淺析離心機(jī)在萃取溶液分離中的應(yīng)用

閆成剛

海申機(jī)電總廠（象山）（浙江寧波 315718）

隔爆型臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)（以下稱“離心機(jī)”）屬于全自動(dòng)連續(xù)運(yùn)行設(shè)備，在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用非常廣泛。青霉素萃取液分離用離心機(jī)，需要滿足醫(yī)藥行業(yè)的生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GMP）衛(wèi)生等級(jí)要求，確保隔爆結(jié)構(gòu)的有效性和實(shí)現(xiàn)高效的兩液相分離等多種限制，設(shè)備多為國外離心機(jī)企業(yè)壟斷，設(shè)備購置和維護(hù)費(fèi)用相當(dāng)高。國內(nèi)離心機(jī)制造廠自主研發(fā)生產(chǎn)了隔爆型臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)，應(yīng)用在某青霉素生產(chǎn)企業(yè)，其處理量和分離效果達(dá)到全進(jìn)口型離心機(jī)水平。

圖1 離心機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖

1 離心機(jī)工作原理和結(jié)構(gòu)

離心機(jī)的主要結(jié)構(gòu)由轉(zhuǎn)鼓、螺旋卸料器、差速器、傳動(dòng)系統(tǒng)、隔爆系統(tǒng)和基座組成。轉(zhuǎn)鼓提供離心力場(chǎng)，使進(jìn)入到轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁的待分離物料在離心力的作用下快速沿徑向沉降分層。其出液端結(jié)構(gòu)能夠使液相物料沿排液通道排出轉(zhuǎn)鼓，另一端設(shè)置的物料出口可使物料在螺旋葉片推力的作用下排出轉(zhuǎn)鼓。螺旋卸料器能夠引導(dǎo)由進(jìn)料管輸送來的待分離物料進(jìn)入到轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁，其流線型引導(dǎo)出料結(jié)構(gòu)改變物料流動(dòng)方向的同時(shí)，提前給物料進(jìn)行周向加速，減少物料徑向進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓后對(duì)物料沉降層的沖擊攪拌作用，以免增加物料沉降時(shí)間。隔爆系統(tǒng)能夠使離心機(jī)內(nèi)部和外界充分隔離，并保證外界空氣不進(jìn)入到離心機(jī)內(nèi)部與易燃易爆氣體混合。離心機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖如圖1所示。

離心機(jī)工作原理：混合醋酸丁酯、破乳劑和硫酸的青霉素發(fā)酵液從進(jìn)料管進(jìn)入螺旋卸料器的空心軸，經(jīng)由螺旋卸料器筒體的出料口進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓。在離心力作用下，醋酸丁酯，水溶液（包含水、破乳劑、硫酸）和發(fā)酵菌絲在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)形成環(huán)狀物料層，密度較小的醋酸丁酯（密度約為0.88 g/mm3）形成內(nèi)環(huán)，靠近旋轉(zhuǎn)中心，從轉(zhuǎn)鼓一端溢流排出。菌絲纖維、破乳劑、酸的水溶液從轉(zhuǎn)鼓的另一端排出。

設(shè)備結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)中優(yōu)化死角部位，配置多線路沖洗管，設(shè)置就地清洗（CIP）沖洗程序，確保設(shè)備無殘留，滿足GMP要求。

離心機(jī)能夠?qū)崿F(xiàn)兩相液體的分離，是因?yàn)槁菪龘醢逶陔x心力作用下能夠?qū)崿F(xiàn)連通器的平衡。忽略溶液混合區(qū)和沉降過渡區(qū)時(shí)，螺旋擋板左側(cè)可認(rèn)為是分層的兩相液體，上層為醋酸丁酯，下層為水溶液，螺旋擋板右側(cè)為水溶液。在同一離心力作用下，兩側(cè)物料因密度不同產(chǎn)生液位差，從而實(shí)現(xiàn)兩液相分別排放。

2 生產(chǎn)工藝

在酸環(huán)境下通過醋酸丁酯的萃取作用，可將發(fā)酵液中的青霉素轉(zhuǎn)移到其溶解度更高的醋酸丁酯中。為實(shí)現(xiàn)最大限度的醋酸丁酯萃取效果，采取逆向兩級(jí)溶解萃取流程，萃取過程需要兩臺(tái)離心機(jī)協(xié)調(diào)完成。

物料性質(zhì)及工藝要求：發(fā)酵液處理量為8～10 m3/h；進(jìn)料固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%～12%；醋酸丁酯與發(fā)酵液體積比約為 1∶1；pH=1～2（堿液沖洗時(shí)pH=12～14）；分離后醋酸丁酯中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于1.5%；分離后水溶液中醋酸丁酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于3.5%。

工藝流程：青霉素發(fā)酵液與硫酸、破乳劑、醋酸丁酯（丁酯來自于2號(hào)離心機(jī)）混合后進(jìn)入1號(hào)離心機(jī)進(jìn)行離心分離，分離后的醋酸丁酯在離心機(jī)向心泵的作用下進(jìn)入后續(xù)工藝系統(tǒng)。發(fā)酵液菌絲、含酸和破乳劑的水溶液進(jìn)入1號(hào)離心機(jī)后續(xù)重液儲(chǔ)罐，經(jīng)泵打入2號(hào)離心機(jī)，中間加入新鮮丁酯與少量破乳劑。2號(hào)離心機(jī)分離后的醋酸丁酯溶液在離心機(jī)向心泵的作用下進(jìn)入1號(hào)離心機(jī)，而分離后的發(fā)酵液殘?jiān)推渌芤航?jīng)泵排出進(jìn)入殘液處理系統(tǒng)。工藝流程簡(jiǎn)圖如圖2所示。

圖2 工藝流程簡(jiǎn)圖

3 工藝難點(diǎn)和離心機(jī)結(jié)構(gòu)功能分析

3.1 多物料準(zhǔn)確輸送混合

整個(gè)工藝流程需要青霉素發(fā)酵液、硫酸、破乳劑和醋酸丁酯4種物料進(jìn)行精確定量并充分混合。發(fā)酵液中的青霉素含量決定醋酸丁酯的使用量，每批次產(chǎn)品生產(chǎn)時(shí)均需在提前化驗(yàn)后結(jié)合醋酸丁酯濃度和破乳劑用量確定醋酸丁酯的用量。一般情況下，發(fā)酵液和醋酸丁酯的體積配比為1∶1。硫酸的添加量控制溶液的pH，決定醋酸丁酯的萃取效果，進(jìn)而決定發(fā)酵液中青霉素的得率；pH一般控制在1～2。破乳劑的使用非實(shí)驗(yàn)室確定添加，小劑量實(shí)驗(yàn)時(shí)并不會(huì)明顯出現(xiàn)糊狀萃取過程，在大產(chǎn)量正式生產(chǎn)時(shí)，酸環(huán)境下的醋酸丁酯和發(fā)酵液混合會(huì)產(chǎn)生大量糊狀物，阻礙萃取過程，破乳劑能夠抑制糊狀化，其用量與發(fā)酵液量、酸量及其中青霉素含量有關(guān)。

每批次物料處理均需或多或少地調(diào)整混合比例，并及時(shí)進(jìn)行pH和透光度檢測(cè)，保證分離效果。

3.2 復(fù)雜的控制聯(lián)鎖系統(tǒng)

pH和兩儲(chǔ)罐的液位采用比例、積分、微分控制（PID），可以保證整個(gè)工藝流程的平穩(wěn)運(yùn)行。離心機(jī)工作參數(shù)及外部監(jiān)測(cè)設(shè)備、物料輸送等設(shè)備的信號(hào)參數(shù)多達(dá)25個(gè)以上，聯(lián)鎖動(dòng)作設(shè)計(jì)20多個(gè)基本控制方式。自控系統(tǒng)通常能夠保證平穩(wěn)運(yùn)行狀態(tài)的調(diào)節(jié)，在開、停機(jī)和物料突發(fā)波動(dòng)時(shí)，還需結(jié)合人工直接干預(yù)的方式。實(shí)踐證明，有人工參與的控制系統(tǒng)能夠更快更好地實(shí)現(xiàn)平穩(wěn)控制，減少無效分離損失。

3.3 離心機(jī)隔爆系統(tǒng)

離心機(jī)的隔爆系統(tǒng)包括動(dòng)密封結(jié)構(gòu)和惰性氣體供給控制系統(tǒng)。動(dòng)密封部位包括2點(diǎn)離心機(jī)軸承座處的旋轉(zhuǎn)軸與基座的間隙部位，以及1點(diǎn)進(jìn)料管處皮帶輪和進(jìn)料管的間隙部位；其余部位均采用靜密封。惰性氣體供給控制系統(tǒng)能夠控制動(dòng)密封部位的氣體供給流量和壓力，根據(jù)壓力值進(jìn)行設(shè)備聯(lián)鎖報(bào)警控制。惰性氣體為動(dòng)密封部位的浮環(huán)結(jié)構(gòu)提供氣體浮力，還為設(shè)備空腔填充足夠的惰性氣體來稀釋和驅(qū)趕空氣中的氧氣。

動(dòng)密封部位采用的石墨浮環(huán)密封結(jié)構(gòu)，屬于流阻型非接觸式動(dòng)密封，依靠密封間隙內(nèi)的流體阻力效應(yīng)達(dá)到阻漏目的。石墨浮環(huán)密封的工作間隙不是定值，而是隨摩擦發(fā)熱狀況自行調(diào)整，石墨材質(zhì)可實(shí)現(xiàn)自潤滑，故有“熱自調(diào)間隙密封”之稱。浮環(huán)密封對(duì)機(jī)器的運(yùn)行狀態(tài)并不敏感，密封性能穩(wěn)定，是可靠的離心機(jī)隔爆密封結(jié)構(gòu)。

3.4 壓力控制裝置

離心機(jī)開關(guān)機(jī)時(shí)的物料進(jìn)出會(huì)導(dǎo)致設(shè)備空腔內(nèi)壓力急劇變化，遠(yuǎn)超正常值。低壓力發(fā)生時(shí)，控制系統(tǒng)快速開啟供氣閥門，在保證設(shè)備浮環(huán)結(jié)構(gòu)處供氣壓力不小于2 kPa的同時(shí)提示檢查相關(guān)設(shè)備；高壓力時(shí)除控制系統(tǒng)停止向設(shè)備內(nèi)部供氣，提示檢查相關(guān)設(shè)備管路外，主要通過壓力平衡裝置（見圖3）排出設(shè)備內(nèi)部氣體來平衡壓力。

圖3 壓力平衡裝置簡(jiǎn)圖

進(jìn)氣管與離心機(jī)設(shè)備空腔連接，排氣管排出的是惰性氣體，管口需至房間外部。進(jìn)水管與液面高度差決定了系統(tǒng)的最高壓力，裝置的水溶液能夠阻止醋酸丁酯氣體進(jìn)入到大氣中，防止污染環(huán)境。

3.5 分離效果

國產(chǎn)離心機(jī)與同系列國外離心機(jī)在同一生產(chǎn)線上進(jìn)行分離性能和效果對(duì)比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果分別見表1和表2。

表1 國產(chǎn)離心機(jī)處理參數(shù)

表2 國外離心機(jī)處理參數(shù)

表1和表2是多次同時(shí)記錄的數(shù)據(jù)，可看出國產(chǎn)離心機(jī)的處理性能和分離效果已經(jīng)達(dá)到進(jìn)口離心機(jī)的應(yīng)用水平。國內(nèi)離心機(jī)為第一次設(shè)計(jì)應(yīng)用，還有更多的改進(jìn)空間，如加強(qiáng)醋酸丁酯溶液與發(fā)酵液的充分混合、完善PID控制等。

4 結(jié)語

（1）兩液相物料分離的離心機(jī)使用較少，文中離心機(jī)通過螺旋擋板結(jié)構(gòu)配置實(shí)現(xiàn)兩液相的分離，為實(shí)現(xiàn)某些工廠相似物料處理的工藝改進(jìn)提供了參考，增強(qiáng)了離心機(jī)制造企業(yè)拓展離心機(jī)使用領(lǐng)域的信心。

（2）隔爆型離心機(jī)屬于安全性能要求較高的設(shè)備，其使用經(jīng)驗(yàn)證明，石墨浮環(huán)的密封結(jié)構(gòu)能夠達(dá)到設(shè)備內(nèi)外部徹底隔離的目的，但仍需有壓力、流量控制和聯(lián)鎖報(bào)警的輔助。另外，石墨材質(zhì)的優(yōu)劣對(duì)密封壽命影響很大，有經(jīng)驗(yàn)的浮環(huán)設(shè)計(jì)廠家提供的壓力差、流量要求數(shù)值是有效使用浮環(huán)密封的關(guān)鍵。