模擬體液中氧含量對316L不銹鋼微動疲勞的影響

李積武,張 輝

(嘉興學院 機電工程學院, 嘉興 314001)

與陶瓷材料和高分子材料相比，316L不銹鋼具有良好的抗拉強度、疲勞強度及韌性，作為生物材料被廣泛用于人工關節(jié)、人工牙齒等承載負荷重的構件[1]。耐久性是指材料在長時間內(nèi)能保持其功能，如靜態(tài)負荷下金屬構件要滿足其設計壽命(除特殊情況除外)。人體內(nèi)的人工關節(jié)受到復合載荷作用[2]，其破壞形式不是單純的疲勞破壞，而是伴隨微動磨損產(chǎn)生的微動疲勞和腐蝕疲勞，以及兩者相結合的微動腐蝕疲勞[3-5]，這些都會影響人工關節(jié)的使用壽命。

在生物體內(nèi)環(huán)境中，鹽含量約為1%(質(zhì)量分數(shù))，溫度為310 K，壓力約為大氣中的1/4～1/5[6]，但受材料之間或材料與細胞之間間隙腐蝕的影響，溶解氧含量會進一步下降[7]。生物體內(nèi)環(huán)境對金屬材料來說較為嚴苛[8]。ASTM F1801-1997(2014)《金屬植入材料腐蝕疲勞試驗的標準規(guī)程》中外科整形金屬材料腐蝕疲勞試驗法對試驗環(huán)境中的氧含量沒有明確要求，因此，通過控制生物金屬材料中溶解氧含量研究其在模擬體液中的疲勞或微動疲勞的研究較多[9-11]。但目前，關于模擬體液中溶解氧含量變化對材料微動疲勞影響的研究報道較少。

本工作在模擬體液中，對于不同溶解氧含量下316L不銹鋼的微動疲勞狀態(tài)進行了研究。

1 試驗

1.1 試驗設備及試樣制備

在自制液壓伺服微動疲勞試驗機上進行棒銷-平面接觸方式下的微動疲勞試驗[12]，同時在相同條件下進行了常規(guī)疲勞試驗。摩擦力由應變片式應力傳感器測定，相對滑動振幅由微位移傳感器測定。微動疲勞試驗材料為316L不銹鋼，其化學成分(質(zhì)量分數(shù))為：17.14% Cr，12.23% Ni，1.4% Mn，0.5% Si，0.024% C,2.04% Mo，其余為Fe。微動疲勞試樣為棒狀和片狀，其尺寸如圖1所示，試樣表面粗糙度糙度為0.05～0.08 μm。

(a) 試棒

(b) 試片

1.2 試驗條件及方法

微動疲勞試驗裝置如圖2所示。疲勞試驗在100 kN的液壓伺服疲勞試驗機上進行，試驗環(huán)境為大氣和模擬體液(SBF)。對試片(下)兩側進行正常加載，對試棒(上)進行軸向循環(huán)加載，試棒的伸縮使試片有微小的變形，因此在兩者的接觸部分產(chǎn)生微小的相對滑移，進而產(chǎn)生微動磨損。試片兩側施加的載荷由試驗機本體液壓源通過調(diào)節(jié)閥分流產(chǎn)生，試棒和試片的接觸壓力為30 MPa。試棒軸向循環(huán)加載的應力比R(最小應力和最大應力之比)為0.1，載荷波形為正弦波，頻率為20 Hz(室溫大氣中)和2 Hz(模擬體液中)，軸向加載應力幅值分別為50、100、150、200 MPa。

圖2 微動疲勞試驗示意圖

在模擬體液中進行微動疲勞試驗時，將模擬體液注入容積約150 mL的容槽中，溫度保持在(37±1) ℃。向容槽中通入滅菌后的混合氣體(質(zhì)量分數(shù)4% O2+96% N2)，流速為15～20 mL/min，將溶解氧含量控制在0～4%(質(zhì)量分數(shù)，下同)。模擬體液為磷酸鹽類緩沖液，由8 g NaCl、0.2 g KCl、1.15 g無水Na2HPO4、0.2 g KH2PO4溶解在1 L純水中制成，pH為7.5。在大氣環(huán)境中進行微動疲勞試驗時，試驗溫度為室溫，由于微動振幅很小，通過空氣熱傳導作用導致的試樣溫升可忽略不計。

摩擦應力由試片內(nèi)側所貼的應變片測得，微動磨損面縱剖面(沿裂紋)形貌通過掃描電子顯微鏡(SEM)觀測，微動磨損表面形貌通過數(shù)字顯微鏡觀測。

2 結果與討論

2.1 S-N曲線及摩擦應力

在大氣環(huán)境和氧質(zhì)量分數(shù)分別為0%和4%模擬體液環(huán)境中，316L不銹鋼的疲勞應力σa(以應力幅值計)和疲勞壽命即循環(huán)加載次數(shù)(Nf)的關系曲線(S-N曲線),如圖3所示。圖中“*”表示的數(shù)據(jù)為微動磨損之外的斷裂損傷。由圖3可見，在不同的環(huán)境中，微動疲勞壽命都比常規(guī)疲勞壽命短，與高應力域相比，低應力域的疲勞壽命明顯較短，疲勞壽命達到107次時，大氣中常規(guī)疲勞強度即應力約為220 MPa，微動疲勞強度只有其2/3，約140 MPa。當模擬體液中氧質(zhì)量分數(shù)為4%時，常規(guī)疲勞強度約為200 MPa，微動疲勞強度只有其一半，約110 MPa；當氧質(zhì)量分數(shù)為0%時，常規(guī)疲勞強度約195 MPa，微動疲勞強度只有其1/2，約105 MPa。

圖4為在大氣和含0% O2模擬體液中316L不銹鋼微動磨損縱剖面的SEM形貌。由圖4可見，在不同環(huán)境中，316L不銹鋼表面形貌差異不大，疲勞裂紋都出現(xiàn)在試樣表面，都有向周圍擴展趨勢，但未向材料的內(nèi)部擴散。圖5為在大氣和含0% O2模擬體液中316L不銹鋼微動磨損的表面形貌。由圖5可見，在大氣環(huán)境中，試片接觸輪廓外邊緣有磨粒堆積現(xiàn)象，使外表面不平整，在接觸面內(nèi)部有魚鱗狀的損傷，主裂紋從魚鱗處產(chǎn)生；在含0% O2模擬體液中，試片接觸面均未出現(xiàn)魚鱗狀損傷，即使在不同氧含量的模擬體液中，試樣表面微動磨損面未見明顯異常(圖略)。

圖3 316L不銹鋼在大氣和模擬體液中的S-N曲線

(a) 大氣(140 MPa, 2.9×106次)

(b) 含0% O2模擬體液(120 MPa, 1.4×106次)

測量摩擦應力fa時，要考慮到產(chǎn)生的兩種滑動形式：一種是摩擦應力與疲勞應力成比例的彈性滑動形式；另一種是摩擦應力與疲勞應力不成比例的宏觀滑動形式。在加載初期，宏觀滑動起主要作用，在相同試驗條件下，隨著循環(huán)加載次數(shù)的增加，摩擦應力的波形從梯形波逐漸過渡到正弦波，摩擦形式以彈性滑動為主。大氣環(huán)境中，當循環(huán)加載次數(shù)為2 000～6 000次時，摩擦應力達到最大值；在模擬體液中，當循環(huán)加載次數(shù)為300～600次時，摩擦應力達到最大值。本試驗分別以循環(huán)加載次數(shù)4 000次(大氣)和500次(模擬體液)時的摩擦應力即最大摩擦應力，與疲勞應力作圖，結果如圖6所示。

(a) 大氣(170 MPa, 4.3×106次)

(b) 含0% O2模擬體液(140 MPa, 1.4×106次)

圖6 在大氣和模擬體液環(huán)境中316L不銹鋼疲勞應力與摩擦應力的關系曲線

由圖6可見，在不同環(huán)境中，隨著疲勞應力的增加，摩擦應力成比例增加，當疲勞應力達到一定值時，摩擦應力不變。在大氣環(huán)境中，摩擦應力約為20 MPa，在模擬體液環(huán)境中，摩擦應力約為10 MPa，只有大氣中的一半。摩擦應力與接觸面壓力(30 MPa)的比值fa/p即為摩擦因素，計算可得，在大氣環(huán)境中摩擦因數(shù)約為0.7，在模擬體液中摩擦因數(shù)約為0.3。

2.2 影響微動疲勞的主要因素

316L不銹鋼在模擬體液中的疲勞壽命比在大氣環(huán)境中的短。一般來說，微動疲勞裂紋在腐蝕環(huán)境中的發(fā)生及擴展比在大氣中的快。本試驗在先完成設定循環(huán)加載次數(shù)的微動疲勞試驗后，將試片取出，然后在大氣中施加相同振幅的應力進行常規(guī)疲勞試驗，用于檢測316L不銹鋼在含0% O2模擬體液和大氣中的裂紋壽命。微動疲勞試驗的加載頻率分別設定為2 Hz(模擬體液中)和20 Hz(大氣)，常規(guī)疲勞試驗的加載頻率設定為20 Hz，軸向載荷為150 MPa。當加載應力為150 MPa時，316L不銹鋼在大氣中進行常規(guī)疲勞試驗不會產(chǎn)生疲勞破壞；如果微動疲勞試驗后，再在大氣中進行常規(guī)疲勞試驗，產(chǎn)生了疲勞破壞，可認為微動疲勞試驗停止時已發(fā)生了疲勞裂紋。因此，當大氣常規(guī)疲勞試驗產(chǎn)生疲勞破壞時，將微動疲勞試驗的最小循環(huán)加載次數(shù)視為裂紋壽命，結果如圖7所示。

圖7 在大氣和模擬體液環(huán)境中316L不銹鋼的總循環(huán)加載次數(shù)和微動循環(huán)加載次數(shù)的關系

圖7中橫軸表示微動疲勞的循環(huán)加載次數(shù)Nff，縱軸表示微動疲勞和常規(guī)疲勞試驗組合時的循環(huán)加載總次數(shù)Nt。由圖7可見，大氣中，裂紋產(chǎn)生時的循環(huán)加載次數(shù)為5×104次，在微動疲勞壽命周期中裂紋產(chǎn)生的概率約為5%；在含0% O2模擬體液中，裂紋產(chǎn)生時的循環(huán)加載次數(shù)為1×105次，裂紋產(chǎn)生概率約為30%。316L不銹鋼在模擬體液中的微動疲勞壽命比在大氣中的短，但其在模擬體液中的裂紋壽命比在大氣中的長。這與試樣間摩擦因數(shù)、微動接觸面凝著區(qū)域、邊界滑動區(qū)域變形及裂紋的擴展速率有關。

由上文可知，316L不銹鋼在模擬體液中的摩擦應力是在大氣中的1/2。由微動形成的摩擦力通常會影響裂紋產(chǎn)生和擴展，摩擦應力越小，裂紋的產(chǎn)生和擴展越慢[13]。模擬體液的潤滑作用使試樣間的摩擦因數(shù)變小，所以316L不銹鋼在模擬體液中的裂紋壽命比在大氣中的長。

微動疲勞試驗結束后，將試片接觸面沿循環(huán)加載軸向分成5等份，統(tǒng)計主裂紋起始位置的分布情況。結果表明：在大氣中大部分試樣的主裂紋發(fā)生在微動接觸面的中心區(qū)域，在模擬體液中主裂紋發(fā)生在微動接觸面的中心區(qū)域之外。大氣中微動接觸面中心為凝著區(qū)域，外部為滑動區(qū)域?？梢姡谀鴧^(qū)域和滑動區(qū)域之間的邊緣處存在應力集中現(xiàn)象，并由此產(chǎn)生主裂紋。在模擬體液中，微動接觸面沒有明顯的凝著區(qū)域，主裂紋發(fā)生在接觸區(qū)域的外邊緣。研究表明，在微動接觸面上存在明顯凝著區(qū)和滑動區(qū)時，微動疲勞壽命比沒有明顯區(qū)域特征時的短[14]。這也是316L不銹鋼在模擬體液中的裂紋壽命比在大氣中長的原因之一。

研究表明，奧氏體不銹鋼在1%(質(zhì)量分數(shù))NaCl溶液中的裂紋擴展速率比在干燥空氣中的高3倍左右。本試驗使用的模擬體液中含有0.9% NaCl，因此，316L不銹鋼在模擬體液中的疲勞裂紋擴展要比在空氣中的快。可見，裂紋擴展速率也是衡量微動疲勞壽命的重要指標之一。

另外，在大氣和模擬體液中316L不銹鋼接觸面的摩擦磨損形貌沒有明顯差異，可認為試樣接觸部的磨損狀況對疲勞壽命的影響不大。

綜上，316L不銹鋼在模擬體液中的微動疲勞壽命比在大氣中的短，在模擬體液中約為5×105次，在大氣中約為1×106次，其原因在于微動疲勞裂紋產(chǎn)生后，循環(huán)加載次數(shù)對裂紋擴展壽命的影響。因此，可將模擬體液和大氣中的微動疲勞壽命差值看作是由裂紋擴展時間差引起的。

3 結論

(1) 在模擬體液中溶氧含量對316L不銹鋼的疲勞強度有影響，溶解氧質(zhì)量分數(shù)為4%，循環(huán)加載次數(shù)為107次時，微動疲勞強度約為110 MPa，溶解氧含量為0，循環(huán)次數(shù)3×106次時，微動疲勞強度約為105 MPa。

(2) 大氣中，疲勞裂紋在試樣接觸面的凝著區(qū)域和滑動區(qū)域的邊緣產(chǎn)生，在模擬體液中，疲勞裂紋在接觸面的外邊緣處產(chǎn)生。大氣中接觸面摩擦因數(shù)約為0.7，模擬體液中約為0.3。

(3) 316L不銹鋼在模擬體液中的裂紋擴展速率比在大氣中的快，故微動疲勞壽命比在大氣中的短。模擬體液和大氣中的微動疲勞壽命差值，主要是由裂紋擴展時間差引起。

致謝：本研究得到日本國立巖手大學，表面工程學研究室?guī)r渕明教授的熱情幫助和大力支持，在此表示感謝。