• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    熱處理對(duì)激光熔覆IN939合金涂層組織與性能的影響

    2020-07-01 00:16:02盛家錦王梁劉蓉丁銀萍薛承感姚建華陳智君
    表面技術(shù) 2020年6期

    盛家錦,王梁,劉蓉,3,丁銀萍,薛承感,姚建華,陳智君

    表面失效及防護(hù)

    熱處理對(duì)激光熔覆IN939合金涂層組織與性能的影響

    盛家錦1,2,王梁1,2,劉蓉1,2,3,丁銀萍1,2,薛承感1,2,姚建華1,2,陳智君1,2

    (1.浙江工業(yè)大學(xué) 激光先進(jìn)制造研究院,杭州 310014;2.特種裝備制造與先進(jìn)加工技術(shù)教育部/浙江省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(浙江工業(yè)大學(xué)),杭州 310023;3.加拿大卡爾頓大學(xué) 機(jī)械與航空航天工程系,加拿大 渥太華 K1S 5B6)

    優(yōu)化IN939鎳基高溫合金涂層的組織與性能。采用同軸送粉激光熔覆技術(shù)制備了IN939涂層,并將涂層分成四組,一組作為對(duì)照,其余三組分別采用單固溶處理、單時(shí)效處理、完全熱處理(固溶+時(shí)效)。通過(guò)光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線(xiàn)衍射儀(XRD),分析了顯微組織結(jié)構(gòu)和物相組成,并通過(guò)顯微硬度測(cè)試、電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)來(lái)研究熱處理過(guò)程中涂層組織的變化對(duì)硬度和耐蝕性能的影響。激光熔覆IN939高溫合金涂層的形貌良好,并且沒(méi)有出現(xiàn)氣孔、裂紋等缺陷。熱處理前試樣中很難觀察到γ′相,而三組熱處理后的試樣中均出現(xiàn)了γ′相沉淀,其中單固溶處理后析出的γ′顆粒的平均粒徑為60 nm,而單時(shí)效和完全熱處理所析出的γ′顆粒的平均粒徑為100 nm。熱處理后涂層顯微硬度有所提高,其中單時(shí)效后的涂層平均硬度為472.7HV0.2,比熱處理前提高了10.2%;完全熱處理后的涂層平均硬度為475.6HV0.2,比熱處理前提高了10.9%。此外,電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)結(jié)果顯示,單時(shí)效處理和完全熱處理后的IN939涂層的自腐蝕電流密度明顯減?。ǚ謩e為3.014×10–7、3.441×10–7A/cm2),使得極化電阻分別提高了35.1%和39.3%,腐蝕速率大大降低。熱處理能夠使激光熔覆IN939涂層中的γ′相析出,單時(shí)效與完全熱處理過(guò)程中γ′相的析出方式不同,但最終的尺寸和分布基本一致。熱處理可以提高涂層的硬度和耐蝕性能,其中完全熱處理對(duì)性能的提升最明顯,單時(shí)效處理次之。

    鎳基高溫合金;激光熔覆;熱處理;γ′相;耐蝕性

    IN939是一種以γ′沉淀相為主要強(qiáng)化相的鎳基高溫合金,其鉻含量較高,具有優(yōu)異的熱腐蝕和抗高溫氧化性能。最初國(guó)際鎳公司研究發(fā)展中心研制IN939作為一種新型工業(yè)及艦船用燃?xì)廨啓C(jī)葉片合金,使用該鎳基合金制造的一級(jí)導(dǎo)向葉片在熱暴露條件下的使用壽命可達(dá)30 000 h,優(yōu)于IN738LC[1]。如今,IN939鎳基高溫合金廣泛用于制造燃?xì)廨啓C(jī)的葉片、燃料噴嘴、護(hù)環(huán)、擴(kuò)散器和其他結(jié)構(gòu)部件,在高溫氧化和硫化氣氛中,N939是最耐腐蝕的鎳基高溫合金之一[2]。然而,由于材料價(jià)格昂貴、沉積成形困難、加工難度大等原因,國(guó)內(nèi)外關(guān)于IN939鎳基高溫合金的研究較少,現(xiàn)有的文獻(xiàn)主要集中在服役IN939葉片材料組織性能的研究[3-5]以及焊接修復(fù)過(guò)程中熱影響區(qū)液態(tài)裂紋的消除[6-8],目前還未涉及如涂層制備、缺陷修復(fù)等領(lǐng)域的研究。激光熔覆技術(shù)作為一種新型金屬材料加工方法,具有熱影響區(qū)小、結(jié)合強(qiáng)度高、適用范圍廣、加工效率高等特點(diǎn)[9-10]。若能采用激光熔覆技術(shù)成功制備IN939鎳基高溫合金涂層,將極大地延長(zhǎng)原工件使用壽命,具有巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景。

    傳統(tǒng)鑄造IN939合金通常采用兩段標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝(1160 ℃/4 h+850 ℃/16 h)來(lái)調(diào)整組織和改善性能,這樣的熱處理工藝對(duì)沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金起著至關(guān)重要的作用[11-12]。Miskovic等[13]對(duì)比熱處理前后鑄造IN939的顯微組織發(fā)現(xiàn),熱處理可以顯著提高IN939合金中γ′相的體積分?jǐn)?shù),從而提高材料的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。Jahangiri等[14]研究不同工藝熱處理對(duì)鑄造和鍛造IN939顯微組織的影響,結(jié)果證明當(dāng)時(shí)效溫度為790 ℃時(shí),初生MC碳化物轉(zhuǎn)化成了η相和M23C6碳化物;當(dāng)時(shí)效溫度為850~910 ℃時(shí),初生碳化物轉(zhuǎn)化成了γ′相和M23C6碳化物。類(lèi)似地,增材制造IN939也有相關(guān)的熱處理工藝研究。Kanagarajah等[15]采用選擇性激光熔化(SLM)的方式制備IN939試樣,通過(guò)拉伸試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),SLM試樣的屈服強(qiáng)度高于鑄造試樣,且熱處理后試樣的屈服強(qiáng)度進(jìn)一步提高。然而,目前還沒(méi)有關(guān)于激光熔覆IN939涂層組織與性能的研究,也沒(méi)有激光熔覆IN939合金熱處工藝的研究。本文提出一種激光熔覆制備IN939高溫合金涂層的方法,并對(duì)涂層進(jìn)行后續(xù)的熱處理,深入研究熱處理過(guò)程中激光熔覆IN939涂層組織的演變規(guī)律,以及熱處理制度對(duì)顯微硬度與耐腐蝕性能的影響。

    1 試驗(yàn)

    本研究采用尺寸為100 mm×60 mm×12 mm的IN718鎳基高溫合金作為基體材料,利用角磨機(jī)打磨去除氧化物膜、污垢等雜質(zhì),并用丙酮清洗后吹干備用。熔覆材料選用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化IN939鎳基高溫合金粉末,粒徑范圍為100~300目,該合金粉末的化學(xué)成分如表1所示。實(shí)驗(yàn)前,將粉末在120 ℃的溫度下真空干燥120 min。

    本研究使用的激光熔覆設(shè)備為德國(guó)Laserline公司生產(chǎn)的LDF400-2000型光纖耦合大功率半導(dǎo)體激光器,最大功率為2000 W。熔覆所采用的工藝參數(shù)為:激光功率密度71.62 W/mm2,掃描速度4 mm/s,送粉率14 g/min,搭接率37.5%。熔覆后將試樣分為四組,H1作為對(duì)照組,不做熱處理,其余3組進(jìn)行熱處理,熱處理參數(shù)如表2所示,H2采用單固溶處理;H3采用單時(shí)效處理;H4采用固溶加時(shí)效完全熱處理,熱處理后的冷卻方式均為空冷。線(xiàn)切割取涂層橫截面,打磨、拋光、腐蝕后制成金相試樣(腐蝕劑為1 g CuCl2+ 20 ml HCl+20 ml乙醇),取涂層上表面,打磨拋光后制成電化學(xué)腐蝕試樣。

    采用ZEISS光學(xué)顯微鏡(OM)和ZEISS EVO18型掃描電鏡(SEM)觀察試樣的顯微組織形貌,采用BRUKER XFlash 6130型能譜儀(EDS)和X’Pert PRO型X射線(xiàn)衍射儀(XRD)分析物相組成。采用HMV-2TADWXY型自動(dòng)式維氏硬度計(jì)測(cè)試顯微硬度,載荷為200 g,加載時(shí)間為15 s。采用CHI660E三電極體系的電化學(xué)工作站,在3.5%NaCl溶液中測(cè)試電化學(xué)腐蝕特性。電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)以測(cè)試面積為1 cm2的試樣作為工作電極,以飽和甘汞電極(SCE)作為參比電極,以金屬鉑片作為輔助電極。測(cè)試前將工作電極在3.5%NaCl溶液中浸泡1 h,以得到穩(wěn)定的開(kāi)路電壓值。后續(xù)動(dòng)電位極化曲線(xiàn)的掃描速度為l mV/s,電位從-0.7 V上升到0.7 V。

    表1 IN939高溫合金化學(xué)成分

    Tab.1 Chemical composition of IN939 superalloy wt%

    表2 激光熔覆試樣熱處理工藝

    Tab.2 Heat treatment conditions of laser cladded coatings

    2 結(jié)果與分析

    2.1 組織形貌

    激光熔覆IN939涂層如圖1所示,涂層表面平整,只存在一些非常細(xì)小的粘附顆粒,涂層厚度適中,凈高約為0.8 mm。圖2a—c分別為激光熔覆IN939涂層橫截面底部、中部和頂部的金相圖。由圖2可見(jiàn),涂層組織致密,沒(méi)有出現(xiàn)氣孔、裂紋等缺陷,涂層中部和下部以柱狀樹(shù)枝晶為主,而涂層頂部則以等軸樹(shù)枝晶為主。在激光熔覆過(guò)程中,熔池底部向基體散熱,溫度梯度較大,冷卻速度快,晶粒形核后優(yōu)先沿著熱量流失速率最大的反方向外延生長(zhǎng)[16],故而生成垂直于結(jié)合界面的柱狀樹(shù)枝晶。熔池中部的傳熱相對(duì)較慢,晶粒的生長(zhǎng)因周?chē)Я5纳L(zhǎng)而受到限制,沿基體垂直方向連續(xù)生長(zhǎng)成為了枝晶最理想的生長(zhǎng)方式[17],最終結(jié)晶形成垂直于基體的柱狀樹(shù)枝晶組織。熔覆層頂部在保護(hù)氣體引起的對(duì)流散熱及熔覆層已凝固合金傳導(dǎo)散熱的雙重作用下,散熱方向發(fā)生改變,橫截面組織呈現(xiàn)無(wú)明顯方向性的等軸樹(shù)枝晶形態(tài)[18]。

    圖1 激光熔覆IN939涂層的宏觀形貌

    熱處理后的涂層頂部的顯微組織如圖3a—c所示,H2試樣(圖3a)經(jīng)固溶處理后,涂層顯微組織中的大部分初生相完全固溶[19],樹(shù)枝晶顯著減少,材料組織均勻化。而H3試樣(圖3b)經(jīng)過(guò)時(shí)效處理后初生相未發(fā)生固溶,樹(shù)枝晶組織依然存在,與熱處理前不同的是,H3試樣中可以觀察到非常明顯的晶界,推測(cè)在晶界處生成了某種碳化物相。H4試樣(圖3c)經(jīng)過(guò)完全熱處理后樹(shù)枝晶基本消失,并且使晶界變明顯,其演變過(guò)程為:固溶處理使得大部分物相初溶,消除了樹(shù)枝晶,合金組織均勻性得到了一定程度的提高;后續(xù)的時(shí)效過(guò)程雖未達(dá)到物相的固溶溫度,但在長(zhǎng)時(shí)間的保溫過(guò)程中也發(fā)生了一些物相的轉(zhuǎn)變,生成一種沿晶界分布的碳化物相,使得晶界更為明顯。

    2.2 物相分析

    四組IN939合金涂層試樣的SEM形貌如圖4a—d所示,H1試樣中存在初生碳化物,卻很難觀察到γ′相,說(shuō)明激光熔覆IN939并不能直接生成γ′相沉淀,后續(xù)的熱處理仍是激光熔覆IN939沉淀強(qiáng)化的重要步驟。經(jīng)過(guò)熱處理后,如圖4b—d所示,H2、H3、H4試樣中均出現(xiàn)了大量的γ′相密集地分布在γ基質(zhì)中,其中H2試樣中的γ′相的平均粒徑約為60 nm,H3和H4試樣的γ′相的平均粒徑大于H2試樣,約為100 nm。不同熱處理后析出的γ′相的沉淀顆粒之間存在差異,但與鑄造IN939組織相比,激光熔覆IN939熱處理后析出的γ′相的沉淀顆粒要小得多。

    圖2 激光熔覆IN939涂層的顯微組織形貌

    圖3 熱處理后涂層試樣的顯微組織形貌

    圖4 不同熱處理后激光熔覆IN939涂層的SEM形貌

    研究激光熔覆IN939涂層的熱處理過(guò)程可以發(fā)現(xiàn),γ′相沉淀顆粒的析出方式主要受熱處理過(guò)程中界面能及合金元素的擴(kuò)散控制,其中,合金元素的擴(kuò)散系數(shù)滿(mǎn)足Arrhenius公式:

    式中:R為摩爾常量,T為熱力學(xué)溫度,Q為擴(kuò)散激活能,A為Arrhenius常數(shù)。由(1)式可知,擴(kuò)散系數(shù)與熱處理溫度呈正相關(guān),熱處理溫度越高,合金元素的擴(kuò)散系數(shù)越大,γ′相形成元素的擴(kuò)散越充分[20]。而γ′相的形成元素的擴(kuò)散程度決定空冷時(shí)γ′相的析出方式,當(dāng)γ′相形成元素之間相距較近時(shí),傾向于附著在已析出的γ′相上;當(dāng)γ′相形成元素之間相距較遠(yuǎn)時(shí),傾向于各自形核析出γ′相[21]。固溶處理過(guò)程中,溫度較高,擴(kuò)散系數(shù)較大,γ′相形成元素得以充分?jǐn)U散,空冷時(shí)γ′相形成元素相距較遠(yuǎn),各自獨(dú)立形核析出,過(guò)程如圖5a—b所示,析出后的γ′相尺寸相對(duì)較?。欢鴷r(shí)效處理過(guò)程如圖5e—f所示,此時(shí)溫度相對(duì)較低,擴(kuò)散系數(shù)較小,未充分?jǐn)U散的γ′相元素在熱處理過(guò)程中成核并不斷吸附長(zhǎng)大,空冷后形成相對(duì)較大顆粒的γ′相。完全熱處理如示意圖5a—d所示,在固溶后的時(shí)效過(guò)程中,γ′相能夠以相鄰顆粒相互聚集與融合的方式開(kāi)始長(zhǎng)大和粗化[22],因此完全熱處理后的H4試樣中γ′相的尺寸與單時(shí)效的H3試樣 相似。

    除了γ′相以外,H4試樣熔覆層組織中還存在兩種特別典型的物相,如圖4d中區(qū)域1、2所示。在鑄造IN939高溫合金的樹(shù)枝晶結(jié)構(gòu)中,二次碳化物(MC碳化物)呈塊狀形貌,分布于枝晶間區(qū)域,另一種M23C6碳化物沿晶界分布[23]。圖4d中區(qū)域1、2的EDS能譜檢測(cè)結(jié)果如表3所示,區(qū)域1含有大量的Ti、Nb、Ta元素,而MC碳化物中的M正是代表Ti、Nb、Ta等元素,以此推斷區(qū)域1為MC碳化物。在激光熔覆IN939涂層組織中,存在塊狀初生碳化物(MC碳化物),經(jīng)過(guò)固溶處理后,初生碳化物會(huì)發(fā)生溶解和再沉淀生成二次碳化物(MC碳化物)[24],時(shí)效處理會(huì)使部分碳化物發(fā)生轉(zhuǎn)變,但依然可以保留大部分MC碳化物。X射線(xiàn)衍射分析(XRD)檢測(cè)結(jié)果如圖6所示,四組試樣的XRD圖譜中均能找到MC型碳化物的特征峰,但是由于碳化物所占的體積分?jǐn)?shù)非常小[14],圖譜中MC碳化物的特征峰并不是特別明顯。區(qū)域2的碳化物呈鏈狀沿晶界分布,且Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31.17%時(shí),高于正常水平,這表明晶界區(qū)域2極有可能為富含Cr的M23C6碳化物。比對(duì)Cr23C6碳化物的特征峰時(shí)發(fā)現(xiàn),未熱處理的H1試樣圖譜中沒(méi)有出現(xiàn)該特征峰,而在H3和H4試樣中出現(xiàn)了該特征峰且較為明顯,表明H3和H4試樣中的確存在M23C6碳化物。一些文獻(xiàn)認(rèn)為,在特定的熱處理過(guò)程中,晶界附近的MC碳化物會(huì)退化形成γ′相和M23C6碳化物[15,25],即:

    表3 H4試樣中所選區(qū)域的EDS元素組成

    Tab.3 EDS elemental concentrations of the selected areas in H4 coating wt.%

    H3和H4試樣在時(shí)效處理過(guò)程中發(fā)生了上述轉(zhuǎn)變,沿晶界生成了大量M23C6碳化物,因此在光學(xué)顯微鏡下能夠明顯看到組織的晶界。這些沿晶界鏈狀分布M23C6碳化物能夠穩(wěn)定組織,防止晶界滑移,抵抗高溫變形,對(duì)合金起到一定的強(qiáng)化作用[14]。

    根據(jù)SEM、EDS、XRD的分析結(jié)果,激光熔覆IN939涂層的物相分布及演變過(guò)程為:未經(jīng)熱處理的涂層組織中存在大量初生碳化物,基本不存在γ′相;固溶處理能夠使初生碳化物完全固溶,再沉淀生成二次碳化物(MC碳化物),同時(shí)伴隨著部分細(xì)小的γ′相形核析出;時(shí)效處理后的γ′相析出更加完全,同時(shí)在晶界附近發(fā)生MC碳化物向γ′相和M23C6碳化物的轉(zhuǎn)變,轉(zhuǎn)變后的組織中主要包含:γ相、γ′相、MC碳化物以及M23C6碳化物。

    圖6 不同熱處理后激光熔覆IN939涂層的XRD衍射圖譜

    2.3 顯微硬度性能

    四組試樣從涂層到基體的顯微硬度分布如圖7a所示,受熱處理的影響,四組試樣涂層和基體的硬度均出現(xiàn)了差異,但與基體相比,四組涂層的硬度都有了很大的提升,硬度值在界面處陡增后慢慢趨于穩(wěn)定。四組試樣涂層的平均硬度如圖7b所示,未熱處理H1試樣的平均顯微硬度為428.8HV0.2,熱處理后涂層硬度提高,其中固溶處理后的H2試樣的顯微硬度為449.9HV0.2,比H1試樣提高了4.9%。單時(shí)效處理H3試樣的顯微硬度為472.7HV0.2,完全熱處理H4試樣的顯微硬度為475.6HV0.2,兩者較為接近,分別比H1試樣提高了10.2%和10.9%。

    顯微硬度的提升與熱處理過(guò)程中組織的轉(zhuǎn)變有著緊密的聯(lián)系,γ′相是決定沉淀強(qiáng)化高溫合金性能的重要因數(shù),是高溫合金強(qiáng)化的根本保障,γ′相的數(shù)量越多,強(qiáng)化效果越好[26]。當(dāng)γ′相分布致密時(shí),γ基體通道較窄,組織形變難度較大,表現(xiàn)出較高的硬度。H3與H4試樣中γ′相分布致密,微觀結(jié)構(gòu)中納米級(jí)分布的γ′沉淀相能提高合金的硬度[27],因此H3和H4 試樣的顯微硬度較高,而H2試樣中γ′相的析出不完全,H1試樣中幾乎沒(méi)有γ′相,因此H2和H1試樣的硬度較低。

    圖7 不同熱處理后激光熔覆IN939涂層的顯微硬度測(cè)試 結(jié)果

    2.4 電化學(xué)腐蝕性能

    四組試樣在3.5%NaCl溶液中的動(dòng)電位極化曲線(xiàn)如圖8所示。四條曲線(xiàn)經(jīng)過(guò)短時(shí)的電化學(xué)活性溶解后均出現(xiàn)了不同程度的鈍化現(xiàn)象,即電流隨電位的增加而保持不變,說(shuō)明試樣表面極化到一定電位生成了一層致密的、覆蓋性良好的固相產(chǎn)物薄膜,這種膜的鈍化作用阻礙了腐蝕的進(jìn)程,達(dá)到“成膜-溶解”平衡[28]。但在含有活性陰離子(Cl?)的腐蝕介質(zhì)中,鈍化膜的“成膜-溶解”平衡并不能一直維持,當(dāng)電位超過(guò)某個(gè)臨界值后,平衡被破壞,即溶解占據(jù)了優(yōu)勢(shì),電流密度迅速增大,發(fā)生點(diǎn)蝕。其表現(xiàn)為:氯離子優(yōu)先選擇性地吸附在鈍化膜上,擠掉氧原子并和鈍化膜中的陽(yáng)離子結(jié)合形成可溶性氯化物,鈍化膜被破壞[29]。

    圖8 不同熱處理后激光熔覆IN939涂層的極化曲線(xiàn)

    IN939鎳基高溫合金良好的耐腐蝕性能主要得益于較高的Cr含量,Cr的氧化物是固相產(chǎn)物薄膜的主要組成部分,對(duì)于產(chǎn)物膜的穩(wěn)定性具有重要的作用[30]。分析處理得到四組試樣的自腐蝕電位corr與自腐蝕電流密度corr如表4所示,熱處理后的H2—H4試樣的自腐蝕電位較正,均大于H1試樣,表明熱處理后的三組試樣的腐蝕傾向性較小。試樣的自腐蝕電流密度反映試樣的腐蝕速率,自腐蝕電流密度越小,腐蝕速率越小,耐腐蝕性能越強(qiáng)。經(jīng)過(guò)固溶處理后,試樣自腐蝕電流密度略有提高,腐蝕加??;而單時(shí)效處理試樣和完全熱處理試樣的自腐蝕電流密度較小,表現(xiàn)出更好的耐腐蝕性能。試樣耐腐蝕性能的差異源于熱處理后的組織差異,在電化學(xué)腐蝕進(jìn)程中,晶界處的鈍化膜最薄弱,最容易發(fā)生局部點(diǎn)蝕導(dǎo)致鈍化膜被破裂。H3和H4試樣晶界處存在大量鏈狀Cr23C6碳化物,這些Cr含量較高的碳化物能夠保護(hù)晶界,在短時(shí)間內(nèi)迅速形成富Cr鈍化膜,表現(xiàn)出更好的耐蝕性能,尤其是耐點(diǎn)蝕性能[31]。

    表4 IN939涂層試樣在3.5%NaCl溶液中的動(dòng)電位極化測(cè)試結(jié)果

    Tab.4 Potentiodynamic polarization test results of the IN939 coatings in 3.5%NaCl solution

    極化電阻p是反映試樣腐蝕速率的另一個(gè)重要指標(biāo),其計(jì)算公式為:

    式中:corr為自腐蝕電流密度;a為T(mén)afel陽(yáng)極曲線(xiàn)斜率;c為T(mén)afel陰極曲線(xiàn)斜率。H2試樣在經(jīng)過(guò)固溶處理后,極化電阻比熱處理前(H1試樣)降低了24.5%;H3和H4試樣的極化電阻有了較大提升,分別比熱處理前提高了35.1%和39.3%。極化電阻數(shù)據(jù)結(jié)果與自腐蝕電流密度分析結(jié)果一致,晶界處含Cr23C6碳化物的H3、H4試樣的極化電阻較高,耐腐蝕性能較好,證明了時(shí)效處理對(duì)激光熔覆IN939合金材料耐腐蝕性能提升的積極作用。綜合電化學(xué)腐蝕測(cè)試結(jié)果,四組試樣中H4試樣的極化電阻最大,自腐蝕電流密度較小,抗腐蝕性能最佳。

    3 結(jié)論

    1)激光熔覆IN939涂層具有以柱狀樹(shù)枝晶和等軸樹(shù)枝晶為主的顯微組織。熱處理使涂層中的γ′相大量析出,其中單固溶后析出的γ′相顆粒相對(duì)較小,單時(shí)效處理和完全熱處理后析出的γ′相顆粒相對(duì)較大,但都比鑄造IN939熱處理后析出的γ′相小得多。

    2)時(shí)效處理過(guò)程中,晶界附近發(fā)生MC碳化物向γ′相和M23C6碳化物的轉(zhuǎn)變,經(jīng)完全熱處理后涂層的主要物相分布情況為:γ′相均勻地分散在γ基質(zhì)中,MC碳化物嵌于晶粒內(nèi),M23C6碳化物沿著晶界以鏈狀分布。

    3)由于γ′相的沉淀強(qiáng)化作用,熱處理后激光熔覆IN939涂層的顯微硬度有所提高,其中單固溶處理對(duì)顯微硬度的提升不明顯,僅比熱處理前提高了4.9%;單時(shí)效處理與完全熱處理對(duì)顯微硬度的提升效果較好,分別比熱處理前提高了10.2%和10.9%。

    4)由于晶界M23C6碳化物在抗腐蝕方面的積極作用,單時(shí)效處理和完全熱處理涂層的極化電阻提高,自腐蝕電流密度減小,腐蝕速率降低,耐腐蝕性能顯著提高。

    [1] 沈寅忠. 新型的工業(yè)及艦船用汽輪機(jī)葉片合金IN939 [J]. 水利電力機(jī)械, 1994(5): 49-52. SHEN Yin-zhong. A new type of alloy IN939 for indu-strial and marine steam turbine blade[J]. Water conser-vancy & electric power machinery, 1994(5): 49-52.

    [2] JAHANGIRI M R, ARABI H, BOUTORABI S M A. High-temperature compression behavior of cast and hom-o-genized IN939 superalloy[J]. Metallurgical and materials transactions a: physical metallurgy and materials science, 2013, 44(4): 1827-1841.

    [3] JAHANGIRI M R, ABEDINI M. Effect of long time service exposure on microstructure and mechanical pro-perties of gas turbine vanes made of IN939 alloy[J]. Ma-terials & design, 2014, 64: 588-600.

    [4] SUMNER J, ENCINAS-OROPESA A, et al. High tem-perature oxidation and corrosion of gas turbine materials in burner rig exposures[J]. Materials science and techno-logy, 2013, 29(7): 813-821.

    [5] ABEDINI M, JAHANGIRI M R, KARIMI P. Oxidation and hot corrosion behaviors of service-exposed and heat- treated gas turbine vanes made of IN939 alloy[J]. Oxida-tion of metals, 2018, 90(3-4): 469-484.

    [6] GONZALEZM A, MARTINEZ D I, Díaz E, et al. Effect of preweld heat treatment on the microstructure of heat- affected zone(HAZ) and weldability of Inconel 939 sup-eralloy[J]. Journal of materials engineering and perfor-mance, 2014, 23(4): 1125-1130.

    [7] XIE Ji-lin, MA Ying-che, XING Wei-wei, et al. Heat- affected zone crack healing in IN939 repaired joints using hot isostatic pressing[J]. Welding in the world, 2018, 62 (3): 471-479.

    [8] ARHAMI F, MIRSALEHI S E, SADEGHIAN A. Effect of bonding time on microstructure and mechanical pro-perties of diffusion brazed IN939[J]. Journal of materials processing tech, 2019, 265: 219-229.

    [9] 李守彪, 萬(wàn)明奇, 沈亮, 等. 激光熔覆Ni基納米復(fù)合涂層的沖蝕性能研究[J]. 裝備環(huán)境工程, 2019, 16(4): 119-126. LI Shou-biao, WAN Ming-qi, SHEN Liang, et al. Sea-water erosion-corrosion resistance of Ni-based composite coatings by laser cladding[J]. Equipment environmental engineering, 2019, 16(4): 119-126.

    [10] 楊寧, 楊帆. 激光熔覆技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀及應(yīng)用[J]. 熱加工工藝, 2011, 40(8): 118-120. YANG Ning, YANG Fan. Development and application of laser cladding technology[J]. Hot working technology, 2011, 40(8): 118-120.

    [11] 遲長(zhǎng)泰, 謝玉江, 葉威, 等. 熱處理對(duì)鎳基高溫合金DZ125激光再鑄層腐蝕行為的影響[J]. 腐蝕科學(xué)與防護(hù)技術(shù), 2016, 28(4): 313-318. CHI Chang-tai, XIE Yu-jiang, YE Wei, et al. Effect of heat treatment on electrochemical corrosion behavior of pulse laser drilling induced recast layer on Ni-base sup-eralloy DZ125 in chemical milling solution[J]. Corrosion science and protection technology, 2016, 28(4): 313-318.

    [12] 張志剛. 熱處理對(duì)鎳基鑄造高溫合金M11組織及力學(xué)性能的影響[D]. 哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學(xué), 2014. ZHANG Zhi-gang. Effect of heat treatment on micro-stru-cture and mechanical properties of m11 nickel-based ca-sting superalloy[D]. Harbin: Harbin Institute of Techno-logy, 2014.

    [13] MISKOVIC Z, JOVANOVIC M, Gligi M. Micro-structural investigation of IN939 superalloy[J]. Vacuum, 1992, 43(5-7): 709-711.

    [14] JAHANGIRI M R, ARABI H, BOUTORABI S M A. Comparison of microstructural stability of IN939 super-alloy with two different manufacturing routes during long-time aging[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2014, 24(6): 1717-1729.

    [15] KANAGARAJAH P, BRENNE F, NIENDORF T, et al. Inconel 939 processed by selective laser melting: Effect of microstructure and temperature on the mechanical pro-perties under static and cyclic loading[J]. Materials sci-ence & engineering A, 2013, 588(5): 188-195.

    [16] 張堯成, 黃希望, 楊莉, 等. 熱處理前后鎳基高溫合金激光熔覆層的組織和力學(xué)性能[J]. 機(jī)械工程材料, 2016, 40(11): 22-26. ZHANG Yao-cheng, HUANG Xi-wang, YANG Li, et al. Microstructure and mechanical properties of laser cladded Ni-based superalloy coating before and after heat trea-tment[J]. Materials for mechanical engineering, 2016, 40 (11): 22-26.

    [17] JOVANOVIC M T, MISKOVIC Z, LUKIC B. Micro-structure and stress-rupture life of polycrystal, direc-tio-nally solidified, and single crystal castings of nickel-based IN939 superalloy[J]. Materials characterization, 1998, 40 (4-5): 261-268.

    [18] 蔡軍. 基于FGH95鎳基高溫合金粉末的激光修復(fù)基礎(chǔ)工藝研究[D]. 南京: 南京航空航天大學(xué), 2010. CAI Jun. Research on process experiment of laser clad-ding repairing with FGH95 nicked-based alloy powder [D]. Nanjing: Nanjing University of Aeronautics and Astr-onautics, 2010.

    [19] JAHANGIRI M R, BOUTORABI S M A, ARABI H. Study on incipient melting in cast Ni base IN939 sup-eralloy during solution annealing and its effect on hot workability[J]. Materials science and technology, 2012, 28(12): 1402-1413.

    [20] 唐文書(shū), 肖俊峰, 李永君, 等. 再熱恢復(fù)處理對(duì)蠕變損傷定向凝固高溫合金γ′相的影響[J]. 金屬學(xué)報(bào), 2019, 55(5): 601-610. TANG Wen-shu, XIAO Jun-feng, LI Yong-jun, et al. Eff-ect of re-heat rejuvenation treatment on γ′ microstructure of directionally solidified superalloy damaged by creep [J]. Acta metallurgica sinica, 2019, 55(5): 601-610.

    [21] 任英磊, 金濤, 管恒榮, 等. 熱處理制度對(duì)一種單晶鎳基高溫合金γ′相形貌演化的影響[J]. 機(jī)械工程材料, 2001(4): 7-10. REN Ying-lei, JIN Tao, GUAN Heng-rong, et al. Heat trea-tment on the evolution of γ′ morphology of a single crystal nickel base superalloy[J]. Mechanical engineering materials, 2001(4): 7-10.

    [22] 冒源呂, 劉傲, 楊欽如, 等. 溫度梯度下Ni-Al合金γ′相沉淀過(guò)程研究[J]. 稀有金屬, 2018, 42(3): 231-237. MAO Yuan-lyu, LIU Ao, YANG Qin-ru, et al. Preci-pi-tation of γ′ in a Ni-Al alloy under temperature gradient[J]. Chinese journal of rare metals, 2018, 42(3): 231-237.

    [23] GONZALEZ M A, MARTINEZ D I. Microstructural response to heat affected zone cracking of prewelding heat-treated Inconel 939 superalloy[J]. Materials charac-terization, 2011, 62(12): 1116-1123.

    [24] ABEDINI M, JAHANGIRI M R, KARIMI P. Reju-venation of the microstructure and mechanical properties of a service-exposed IN939 superalloy by heat treat-ments[J]. Materials at high temperatures, 2019, 36(1): 19- 26.

    [25] COWEN C J, DANIELSON P E, JABLONSKI P D. The microstructural evolution of Inconel alloy 740 during solution treatment, aging, and exposure at 760 ℃[J]. Journal of materials engineering and performance, 2011, 20(6): 1078-1083.

    [26] 曾維虎, 周曉明, 方波, 等. 固溶處理溫度對(duì)GH738合金組織和性能的影響[J]. 鑄造技術(shù), 2019, 40(5): 500-503. ZENG Wei-hu, ZHOU Xiao-ming, FANG Bo, et al. Effect of solid solution treatment temperature on the micro-structure and mechanical properties of GH738 alloy[J]. Foundry technology, 2019, 40(5): 500-503.

    [27] JAHANGIRI M. Different effects of γ′ and η phases on the physical and mechanical properties of superalloys[J]. Journal of alloys and compounds, 2019, 802: 535-545.

    [28] 曹楚南, 張鑒清. 電化學(xué)阻抗譜導(dǎo)論[M]. 北京: 科學(xué)出版社, 2004: 181. CAO Chu-nan, ZHANG Jian-qing, An introduction to ele-c-trochemical impedance spectroscopy[M]. Beijing: Sci-ence Press, 2004: 181.

    [29] 楊防祖, 黃炳強(qiáng), 黃令, 等. 鹽酸介質(zhì)中鎳基合金鍍層的電化學(xué)腐蝕行為[J]. 電鍍與精飾, 2005(4): 1-4. YANG Fang-zu, HANG Bing-qiang, HANG Ling, et al. Electrochemical corrosion behavior of nickel-base alloy coatings in hydrochloric acid[J]. Plating & finishing, 2005(4): 1-4.

    [30] SIKORA E, MACDONALD D D. Nature of the passive film on nickel[J]. Electrochimica acta, 2002, 48(1): 69-77.

    [31] 周月波, 趙國(guó)剛, 張海軍. Cr顆粒尺寸對(duì)Ni-Cr復(fù)合鍍層在酸性溶液中的電化學(xué)腐蝕行為影響研究[J]. 表面技術(shù), 2009, 38(2): 19-21. ZHOU Yue-bo, ZHAO Guo-gang, ZHANG Hai-jun. Eff-ect of Cr particle size on electrochemical corrosion beha-vior of the co-deposited Ni-Cr composite coatings in acidic solution[J]. Surface technology, 2009, 38(2): 19-21.

    Effects of Heat Treatment on Microstructure and Performance of Laser Cladded IN939 Alloy

    1,2,1,2,1,2,3,1,2,1,2,1,2,1,2

    (1. Institute of Laser Advanced Manufacturing, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China; 2.Key Laboratory of E&M (Zhejiang University of Technology), Ministry of Education & Zhejiang Province, Hangzhou 310023, China; 3.Department of Mechanical and Aerospace Engineering, Carleton University, Ottawa K1S 5B6, Canada)

    The work aims to optimize the microstructure and performance of IN939 nickel-based superalloy coating. Coaxial powder feeding laser system was used to prepare IN939 coatings and the coatings were divided into four groups: one group was used as the control group and the other three groups respectively underwent solution treatment, aging treatment and complete heat treatment (solution + aging). The microstructure and phase composition were analyzed by optical microscope (OM), scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The effects of heat treatment on hardness and corrosion resistance of the coatings were studied by microhardness test and electrochemical corrosion test. Laser cladded IN939 superalloy coatings had good morphology, without defects such as pores and cracks. Before heat treatment, γ′ precipitation was hardly found in the coating, but γ′ precipitation appeared in the three groups of coatings after heat treatment. Furthermore, the average size of γ′ particles precipitated after solution treatment was about 60 nm, while that after aging treatment and complete heat treatment was about 100 nm. In addition, the hardness of the coating was improved after the heat treatments. The average hardness of the coating after aging treatment was 472.7HV0.2, which was 10.2% higher than that before heat treatment. The average hardness of the coating after complete heat treatment was 475.6HV0.2, which was 10.9% higher than that before heat treatment. The electrochemical corrosion test results showed that the current density values of the IN939 coating after single aging treatment and complete heat treatment were much smaller (3.014×10-7A/cm2, 3.441×10-7A/cm2, respectively) and the polarization resistance of the coating was increased by 35.1% and 39.3%, respectively, greatly reducing the corrosion rate. Heat treatment can precipitate γ′ phase in laser cladded IN939 coating, and the size and distribution of γ′ particles precipitated via aging treatment and complete heat treatment are basically the same. Additionally, heat treatment can improve the hardness and corrosion resistance of the coating. The complete heat treatment has the most obvious improvement on the performance of the coating, followed by single aging treatment.

    nickel-based superalloy; laser cladding; heat treatment; γ′ phase; corrosion resistance

    2019-09-18;

    2019-11-11

    SHENG Jia-jin (1994—), Male, Master, Research focus: laser processing technology.

    陳智君(1978—),男,碩士,講師,主要研究方向?yàn)榧す庠霾闹圃旒夹g(shù)。郵箱:roll@zjut.edu.cn

    Corresponding author:CHEN Zhi-jun (1978—), Male, Master, Lecturer, Research focus: laser additive manufacturing technology. E-mail: roll@zjut.edu.cn

    盛家錦,王梁,劉蓉,等. 熱處理對(duì)激光熔覆IN939合金涂層組織與性能的影響[J]. 表面技術(shù), 2020, 49(6): 202-209.

    TG174.4

    A

    1001-3660(2020)06-0202-08

    10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.06.024

    2019-09-18;

    2019-11-11

    國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2017YFB1103601);國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51705464);浙江省國(guó)際科技合作一帶一路專(zhuān)項(xiàng)項(xiàng)目(2017C04008);浙江省基礎(chǔ)公益研究計(jì)劃項(xiàng)目(LGG19E050024)

    Fund:Supported by the National Key R&D Program of China (2017YFB1103601), the National Natural Science Foundation of China (51705464), the Zhejiang Provincial International Science and Technology Cooperation Project of the Belt and Road Initiative (2017C04008), the Zhejiang Provincial Commonweal Research Project (LGG19E050024)

    盛家錦(1994—),男,碩士研究生,主要研究方向?yàn)榧す饧庸ぜ夹g(shù)。

    SHENG Jia-jin, WANG Liang, LIU Rong, et al. Effects of heat treatment on microstructure and performance of laser cladded IN939 alloy[J]. Surface technology, 2020, 49(6): 202-209.

    男女啪啪激烈高潮av片| 国产中年淑女户外野战色| av黄色大香蕉| h日本视频在线播放| 亚洲av欧美aⅴ国产| 男男h啪啪无遮挡| 下体分泌物呈黄色| 亚洲丝袜综合中文字幕| 交换朋友夫妻互换小说| 亚洲av福利一区| 男男h啪啪无遮挡| 极品教师在线视频| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 永久网站在线| 大片电影免费在线观看免费| 在现免费观看毛片| 涩涩av久久男人的天堂| 国产精品一区二区在线观看99| 日韩av在线免费看完整版不卡| 最近最新中文字幕免费大全7| 成人影院久久| 在线免费观看不下载黄p国产| 精品亚洲成a人片在线观看 | 人人妻人人添人人爽欧美一区卜 | .国产精品久久| av免费观看日本| 久久影院123| 在线免费观看不下载黄p国产| 国产日韩欧美在线精品| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 少妇人妻 视频| 精品少妇久久久久久888优播| 亚洲欧美一区二区三区国产| 美女中出高潮动态图| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 午夜激情久久久久久久| 国产精品99久久99久久久不卡 | 成年免费大片在线观看| 在线精品无人区一区二区三 | 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 免费少妇av软件| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 草草在线视频免费看| 高清不卡的av网站| 亚洲av在线观看美女高潮| 国产成人精品福利久久| 99久久精品热视频| 亚洲欧美清纯卡通| 男人添女人高潮全过程视频| 91久久精品电影网| 国产精品福利在线免费观看| 久久99精品国语久久久| 交换朋友夫妻互换小说| 蜜臀久久99精品久久宅男| 国国产精品蜜臀av免费| 最近的中文字幕免费完整| 成人一区二区视频在线观看| 这个男人来自地球电影免费观看 | 日韩精品有码人妻一区| 午夜老司机福利剧场| 直男gayav资源| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 中文欧美无线码| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 免费黄色在线免费观看| 亚洲在久久综合| 哪个播放器可以免费观看大片| 亚洲国产精品一区三区| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产在线免费精品| 我的女老师完整版在线观看| 精品一区二区三区视频在线| 欧美高清成人免费视频www| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 亚洲国产精品专区欧美| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产一级毛片在线| 精品久久久噜噜| 国产有黄有色有爽视频| 国产一区二区三区av在线| 91久久精品国产一区二区三区| 亚洲四区av| 国产色婷婷99| 这个男人来自地球电影免费观看 | 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 一区二区三区乱码不卡18| 精品亚洲成国产av| 久久久亚洲精品成人影院| 多毛熟女@视频| 久久久久国产精品人妻一区二区| 久久久欧美国产精品| 亚洲av中文av极速乱| 搡老乐熟女国产| 国产69精品久久久久777片| 人妻一区二区av| 精品人妻视频免费看| 久久97久久精品| 久久久久久人妻| 波野结衣二区三区在线| 色吧在线观看| 亚洲国产精品成人久久小说| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 国产成人91sexporn| 性色avwww在线观看| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 亚洲成人av在线免费| 97超视频在线观看视频| 欧美xxxx性猛交bbbb| 人人妻人人看人人澡| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 国产精品精品国产色婷婷| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 久久亚洲国产成人精品v| 蜜臀久久99精品久久宅男| 久久综合国产亚洲精品| 又爽又黄a免费视频| 日本黄大片高清| 国产男女内射视频| 国产精品伦人一区二区| 免费观看在线日韩| 精品久久久久久久久av| 国产v大片淫在线免费观看| 亚洲色图av天堂| 一级毛片 在线播放| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 99re6热这里在线精品视频| 精品国产乱码久久久久久小说| 91在线精品国自产拍蜜月| 欧美极品一区二区三区四区| 在线看a的网站| 成人影院久久| 高清在线视频一区二区三区| 男女边摸边吃奶| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 国产精品久久久久久久久免| 在线看a的网站| 激情 狠狠 欧美| 香蕉精品网在线| 黑丝袜美女国产一区| 国产成人精品婷婷| 国产69精品久久久久777片| 女性生殖器流出的白浆| 男女边吃奶边做爰视频| 久久久久久久国产电影| 91久久精品电影网| 久久韩国三级中文字幕| 国产成人精品一,二区| 男女边摸边吃奶| 国产黄片视频在线免费观看| 亚洲第一av免费看| 亚洲精品日韩av片在线观看| 99久国产av精品国产电影| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 最新中文字幕久久久久| 乱系列少妇在线播放| 欧美人与善性xxx| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 好男人视频免费观看在线| 精品一区二区三卡| 一区在线观看完整版| 丰满少妇做爰视频| 国产伦理片在线播放av一区| 七月丁香在线播放| 亚洲精品第二区| 亚洲,欧美,日韩| 亚洲美女视频黄频| 成年人午夜在线观看视频| 91精品一卡2卡3卡4卡| 精品国产乱码久久久久久小说| 欧美日韩国产mv在线观看视频 | 欧美另类一区| 国产日韩欧美亚洲二区| 久久久午夜欧美精品| 国产av国产精品国产| 老女人水多毛片| 亚洲一区二区三区欧美精品| 国模一区二区三区四区视频| 91精品一卡2卡3卡4卡| 亚洲国产av新网站| 简卡轻食公司| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 观看美女的网站| 亚洲国产精品国产精品| 亚洲av二区三区四区| 欧美三级亚洲精品| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 少妇的逼好多水| 国产视频内射| .国产精品久久| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 成年免费大片在线观看| 三级国产精品欧美在线观看| 国产综合精华液| 99久久人妻综合| 中文字幕av成人在线电影| 国产高清有码在线观看视频| h视频一区二区三区| 少妇丰满av| 老司机影院成人| 国产毛片在线视频| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 男人添女人高潮全过程视频| 久久99热这里只有精品18| av女优亚洲男人天堂| 不卡视频在线观看欧美| 日韩强制内射视频| 久久精品国产亚洲av天美| 中文字幕av成人在线电影| 99久久综合免费| 午夜免费男女啪啪视频观看| 色吧在线观看| 熟妇人妻不卡中文字幕| 亚洲真实伦在线观看| 亚洲va在线va天堂va国产| 18+在线观看网站| 国产精品av视频在线免费观看| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 超碰97精品在线观看| 青春草视频在线免费观看| 亚洲国产高清在线一区二区三| 成人黄色视频免费在线看| 午夜免费鲁丝| 亚洲精品456在线播放app| 免费看光身美女| 一区在线观看完整版| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 日韩一区二区三区影片| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲欧美精品专区久久| 久久久久久久精品精品| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 伦理电影大哥的女人| 亚洲av成人精品一二三区| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 免费看日本二区| 亚洲最大成人中文| 日韩精品有码人妻一区| 日韩欧美精品免费久久| 男女无遮挡免费网站观看| 男女边摸边吃奶| 丰满迷人的少妇在线观看| 性色av一级| 国产在线免费精品| www.色视频.com| 99久久精品国产国产毛片| 男人添女人高潮全过程视频| 亚洲av国产av综合av卡| 丰满乱子伦码专区| 日韩 亚洲 欧美在线| 国产成人一区二区在线| 亚洲天堂av无毛| 99九九线精品视频在线观看视频| 日韩 亚洲 欧美在线| 国产在线男女| 日韩中字成人| 青春草国产在线视频| 亚洲欧美精品自产自拍| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 黄色配什么色好看| 观看美女的网站| 美女中出高潮动态图| 亚洲国产av新网站| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 寂寞人妻少妇视频99o| 一二三四中文在线观看免费高清| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| av免费在线看不卡| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| freevideosex欧美| 亚洲欧美一区二区三区国产| 1000部很黄的大片| 夫妻性生交免费视频一级片| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 一个人免费看片子| 久久99热这里只有精品18| 美女高潮的动态| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 亚洲无线观看免费| 在线观看国产h片| 精品一区二区三卡| 精品午夜福利在线看| 99热这里只有精品一区| 在线观看免费日韩欧美大片 | 麻豆国产97在线/欧美| 伊人久久国产一区二区| 精品国产乱码久久久久久小说| 日韩 亚洲 欧美在线| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 高清不卡的av网站| 久久久久国产网址| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜 | 日日撸夜夜添| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 蜜臀久久99精品久久宅男| 成年人午夜在线观看视频| 最近中文字幕2019免费版| 亚洲精品久久午夜乱码| 亚洲,欧美,日韩| 久久久精品94久久精品| 在线观看免费视频网站a站| 成人国产av品久久久| 亚洲va在线va天堂va国产| 黄色配什么色好看| 亚洲,一卡二卡三卡| 日韩成人伦理影院| 中国国产av一级| h视频一区二区三区| 黑人高潮一二区| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 精品久久久久久久久亚洲| a级毛色黄片| 欧美精品一区二区大全| 男人爽女人下面视频在线观看| 女人久久www免费人成看片| 深爱激情五月婷婷| 97超碰精品成人国产| 国产精品免费大片| 日韩欧美一区视频在线观看 | 免费观看的影片在线观看| 少妇高潮的动态图| 日日摸夜夜添夜夜爱| 91狼人影院| 国产男人的电影天堂91| 在线观看一区二区三区激情| 97超视频在线观看视频| 国产一区有黄有色的免费视频| 日韩中字成人| 中文字幕免费在线视频6| 欧美日韩在线观看h| 在线免费观看不下载黄p国产| 免费观看av网站的网址| 欧美日韩国产mv在线观看视频 | 我要看黄色一级片免费的| 欧美+日韩+精品| 少妇人妻 视频| 久久国内精品自在自线图片| 国产日韩欧美在线精品| 午夜福利高清视频| 精品少妇久久久久久888优播| 18禁动态无遮挡网站| 制服丝袜香蕉在线| 在线观看美女被高潮喷水网站| 99热这里只有精品一区| 日本黄大片高清| 欧美性感艳星| 最近最新中文字幕大全电影3| 交换朋友夫妻互换小说| 国产av国产精品国产| 国产淫语在线视频| 精华霜和精华液先用哪个| 国产美女午夜福利| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 亚洲精品日本国产第一区| 亚洲欧美精品自产自拍| av女优亚洲男人天堂| 国产免费福利视频在线观看| 国产精品嫩草影院av在线观看| 亚洲成人av在线免费| 六月丁香七月| 久久国产精品大桥未久av | 干丝袜人妻中文字幕| 日本与韩国留学比较| 久久久久国产精品人妻一区二区| 国产乱人视频| 久久人人爽人人片av| 亚洲精品视频女| 在线免费观看不下载黄p国产| 永久免费av网站大全| 麻豆成人午夜福利视频| 久久久亚洲精品成人影院| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲精品亚洲一区二区| 久久精品国产亚洲网站| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 热99国产精品久久久久久7| 欧美xxⅹ黑人| 人妻少妇偷人精品九色| 中文字幕av成人在线电影| 亚洲国产色片| 男的添女的下面高潮视频| 乱系列少妇在线播放| 男女啪啪激烈高潮av片| 久久精品夜色国产| 男人舔奶头视频| 99热全是精品| 久久久午夜欧美精品| 三级国产精品片| 免费高清在线观看视频在线观看| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 午夜福利高清视频| 国产黄色视频一区二区在线观看| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 色视频在线一区二区三区| 内射极品少妇av片p| 久久99热这里只频精品6学生| 高清视频免费观看一区二区| 偷拍熟女少妇极品色| 国产毛片在线视频| 校园人妻丝袜中文字幕| www.av在线官网国产| 在线观看免费高清a一片| 成人免费观看视频高清| 一区二区三区免费毛片| 熟女电影av网| 国产亚洲精品久久久com| 午夜福利网站1000一区二区三区| 国产精品久久久久成人av| 欧美xxⅹ黑人| 丝袜脚勾引网站| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 国产精品一区www在线观看| 国产爱豆传媒在线观看| 久久精品夜色国产| 免费高清在线观看视频在线观看| 久久精品国产亚洲网站| 深夜a级毛片| 美女视频免费永久观看网站| 在线观看一区二区三区| 亚洲精品一区蜜桃| 高清日韩中文字幕在线| 亚洲人成网站高清观看| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 欧美日韩综合久久久久久| videossex国产| 国产有黄有色有爽视频| 女性被躁到高潮视频| 日韩av不卡免费在线播放| 久久99热6这里只有精品| av国产免费在线观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 少妇丰满av| 亚洲国产精品国产精品| 黑人高潮一二区| a级一级毛片免费在线观看| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 熟女av电影| 免费观看性生交大片5| 国产精品.久久久| 午夜福利影视在线免费观看| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 热99国产精品久久久久久7| 久久热精品热| 麻豆成人av视频| 久久精品久久精品一区二区三区| 日韩成人伦理影院| 亚洲,一卡二卡三卡| 色网站视频免费| 国产精品嫩草影院av在线观看| 久久6这里有精品| 国产在线免费精品| 亚洲精品国产av成人精品| 亚洲av欧美aⅴ国产| 成年免费大片在线观看| 日韩精品有码人妻一区| 国产一区有黄有色的免费视频| av免费在线看不卡| 久久这里有精品视频免费| 在线观看国产h片| 大香蕉久久网| 免费观看的影片在线观看| 国产永久视频网站| 热re99久久精品国产66热6| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 高清在线视频一区二区三区| 国产男女内射视频| 欧美+日韩+精品| 亚洲高清免费不卡视频| av在线蜜桃| 国产亚洲一区二区精品| 草草在线视频免费看| 成人综合一区亚洲| 欧美一区二区亚洲| 亚洲经典国产精华液单| 亚洲国产色片| 欧美日韩视频精品一区| 精品人妻一区二区三区麻豆| 国产精品欧美亚洲77777| 国产伦在线观看视频一区| 六月丁香七月| 亚洲av欧美aⅴ国产| 男人狂女人下面高潮的视频| 99久久中文字幕三级久久日本| 国产高清三级在线| 久久久精品94久久精品| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 成人无遮挡网站| 我的老师免费观看完整版| 色视频www国产| 日本vs欧美在线观看视频 | 成人毛片60女人毛片免费| 色视频www国产| 日韩制服骚丝袜av| 久久这里有精品视频免费| 久久青草综合色| 欧美三级亚洲精品| 久久久久性生活片| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 老女人水多毛片| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 在线播放无遮挡| 美女福利国产在线 | 天天躁日日操中文字幕| 三级国产精品欧美在线观看| 免费看日本二区| 久久久久视频综合| 人妻一区二区av| 亚洲va在线va天堂va国产| 婷婷色麻豆天堂久久| 亚洲人成网站在线播| xxx大片免费视频| 欧美激情国产日韩精品一区| 99久久精品国产国产毛片| 在线观看免费日韩欧美大片 | 国产一级毛片在线| 日韩中文字幕视频在线看片 | 亚洲精品色激情综合| 97在线人人人人妻| 一区二区av电影网| 国产爽快片一区二区三区| av免费观看日本| 午夜精品国产一区二区电影| av又黄又爽大尺度在线免费看| 人人妻人人看人人澡| 国产精品久久久久久av不卡| 在线观看av片永久免费下载| 99热这里只有精品一区| 多毛熟女@视频| 成人免费观看视频高清| 亚洲人与动物交配视频| 搡女人真爽免费视频火全软件| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 久久久精品94久久精品| 免费av不卡在线播放| 国产人妻一区二区三区在| 26uuu在线亚洲综合色| 精品一品国产午夜福利视频| 色视频在线一区二区三区| 免费大片黄手机在线观看| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 九九在线视频观看精品| 建设人人有责人人尽责人人享有的 | 少妇人妻一区二区三区视频| 久久久久久久亚洲中文字幕| 国产精品女同一区二区软件| 国产精品久久久久久久电影| 干丝袜人妻中文字幕| 国产一区亚洲一区在线观看| 国产精品99久久久久久久久| av不卡在线播放| 亚洲熟女精品中文字幕| 国产成人精品一,二区| 国产黄片视频在线免费观看| 交换朋友夫妻互换小说| 亚洲精品456在线播放app| av又黄又爽大尺度在线免费看| 高清午夜精品一区二区三区| 国产亚洲一区二区精品| av又黄又爽大尺度在线免费看| kizo精华| 美女cb高潮喷水在线观看| 国产真实伦视频高清在线观看| 在线观看人妻少妇| 日本av手机在线免费观看| 午夜福利网站1000一区二区三区| 亚洲精品456在线播放app| 日韩av免费高清视频| 三级经典国产精品| 人妻系列 视频| 99久久中文字幕三级久久日本| 国产av一区二区精品久久 | kizo精华| 国产精品久久久久成人av| av国产免费在线观看| 国产欧美日韩精品一区二区| 男男h啪啪无遮挡| 国产极品天堂在线| 亚洲精品一区蜜桃| 超碰av人人做人人爽久久| 日本黄色日本黄色录像| 在线免费十八禁| 亚洲av成人精品一二三区| 国产午夜精品一二区理论片| 亚洲va在线va天堂va国产| 日本色播在线视频| 人妻 亚洲 视频| 丰满少妇做爰视频| av播播在线观看一区| 一级爰片在线观看| 亚洲国产精品一区三区| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 中文字幕免费在线视频6| 国产精品爽爽va在线观看网站| 伦理电影大哥的女人| 麻豆乱淫一区二区| 日韩中文字幕视频在线看片 | 丰满少妇做爰视频| 少妇人妻一区二区三区视频| av专区在线播放| 一级毛片我不卡| 婷婷色综合大香蕉| a级一级毛片免费在线观看| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 日本与韩国留学比较| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 久久6这里有精品| 亚洲一区二区三区欧美精品| 国产一区有黄有色的免费视频| 日本爱情动作片www.在线观看| 三级国产精品欧美在线观看| 亚洲图色成人| 一级毛片久久久久久久久女|