作不規(guī)范或者存在陋習(xí)，會(huì)影響實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果。以上這些經(jīng)驗(yàn)和操作習(xí)慣都會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果偏差，從而對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證造成影響。

4 結(jié)語

綜上所述，農(nóng)藥殘留檢測(cè)是保證農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的關(guān)鍵內(nèi)容，需要檢測(cè)機(jī)構(gòu)具備相應(yīng)的檢測(cè)能力。因此，開展檢測(cè)能力驗(yàn)證活動(dòng)具有非常重要的意義。在能力驗(yàn)證中，實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備、試劑的品質(zhì)、操作人員的能力水平和經(jīng)驗(yàn)都會(huì)對(duì)驗(yàn)證結(jié)果造成影響，所以需要做好儀器的保養(yǎng)和藥品的管理，使其能夠發(fā)揮出應(yīng)有的性能，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確公平。

參考文獻(xiàn)

[1]彭歡.農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證中的質(zhì)量控制與經(jīng)驗(yàn)探討[J].南方農(nóng)業(yè)，2018（14）：150.

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[3]任海鑫.農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)[J].農(nóng)業(yè)與技術(shù)，2018（8）：50.

[4]王君.農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)及應(yīng)用實(shí)踐分析[J].2017（14）：27.