分析水產(chǎn)品中放射性活度的檢測方法

郭麗

摘 要：在水產(chǎn)品中放射性活度的檢測中，一般需采用γ射線能譜儀，儀器常數(shù)法、探測效率法均屬于常用的檢測方法，這類方法的實(shí)用性較高?；诖?，本文將選擇常見的水產(chǎn)品作為樣品，選擇的研究對(duì)象為Cs-137，以此對(duì)水產(chǎn)品放射性活度檢測的最佳方法進(jìn)行研究，希望研究內(nèi)容能夠給相關(guān)從業(yè)人員以啟發(fā)。

關(guān)鍵詞：水產(chǎn)品;放射性活度;儀器常數(shù)法;探測效率法;γ射線能譜儀

前言：

研究中儀器常數(shù)法采用的標(biāo)準(zhǔn)源為標(biāo)準(zhǔn)水源（Cs-137），樣品中的Cs-137活度可基于儀器常數(shù)測量、樣品譜獲取、基于儀器常數(shù)的計(jì)算獲得。探測效率法在應(yīng)用中的效率刻度采用標(biāo)準(zhǔn)體源（Eu-152），以此建立體現(xiàn)探測效率與能量的關(guān)系的效率刻度曲線，消除各類干擾因素，多種放射性核素活度即可基于一次檢測樣品獲取。

1.實(shí)驗(yàn)材料

采用的實(shí)驗(yàn)原料包括牡蠣、鲅魚、扇貝、對(duì)蝦，產(chǎn)地均為青島;采用的標(biāo)準(zhǔn)源包括標(biāo)準(zhǔn)水源（Cs-137）、標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cs-137）、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源（Co-60）、標(biāo)準(zhǔn)體源（Eu-152）;采用的主要設(shè)備和儀器包括γ射線能譜儀、樣品杯、高速組織搗碎機(jī)，γ射線能譜儀由杜瓦瓶、92X多道分析器、屏蔽體、HPGe探測器組成，樣品杯為容積1L的Marinell凹形杯[1]。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1樣品制備

取牡蠣、鲅魚、扇貝、對(duì)蝦四種樣品的可食部分進(jìn)行搗碎處理，采用高速組織搗碎機(jī)，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cs-137），開展細(xì)致攪拌，最終得到待測樣品。對(duì)蝦樣品、扇貝樣品、鲅魚樣品、牡蠣樣品添加的標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cs-137）活度分別為118.95Bq、62.83Bq、59.48Bq、11.90Bq。

2.2實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)采用的γ射線能譜儀型號(hào)為GeM-40190-P，采用HPGe-40190型號(hào)的探測器，擁有40%的相對(duì)探測效率、1.90keV的能量分辨率。針對(duì)性測定空盒本底計(jì)數(shù)率，可得到0.0125計(jì)數(shù)/s的結(jié)果。

2.3能量刻度

儀器能量刻度采用標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源（Co-60）、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源（Eu-152）進(jìn)行，探測器正上方25cm處，分別在點(diǎn)源架固定兩種標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源，即可通過針對(duì)性測量、計(jì)算機(jī)處理獲得譜儀系統(tǒng)能量刻度曲線，具體校準(zhǔn)也可隨之完成。

3.結(jié)果與討論

3.1儀器常數(shù)法應(yīng)用

基于儀器常數(shù)法的核素定性識(shí)別必須開展能量刻度，以此確定全能峰峰位所在道數(shù)與γ射線能量間的關(guān)系。儀器常數(shù)法可用于待測核素與標(biāo)準(zhǔn)源相同時(shí)，屬于典型的低水平γ放射性測量，需解決探測效率、符合相加修正、自吸收修正等問題。在某一核素的測量計(jì)算中，需綜合考慮樣品測量時(shí)間、由于干擾造成的假活度、標(biāo)準(zhǔn)源的絕對(duì)自吸收系數(shù)、樣品的自吸收系數(shù)、符合相加干擾因數(shù)、探測效率、γ光子的發(fā)射幾率，而在待測核素相同、幾何相同、密度和介質(zhì)相同情況下，即可采用儀器常數(shù)法進(jìn)行測量，待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)源存在相同的儀器常數(shù)屬于該方法應(yīng)用的基礎(chǔ)。圍繞水產(chǎn)品組成成分進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn)，魚、蝦、貝等水產(chǎn)品可食部分均質(zhì)后一般擁有0.95～0.99kg/L的密度，該密度近似于水，因此標(biāo)準(zhǔn)源可采用標(biāo)準(zhǔn)水源（Cs-137），保證接近的密度、相同的幾何形狀存在，由此采用的儀器常數(shù)法無需進(jìn)行效率刻度[2]。

將樣品杯稱重，標(biāo)記為W1，在樣品杯中加入制備好的樣品并裝填至規(guī)定的刻度，保證標(biāo)準(zhǔn)源與樣品存在相同的幾何條件，進(jìn)一步稱重標(biāo)記為W2，即可通過計(jì)算得到樣品密度，其中對(duì)蝦樣品、扇貝樣品、鲅魚樣品、牡礪樣品的密度分別為0.976kg/L、0.958kg/L、0.984kg/L、0.969kg/L。進(jìn)一步開展儀器常數(shù)測定，將活度123.36Bq的標(biāo)準(zhǔn)水源（Cs-137）套在探測器頂端，基于661.6KeV開機(jī)測量全能峰凈面積N，大于100000計(jì)數(shù)，同時(shí)記錄測量時(shí)間T，開展3次測量，測量時(shí)間為65000s，可獲得N的計(jì)數(shù)分別為131358、131207、131172，對(duì)應(yīng)的儀器常數(shù)分別為61.04、61.11、61.13，取平均值可確定儀器常數(shù)為61.09。

在探測器頂端放置盛有樣品的樣品杯，基于樣品對(duì)Cs-137特征（661.6KeV）γ射線全能峰凈面積n進(jìn)行測量，大于10000計(jì)數(shù)，對(duì)蝦樣品、扇貝樣品、鲅魚樣品、牡礪樣品通過測量可獲得的n值分別為10548、10154、11207、14055，對(duì)應(yīng)的測量時(shí)間分別為54000s、10800s、10800s、7200s，共進(jìn)行5次測量，可獲得對(duì)應(yīng)的樣品中Cs-137活度平均值，分別為11.93Bq、57.43Bq、63.39Bq、119.25Bq，其中時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.46、0.69、0.54、0.47，參考值分別為11.90、59.48、62.83、118.95，相對(duì)偏差分別為-1.8%、-2.6%、0.9%、-0.1%。

基于上述數(shù)據(jù)進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn)，使用儀器常數(shù)法和標(biāo)準(zhǔn)水源（Cs-137）的Cs-137活度測量存在0.47～0.69間的數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差，數(shù)據(jù)的歸一性良好。相對(duì)于添加標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cs-137）的參考值，存在-2.6%～0.9%之間的相對(duì)偏差，考慮到實(shí)驗(yàn)過程的復(fù)雜性和樣品制備過程影響，同時(shí)參考一般比對(duì)實(shí)驗(yàn)存在的相對(duì)偏差數(shù)值，可確定密度差異帶來的自吸收及樣品對(duì)測量誤差影響不大，誤差處于可接受范圍內(nèi)。因此，在放射性活度（Cs-137）檢測中，儀器常數(shù)法可直接用于測量，無需進(jìn)行自吸收修正、效率刻度、符合相加修正。

3.2探測效率法應(yīng)用

在待測核素與標(biāo)準(zhǔn)源不同時(shí)，探測效率法可用于水產(chǎn)品中放射性活度的檢測，考慮到探測器損失、自吸收等因素影響，必須開展針對(duì)性的效率刻度并建設(shè)效率曲線。基于一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)源開展刻度，多種核素的活度即可進(jìn)行測量。由于本文研究圍繞典型的低水平活度測量展開，作為刻度源的標(biāo)準(zhǔn)體源（Eu-152）與樣品的密度接近，且在源很強(qiáng)的情況下符合相加干擾因數(shù)才重要，因此可采用減本底的方法消除，且非事故條件下的樣品可以忽略待測樣品中非待測核素干擾。深入分析可以發(fā)現(xiàn)，在效率刻度基于標(biāo)準(zhǔn)體源（Eu-152）開展時(shí)，作為單個(gè)多能核素，統(tǒng)一的活度使得效率曲線擬合良好且計(jì)算更為簡便。

儀器的效率刻度采用標(biāo)準(zhǔn)體源（Eu-152），需要在探測器頂端放置標(biāo)準(zhǔn)體源，進(jìn)行24h開機(jī)測量，刻度譜可由此獲取，記錄γ射線全能峰面積（Eu-152特征），即可求得不同峰位道址特征峰的標(biāo)準(zhǔn)體源（Eu-152）探測效率。基于求得的探測效率點(diǎn)數(shù)據(jù)，即可最終得到效率刻度曲線。在基于探測效率法的樣品活度測定中，需在探測器頂端放置盛有樣品的樣品杯，基于樣品對(duì)Cs-137特征（661.6KeV）γ射線全能峰凈面積進(jìn)行測量，大于10000計(jì)數(shù)，對(duì)蝦樣品、扇貝樣品、鲅魚樣品、牡礪樣品通過測量可獲得譜文件，由此針對(duì)性計(jì)算全能峰面積（Cs-137特征峰位）?；?.851的γ光子發(fā)射幾率（對(duì)Cs-137），即可基于專用分析軟件分析獲取的樣品譜，通過在計(jì)算機(jī)中輸入標(biāo)準(zhǔn)源的活度，即可基于探測效率實(shí)現(xiàn)修正，樣品的活度也可隨之獲得，對(duì)蝦樣品、扇貝樣品、鲅魚樣品、牡礪樣品進(jìn)行5次測量，可獲得的活度平均值分別為11.44Bq、57.62Bq、61.99Bq、117.58Bq，其中時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.44、0.53、0.29、0.51，參考值分別為11.90、59.48、62.83、118.95，相對(duì)偏差分別為-3.9%、-3.1%、-1.3%、-1.2%。

結(jié)合上述數(shù)據(jù)進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn)，效率刻度后的譜儀可基于探測效率法較好用于Cs-137活度測量，測量存在0.29～0.53間的數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差，數(shù)據(jù)的歸一性良好。相對(duì)于添加標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cs-137）的參考值，存在-1.2%～-3.9%之間的相對(duì)偏差，其中牡蠣樣品存在-3.9%的最大偏差，但相對(duì)于低水平放射性測量來說，該偏差仍較小。考慮到實(shí)驗(yàn)過程的復(fù)雜性和樣品制備過程影響，同時(shí)參考一般比對(duì)實(shí)驗(yàn)存在的相對(duì)偏差數(shù)值，可確定誤差處于可接受范圍內(nèi)。因此，在放射性活度（Cs-137）檢測中，探測效率法具備較高實(shí)用價(jià)值。

結(jié)論：

綜上所述，儀器常數(shù)法與探測效率法均可較好服務(wù)于水產(chǎn)品中放射性活度檢測。深入分析可以發(fā)現(xiàn)，儀器常數(shù)法的應(yīng)用不必制成灰樣，需采取均質(zhì)可食部分進(jìn)行樣品處理，可直接使用該方法進(jìn)行檢測。探測效率法的適用于水產(chǎn)品的多種放射性一次檢測，具備更高實(shí)用性，但應(yīng)用前需要進(jìn)行效率刻度并針對(duì)性進(jìn)行刻度源的制備，為減少自吸收和符合相加干擾，同樣需要采用水作為介質(zhì)。

參考文獻(xiàn)：

[1]趙玲，楊清海.丹東市銷售魚貝類天然核素放射性調(diào)查[J].遼東學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2018，25（02）：112-115.

[2]董信芳，陳凌，潘競舜.黃海五類典型海產(chǎn)食品中～（210）Po水平[J].核化學(xué)與放射化學(xué)，2018，40（01）：67-73.