電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定土壤中的硫含量

郭穎超

（承德華勘五一四地礦測試研究有限公司 承德 067000）

對所有的生物來說，硫都是一種重要的必不可少的元素，它是多種氨基酸的組成部分，由此是大多數(shù)蛋白質(zhì)的組成部分。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的重要作用僅次于氮、磷、鉀元素。硫與土壤環(huán)境、肥力、植物生長和地球變化有著密切聯(lián)系。它主要被用在肥料中，也廣泛地被用在潤滑劑、殺蟲劑和抗真菌劑中。研究一種能夠快速、準(zhǔn)確的測定土壤中硫元素含量對于土地質(zhì)量調(diào)查活動(dòng)具有十分重要的指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀iCAP7400 型，美國Thermo Fisher 公司。

電子天平BT124S 型，北京賽多利斯儀器有限公司。

數(shù)顯恒溫水箱HH-420 型，金壇市城東新瑞儀器廠。

1.2 試劑與材料

鹽酸優(yōu)級(jí)純，硝酸優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為高純水；

硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ=1000μg/mL；

硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=100μg/mL，移取10.0ml硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（ρ=1000μg/mL）于100ml 容量瓶中，用20%王水稀釋至刻度，搖勻。

硫標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：分別移取ρ=100μg/mL 的硫標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.0ml、2.0ml、5.0ml，移取ρ=1000μg/mL硫標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1.0ml、2.0ml 于100ml 容量瓶中，用20%的王水稀釋至刻度，搖勻。即得到濃度為0.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL 的硫標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。

1.3 樣品前處理

取風(fēng)干后的土壤試樣，粒徑應(yīng)小于80μm。試樣在105℃烘箱中烘2h，裝入磨口玻璃瓶或塑料瓶中。稱取試樣0.2500g(精確至0.0001g)于25ml 的聚四氟乙烯比色管中，少量用水潤濕，加入10ml(1+1)王水，蓋上蓋后，置于100℃（±2℃）沸水中，加熱，不時(shí)搖動(dòng)3 次。待加熱60min 后，取出，冷卻，定容至25ml，搖勻，靜置過夜，待測。

1.4 儀器工作條件

按儀器操作說明書規(guī)定條件啟動(dòng)儀器，儀器點(diǎn)火后至少穩(wěn)定30min，進(jìn)行工作條件的最佳化調(diào)整。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件如表1所示。

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件

2 結(jié)果與討論

2.1 王水用量的選擇

選取5 種土壤國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過加入（1+1）王水的量分別為5.0ml，10ml，15ml，對比測試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的LogC如表2所示：

表2 王水用量實(shí)驗(yàn) μg/g

通過表2 的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，加入（1+1）王水10.0ml 和15.0ml，溶出效果好，測定結(jié)果滿足DZ/T 0258-2014的要求。從節(jié)省成本角度，選擇10.0ml為最佳王水用量。

2.2 溶解樣品時(shí)間的選擇

選取5種土壤國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過溶樣時(shí)間分別為40min，60min，80min，對比測試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的LogC如表3所示：

表3 溶解樣品時(shí)間實(shí)驗(yàn) μg/g

通過表3 的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，溶樣時(shí)間分別為60min 和80min，測試結(jié)果較好，測定結(jié)果滿足DZ/T 0258-2014 的要求?？紤]生產(chǎn)效率和生產(chǎn)成本選擇60min為溶樣時(shí)間。

2.3 方法檢出限

按照1.3 的前處理步驟進(jìn)行12 個(gè)樣品空白并測定，測試結(jié)果和方法檢出限如表4所示：

表4 方法的檢出限 μg/g

計(jì)算得到該方法的檢出限為：30.0μg/g。

2.4 方法精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

選取5種土壤國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行7次分析測試，測定方法的精密度和準(zhǔn)確度如表5所示：

由表5 數(shù)據(jù)分析，該方法的精密度均小于10%，準(zhǔn)確度均小于0.1，滿足《多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查規(guī)范（1:250000）》（DZ/T 0258-2014）要求。

表5 方法的精密度和準(zhǔn)確度 μg/g

3 結(jié)論

通過以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，我們研究出了一種操作步驟簡單、快速，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠的測定土壤中硫元素含量的測試方法。該方法測定結(jié)果滿足《多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查規(guī)范（1:250000）》（DZ/T 0258-2014）要求，可以推廣到更多的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。