人發(fā)中7種微量元素的快速檢測(cè)

陳新拓，陳琳，漆定梅，袁一斌，王照麗

（成都市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院，四川成都 610072）

各種微量元素是人體的重要組成且具有廣泛的生理作用，是反映人體營(yíng)養(yǎng)的重要指標(biāo)[1-2]。通過(guò)檢測(cè)人發(fā)中的微量元素濃度，會(huì)不同程度地反映出人體生理的健康狀態(tài)[3]。而人發(fā)作為檢測(cè)樣品有很多優(yōu)點(diǎn)：頭發(fā)是惰性物質(zhì)，各元素進(jìn)入其中即被固定；頭發(fā)便于檢測(cè)且易于保存、運(yùn)輸和處理；被檢測(cè)者易于接受（取樣時(shí)無(wú)疼痛刺激）。ICP-OES分析人發(fā)中的微量元素是現(xiàn)代醫(yī)學(xué)領(lǐng)域重要的檢測(cè)手段之一[4]，但人發(fā)的前處理往往需要酸性溶液進(jìn)行消化，過(guò)程較長(zhǎng)且存在一定的危險(xiǎn)性，操作繁瑣。本文采用對(duì)人發(fā)進(jìn)行高溫煅燒結(jié)合ICP-OES同時(shí)測(cè)定了Na、Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn七種微量元素，方法具有簡(jiǎn)單、快捷、選擇性好和線性范圍寬等特點(diǎn)，建立了準(zhǔn)確、精密、便于操作的檢測(cè)方法，是目前同時(shí)進(jìn)行多元素分析的理想技術(shù)。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

Avio200等離子體發(fā)射光譜儀（PerkinElmer公司，美國(guó)）；氬氣（純度＞99.999%）；硝酸（優(yōu)級(jí)純，中國(guó)國(guó)藥集團(tuán)）；Na、Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L，PerkinElmer公司，美國(guó)）；超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm，實(shí)驗(yàn)室自制）。

1.2 儀器參數(shù)

設(shè)定儀器發(fā)射功率為1 300 W；霧化器、等離子氣、輔助氣和進(jìn)樣流量分別調(diào)整為0.8 L/min、15.0 L/min、1.0 L/min 和 1.5 L/min；檢測(cè)讀取 3 次 /個(gè)，控制測(cè)量時(shí)間 5～15 s。

1.3 發(fā)樣采集與預(yù)處理

發(fā)樣的采集：在頭后枕部位置剪取適量頭發(fā)，留存根部2 cm左右的頭發(fā)并放入塑料樣品袋保存。

發(fā)樣的預(yù)處理：用中性洗發(fā)液浸泡發(fā)樣1 h以上，搓洗，用熱去離子水沖洗干凈，95 ℃烘箱內(nèi)干燥4 h以上至重量不再減少。稱取5 g發(fā)樣于50 mL陶瓷坩堝中，在900 ℃馬弗爐內(nèi)高溫灼燒至重量恒定，取出冷卻并稱重，移入25 mL比色管中用2% HNO3水溶液溶解稀釋至刻度，搖勻后待測(cè)。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)濃度系列樣品：分別為 0.100 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、6.00 mg/L、8.00 mg/L；取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成2.00 mg/L和6.00 mg/L的待測(cè)樣品作為空白加標(biāo)溶液，按儀器操作規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析波長(zhǎng)的確定

本方法中每種待測(cè)元素都有多條分析線供選擇。參考儀器程序提供的各待測(cè)元素分析線的信背比及受干擾情況分別選擇多條分析線，通過(guò)試驗(yàn)最終確定了信背比大、不受干擾的各待測(cè)元素分析線如下：Na-589.592 nm；Fe-239.562 nm；Ca-317.933 nm；Mg-279.077 nm；Cu-327.393 nm；Mn-260.568 nm；Zn-213.857 nm。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和加標(biāo)回收率

人發(fā)中元素含量較低，樣品溶液中Na、Fe、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn等元素互相干擾較輕，可按已選擇的儀器條件直接進(jìn)行測(cè)定，各標(biāo)準(zhǔn)曲線具有很高的線性相關(guān)性（≥0.997）。按實(shí)驗(yàn)方法移取質(zhì)量相同的同一標(biāo)準(zhǔn)溶液A、B兩組，A組用本文的方法直接進(jìn)行測(cè)定；B組在溶樣之前加入20 μg所測(cè)元素標(biāo)樣，而后按相同方法檢測(cè)，計(jì)算加標(biāo)回收率。表1所示為標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、檢出限及加標(biāo)回收率。

2.3 準(zhǔn)確度及精密度

以本方法對(duì)標(biāo)樣GBW09101b進(jìn)行測(cè)定，10次測(cè)定值與推薦值吻合，證明儀器參數(shù)設(shè)定合理，方法準(zhǔn)確，在同樣條件下，對(duì)不同人發(fā)樣品進(jìn)行測(cè)試，得到最終檢測(cè)結(jié)果，詳見表2。由結(jié)果可見，本方法微量元素的直接檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可滿足人發(fā)試樣大批量快速檢驗(yàn)的質(zhì)量要求。

表1 各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

表2 方法準(zhǔn)確度、精密度及實(shí)測(cè)結(jié)果比較

3 結(jié)論

利用ICP-OES法能夠?qū)崿F(xiàn)同時(shí)測(cè)定人發(fā)中的不同微量元素，前處理選擇高溫煅燒具有操作簡(jiǎn)便/安全性高等特點(diǎn)，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較，與標(biāo)準(zhǔn)推薦值吻合。該方法高效且線性范圍寬，準(zhǔn)確度、精密度均滿足質(zhì)量控制要求。目前國(guó)內(nèi)尚未制定不同地區(qū)、不同年齡段的人群頭發(fā)中微量元素含量的標(biāo)準(zhǔn)，各類文獻(xiàn)中的數(shù)值范圍差異較大，難以形成成熟的評(píng)價(jià)體系，開展大數(shù)據(jù)收集還有很多工作要做，該方法可在相關(guān)領(lǐng)域進(jìn)行推廣應(yīng)用，便于快速建立數(shù)據(jù)基礎(chǔ)，更好地為檢測(cè)科研工作服務(wù)。