二氯丙醇粗產(chǎn)物皂化制備環(huán)氧氯丙烷研究

唐 喆

（安道麥安邦（江蘇）有限公司化工四廠，江蘇 淮安 223002）

傳統(tǒng)制備環(huán)氧氯丙烷的方式，是采用精制的二氯丙醇作為原料。精致的二氯丙醇通常是采用傳統(tǒng)的制備方式來(lái)獲取。在傳統(tǒng)的制備方式中，使用醋酸作為催化劑來(lái)進(jìn)行二氯丙醇的精餾，在這個(gè)過(guò)程中需要超出理論量三至四倍的氯化氫來(lái)進(jìn)行回流反應(yīng)。以這種方式制備出的二氯丙醇收率較低，污染較大，并不利于下一環(huán)節(jié)的造化制備。但環(huán)氧氯丙烷并不一定要高精度的二氯丙醇做原料，二氯丙醇的粗產(chǎn)物也能夠達(dá)到一樣的效果。因此在制作原料的選擇上，可以選擇二氯丙醇的粗產(chǎn)物來(lái)進(jìn)行環(huán)氧氯丙烷的制備。

1 環(huán)氧氯丙烷概述

環(huán)氧氯丙烷是一種十分重要的化工原料，也是一種較為精細(xì)的化工產(chǎn)品，它是環(huán)氧樹(shù)脂的重要組成成分。環(huán)氧樹(shù)脂是一種有很強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性，并且不容易被腐蝕的化工產(chǎn)品，經(jīng)常被用在澆注材料或者涂料的行業(yè)當(dāng)中。當(dāng)然，環(huán)氧氯丙烷還可以被用于醫(yī)藥、農(nóng)藥以及制作玻璃鋼等各個(gè)行業(yè)中，是現(xiàn)代生活中不可或缺的化工產(chǎn)品原料。但這種化合物是有毒性的，應(yīng)當(dāng)妥善保管，避免人與其進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的接觸，否則有可能對(duì)人體造成不可逆的損害，甚至誘發(fā)癌癥。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程研究

由于環(huán)氧氯丙烷的日常制備要考慮到實(shí)驗(yàn)制備的收率問(wèn)題，也要考慮到實(shí)驗(yàn)制備的復(fù)雜程度。如何在收率問(wèn)題以及實(shí)驗(yàn)的便捷程度方面取得一個(gè)平衡，是實(shí)驗(yàn)應(yīng)當(dāng)主要考慮的方面。選擇二氯丙醇粗化物來(lái)進(jìn)行制備似乎能夠使得實(shí)驗(yàn)更加簡(jiǎn)化，但這樣的制備方式是否能夠讓環(huán)氧氯丙烷的制備收率保持可觀的水平，是需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)觀察與實(shí)驗(yàn)變量調(diào)整來(lái)進(jìn)行分析的。

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

整個(gè)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程分為兩大部分，第一部分是二氯丙醇的制備，另外一部分是環(huán)氧氯丙烷的制備。第一部分是甘油的氯化反應(yīng)，第二部分則是皂化反應(yīng)。皂化反應(yīng)在進(jìn)行過(guò)程當(dāng)中也存在兩個(gè)步驟，第一個(gè)步驟是二氯丙醇的粗產(chǎn)物由于氫氧化鈉的作用，產(chǎn)生了環(huán)化反應(yīng)。所謂的環(huán)化反應(yīng)也就是產(chǎn)生環(huán)氧氯丙烷的反應(yīng)。在這個(gè)過(guò)程中，由于此時(shí)參與反應(yīng)的二氯丙醇是粗產(chǎn)物，故而里面實(shí)際上含有二氯丙醇的同分異構(gòu)體，但這并不影響反應(yīng)的產(chǎn)生。第二個(gè)步驟則是與產(chǎn)生的環(huán)氧氯丙烷有關(guān)的反應(yīng)，已經(jīng)產(chǎn)生的環(huán)氧氯丙烷會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng)，進(jìn)而水解成甘油。倘若大部分已經(jīng)產(chǎn)生的環(huán)氧氯丙烷水解成了甘油，那么這次實(shí)驗(yàn)就不能夠算得上是成功的。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟分析

首先要通過(guò)氯化反應(yīng)制備出所需要的二氯丙醇粗產(chǎn)物，再通過(guò)精確的計(jì)量將二氯丙醇粗產(chǎn)物以及氫氧化鈉放入管式反應(yīng)器中。這是反應(yīng)器中會(huì)開(kāi)始進(jìn)行皂化反應(yīng)，這個(gè)時(shí)候會(huì)有皂化反應(yīng)液析出，皂化反應(yīng)液會(huì)直接進(jìn)入到精餾反應(yīng)塔中繼續(xù)未完成的皂化反應(yīng)，待反應(yīng)完成后會(huì)生成環(huán)氧氯丙烷和水［1］。此時(shí)便可以讓生成的環(huán)氧氯丙烷和水通過(guò)蒸發(fā)作用變成氣體，再經(jīng)過(guò)冷凝管的冷凝進(jìn)入可以進(jìn)行油水分離的分離器。通過(guò)以上步驟，可以成功的制備出環(huán)氧氯丙烷，但這樣的制備并沒(méi)有達(dá)到環(huán)氧氯丙烷的最佳收率。要想在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中達(dá)到環(huán)氧氯丙烷的最佳收率，就需要對(duì)實(shí)驗(yàn)變量進(jìn)行控制和研究。

3 實(shí)驗(yàn)變量分析

在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中，會(huì)對(duì)產(chǎn)出的環(huán)氧氯丙烷收率產(chǎn)生影響的因素有很多，氫氧化鈉的濃度，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的溫度，反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短，都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)效果產(chǎn)生影響。

3.1 氫氧化鈉的濃度

如果要使得二氯丙醇在整個(gè)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中產(chǎn)生完全的反應(yīng)，產(chǎn)出更多的環(huán)氧氯丙烷，那么就必須讓氫氧化鈉保持適度的過(guò)量［2］。因?yàn)橹挥凶寶溲趸c保持適度的過(guò)量，才能夠讓整個(gè)反應(yīng)在偏堿性的條件下進(jìn)行。為了對(duì)氫氧化鈉的濃度對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生的甘油濃度以及環(huán)氧氯丙烷的收率產(chǎn)生的影響做一個(gè)細(xì)致的分析，在保持反應(yīng)溫度不變，反應(yīng)時(shí)間不變的情況下，改變氫氧化鈉與二氯丙醇的物質(zhì)的量比，也就是改變反應(yīng)物中氫氧化鈉的濃度，對(duì)物質(zhì)的量比不斷變化下整個(gè)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的甘油濃度以及環(huán)氧氯丙烷的收率做一個(gè)簡(jiǎn)單的分析與研究。

氫氧化鈉的濃度與甘油濃度的成正比的。當(dāng)氫氧化鈉的濃度越來(lái)越高，與二氯丙醇的物質(zhì)的量比達(dá)到1.08之后，產(chǎn)生反應(yīng)后的甘油濃度就會(huì)有明顯的變化。當(dāng)氫氧化鈉與二氯丙醇的物質(zhì)的量比達(dá)到1.06左右時(shí)，環(huán)氧氯丙烷出現(xiàn)了一個(gè)峰值，而這個(gè)峰值的甘油濃度也較為適宜。故而可以得出結(jié)論，當(dāng)氫氧化鈉與二氯丙醇的物質(zhì)的量比達(dá)到1.06時(shí)，環(huán)氧氯丙烷的收率最高。

3.2 實(shí)驗(yàn)溫度

除了氫氧化鈉的濃度會(huì)影響實(shí)驗(yàn)中環(huán)氧氯丙烷的收率之外，實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度也會(huì)對(duì)環(huán)氧氯丙烷的收率產(chǎn)生影響。當(dāng)溫度過(guò)低時(shí)，環(huán)氧氯丙烷的收率會(huì)受到抑制，但倘若溫度增高，則會(huì)促進(jìn)環(huán)氧氯丙烷發(fā)生水解反應(yīng)，產(chǎn)生水和甘油。但具體溫度到達(dá)那個(gè)節(jié)點(diǎn)，環(huán)氧氯丙烷的收率會(huì)達(dá)到最大值，還是需要進(jìn)行不斷地調(diào)試，才能夠得出結(jié)論［3］。故而在實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)當(dāng)先對(duì)其他的變量進(jìn)行控制，讓氫氧化鈉與二氯丙醇的物質(zhì)的量比一直保持在1.06，反應(yīng)時(shí)間一直保持在5 s左右，在這些變量一定的情況下，進(jìn)行溫度的調(diào)節(jié)。如圖1所示。

圖1 反應(yīng)溫度對(duì)環(huán)氧氯丙烷收率的影響

通過(guò)對(duì)圖1的分析可以得出結(jié)論，當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度到達(dá)50℃時(shí)，環(huán)氧氯丙烷的收率最高。因此以后倘若要進(jìn)行環(huán)氧氯丙烷的皂化制備，那么就必須將實(shí)驗(yàn)溫度控制在50℃左右。

3.3 實(shí)驗(yàn)時(shí)間

在整個(gè)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)溫度以及氫氧化鈉的濃度都會(huì)對(duì)環(huán)氧氯丙烷的收率產(chǎn)生影響。但對(duì)收率產(chǎn)生影響的因素不止這兩個(gè)，反應(yīng)時(shí)間也會(huì)對(duì)環(huán)氧氯丙烷的收率產(chǎn)生影響。在實(shí)驗(yàn)時(shí)，仍然是將其他的變量控制住，讓氫氧化鈉與二氯丙醇的物質(zhì)的量比到達(dá)1.06，反應(yīng)溫度控制在50℃左右，再來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間在1～5 s時(shí)，環(huán)氧氯丙烷的收率一直都呈現(xiàn)出增加態(tài)勢(shì)，但反應(yīng)時(shí)間超過(guò)了5 s，環(huán)氧氯丙烷的收率就在走下坡路。因此，倘若要從反應(yīng)時(shí)間上來(lái)讓環(huán)氧氯丙烷獲得最佳收率，那么反應(yīng)時(shí)間就必須控制在5 s左右。

4 結(jié)語(yǔ)

在使用二氯丙烷粗產(chǎn)物與氫氧化鈉進(jìn)行皂化反應(yīng)制備環(huán)氧氯丙烷時(shí)，氫氧化鈉與二氯丙烷的物質(zhì)的量比應(yīng)控制在1.06左右，反應(yīng)溫度應(yīng)控制在50℃左右，反應(yīng)時(shí)間應(yīng)控制在5 s左右，所制備出的環(huán)氧氯丙烷收率最高。因此在往后有關(guān)環(huán)氧氯丙烷的制備實(shí)驗(yàn)中，可以對(duì)這些變量進(jìn)行有意識(shí)的控制，以便能夠獲得最大的收率。