亞硫酸鹽鍍金工藝研究

劉 洋，梁 田，成紅霞，唐中華，岳賢寧，李秀秀

（南京三樂(lè)集團(tuán)有限公司，江蘇 南京 211800）

在真空電子器件領(lǐng)域，由于金具有接觸電阻小、導(dǎo)電性好、易于焊接、耐高溫、抗變色等優(yōu)良特性而被廣泛應(yīng)用［1］，尤其是空間行波管用的內(nèi)導(dǎo)體、波導(dǎo)等關(guān)鍵零部件，需要通過(guò)鍍金處理來(lái)降低損耗。目前常用的鍍金工藝有堿性氰化物鍍金、酸性低氰鍍金、中性低氰鍍金等，由于氰化物是劇毒物質(zhì)，會(huì)嚴(yán)重影響操作人員的健康，同時(shí)對(duì)環(huán)境也會(huì)產(chǎn)生極大地破壞，隨著科學(xué)發(fā)展和環(huán)境保護(hù)意識(shí)的增強(qiáng)，鍍金技術(shù)逐漸向無(wú)氰鍍金的方向發(fā)展。亞硫酸鹽鍍金工藝是較有前途和有實(shí)用價(jià)值的無(wú)氰鍍金工藝，它無(wú)毒，分散能力和覆蓋能力較好，電流效率高，鍍層光亮致密，沉積速度快，孔隙少，鍍層與鎳、銅、銀等金屬結(jié)合力好，耐酸，抗鹽霧性能好［2］。本文主要對(duì)亞硫酸鹽鍍金工藝及相關(guān)的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化，并對(duì)鍍層的外觀、結(jié)合力及焊接性能進(jìn)行了相關(guān)試驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

電鍍所用化學(xué)藥品為：亞硫酸銨（AR），黃金（99.99%），檸檬酸鉀 （AR）。碳硫分析儀（QIR2002B型），X射線(xiàn)熒光分析儀（Edx3600k型）。

1.2 鍍層性能測(cè)試

1.2.1 鍍層純度

采用X射線(xiàn)熒光分析儀對(duì)鍍金層的雜質(zhì)進(jìn)行分析，采用碳硫分析儀對(duì)鍍金層中的C元素和S元素進(jìn)行分析。

1.2.2 鍍層焊接性能

按照?qǐng)D1所示的焊接試驗(yàn)?zāi)Ｐ蛠?lái)進(jìn)行焊接性能試驗(yàn)。

圖1 焊接試驗(yàn)?zāi)Ｐ?/p>

焊接試驗(yàn)?zāi)Ｐ陀?只鐵鍍鎳的抗拉試驗(yàn)鐵桿、1只鐵鍍金的抗拉試驗(yàn)圓片和兩片AgCu28焊料片組成。焊接后進(jìn)行抗拉強(qiáng)度試驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 亞硫酸鹽鍍金溶液配方及工藝參數(shù)

基礎(chǔ)配方及工藝參數(shù)為：亞硫酸銨100～300g/L，金5～25g/L，檸檬酸鉀50～150g/L，pH值7～11，溫度40～65℃，電流密度0.1～0.6A/dm2。

2.1.1 亞硫酸銨的影響

亞硫酸銨是絡(luò)合劑，和金離子生成亞硫酸金銨絡(luò)合物，亞硫酸銨對(duì)鍍層外觀及性能的影響如表1所示。

表1 不同亞硫酸銨濃度下鍍層表面狀況

從表1中可看出，亞硫酸銨質(zhì)量濃度低于100g/L時(shí)，鍍層粗糙無(wú)光澤，質(zhì)量濃度大于300g/L時(shí)，陰極析氫，鍍層發(fā)暗。因此，亞硫酸銨的最佳質(zhì)量濃度在150～250g/L。

2.1.2 金的影響

金是鍍液中的主鹽，可提供金離子，金對(duì)鍍層外觀及性能的影響如表2所示。

表2 不同金濃度下鍍層表面狀況

從表2中可看出，亞硫酸銨質(zhì)量濃度低于5g/L時(shí)，鍍層發(fā)暗，質(zhì)量濃度高對(duì)鍍層無(wú)影響。兼顧鍍液成本，將最優(yōu)取值范圍確定在10～20g/L。

2.1.3 檸檬酸鉀的影響

檸檬酸鉀具有緩沖作用，在配制溶液時(shí)能夠維持鍍液穩(wěn)定，檸檬酸鉀對(duì)鍍液的影響如表3所示。

表3 不同檸檬酸鉀濃度下鍍液穩(wěn)定性

從表3中可看出，檸檬酸鉀質(zhì)量濃度低于50 g/L時(shí)，鍍液穩(wěn)定性較差，質(zhì)量濃度高于150g/L時(shí)，鍍液易有結(jié)晶析出。檸檬酸鉀的最佳質(zhì)量濃度在90～110g/L。

2.1.4 pH值的影響

鍍液pH對(duì)鍍層外觀及性能的影響如表4所示。

表4 不同pH值下鍍層表面狀況

從表4中可看出，pH值低于7時(shí)，鍍液不穩(wěn)定，有金析出；pH值高于11時(shí)，鍍層色澤較暗，因此將最優(yōu)值范圍確定在8～10。

2.1.5 溫度的影響

鍍液溫度對(duì)鍍層外觀及性能的影響如表5所示。

表5 不同溫度下鍍層表面狀況

從表5中可看出，溶液溫度低于40℃時(shí)，鍍層色澤較暗表面粗糙，溶液溫度高于65℃時(shí)，在電鍍過(guò)程中，鍍液易渾濁，因此將最優(yōu)值確定在45～55℃。

2.1.6 電流密度的影響

電流密度對(duì)鍍層外觀及性能的影響如表6所示。

表6 不同電流密度下鍍層表面狀況

從表6中可看出，電流密度低于0.2A/dm2時(shí)，鍍層呈淡黃色，表面粗糙，電流密度高于0.6A/dm2，鍍層表面有針孔，因此將最優(yōu)值確定在0.3～0.5A/dm2。

2.2 鍍金層表面狀態(tài)

圖2為亞硫酸鹽鍍金與氰化鍍金的微觀對(duì)比圖。

圖2 亞硫酸鹽鍍金層（左）與氰化鍍金層（右）微觀對(duì)比（400×）

從圖2中可看出，亞硫酸鹽鍍金層表面平整、致密、結(jié)晶細(xì)致，而氰化鍍金層表面粗糙，并有微小孔隙。因此，亞硫酸鹽鍍金層的表面狀況要明顯優(yōu)于氰化鍍金層。

2.3 鍍金層純度

采用X-射線(xiàn)熒光光譜分析儀對(duì)亞硫酸鹽鍍金層的雜質(zhì)進(jìn)行分析，并與氰化物鍍金層進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表7所示。

表7 亞硫酸鹽鍍金層與氰化鍍金層純度及雜質(zhì)分析對(duì)比

從表7中可看出，鍍金層純度均滿(mǎn)足指標(biāo)規(guī)定的99.9%的要求，且相差僅0.0012%。

2.4 鍍金層焊接性能試驗(yàn)

以驗(yàn)證鍍層的結(jié)合力，抗拉試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表8。

表8 兩種鍍金層的抗拉強(qiáng)度對(duì)比

從表8可看出，兩者抗拉強(qiáng)度基本一致，且拉脫部位均在焊接處，說(shuō)明試樣表面的鍍金層強(qiáng)度大于焊料的焊接強(qiáng)度。

3 結(jié)語(yǔ)

亞硫酸鹽鍍金最佳的工藝配方及參數(shù)為亞硫酸銨150～250g/L，金 10～20g/L，檸檬酸鉀 90～110g/L，pH值8～10，溫度45～55℃，電流密度0.3～0.5A/dm2。在此條件下獲得的鍍金層光亮、致密、均勻性好、沉積速度快、與基體之間結(jié)合力強(qiáng)，可完全滿(mǎn)足空間行波管的使用要求。