合成鉆石的現(xiàn)狀及鑒定特征

劉冬蕊

中國地質(zhì)大學(xué)（北京）珠寶學(xué)院，北京 100083

前 言

世界鉆石巨頭戴比爾斯集團的首席執(zhí)行官布魯克斯·克里佛曾對集團鉆石產(chǎn)量進行評價，認(rèn)為其在2020年產(chǎn)出的鉆石將會只有3320萬克拉[1]，并且鉆石原礦越挖越少，礦井越挖越深，鉆石開采成本越來越高。同時，由于美國經(jīng)濟復(fù)蘇及中國、印度、日本等國中產(chǎn)階級的崛起，鉆石需求有增無減[2]。長久以來，由于合成鉆石粒度過小或成本昂貴，導(dǎo)致合成鉆石很少具有商業(yè)價值。隨著合成鉆石技術(shù)的不斷成熟和發(fā)展，合成鉆石所占市場份額有所提升，使得人們在選擇鉆石首飾時受到一定的干擾。因此，如何正確地鑒別人工合成鉆石與天然鉆石已然成為當(dāng)務(wù)之急。本文查閱資料，對合成鉆石的現(xiàn)狀進行了概括；同時，對比天然鉆石的鑒定特征，總結(jié)了不同方法合成的鉆石的鑒定特征，希望對人們選購鉆石有所幫助。

1 合成鉆石的現(xiàn)狀

1953年，瑞典的Liander利用高溫高壓技術(shù)（HPHT）首次合成出了鉆石[3]，這是合成鉆石進入鉆石市場作出的嘗試；其后，市場上便一直有黃色及其他顏色的HPHT合成彩鉆在銷售，但大眾的接受度不高。之后雖有國家生產(chǎn)出無色合成鉆石，但顆粒小、凈度差，并且生產(chǎn)成本高，價格昂貴，無法成功打入市場。

在此后的很多年，合成鉆石一直活躍在人們的視線中。2003年，美國阿波羅鉆石公司首次利用化學(xué)氣相沉淀法（CVD）生長出1ct（1ct=0.2g）寶石級IIa型褐色的合成鉆石單晶體[4]；2015年，美國寶石學(xué)院在鉆石首飾中檢測到小顆粒的HPHT合成鉆石[5]；2012年國家珠寶玉石質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（NGTC）首次在國內(nèi)的珠寶首飾中發(fā)現(xiàn)了CVD合成鉆石[6]；2015年，NGTC在我國鉆石首飾中檢測到了HPHT合成鉆石[7]；2017年，NGTC北京實驗室首次發(fā)現(xiàn)大厚度“再生鉆石”，為天然鉆石與CVD合成鉆石一體的“再生鉆石”（圖1）[8]；2018年3月，NGTC深圳實驗室發(fā)現(xiàn)一枚大顆粒CVD合成鉆石戒指，該鉆石套用了同克拉重的天然鉆石的鑒定證書編碼（圖2）[9]；同年5月，NGTC上海實驗室在日常檢測中發(fā)現(xiàn)一顆Ⅱb型HPHT合成鉆石（圖3）[10]。

圖1 在Diamond viewTM下，“再生鉆”上部顯示紅色，為CVD合成鉆石，下部顯示藍色，為天然鉆石Fig.1 Under Diamond viewTM, the upper part of “the regenerated diamond” is red, which is a CVD synthetic diamond, and the lower part is blue, which is a natural diamond

圖2 套證合成鉆腰棱處的編碼Fig.2 The code at the waist of synthetic diamond

圖3 Ⅱb型HPHT合成鉆石顯示與晶體生長結(jié)構(gòu)有關(guān)的立方體與八面體發(fā)光圖案Fig.3 Ⅱb type synthetic diamond of the HTHP shows cube and octahedron luminescence patterns related to crystal growth structure

HPHT合成鉆石主要是0.03ct以下的無色小鉆，CVD合成鉆石的重量從幾十分（1分=0.01克拉）到幾克拉不等。這些合成鉆石的生產(chǎn)成本較高，品質(zhì)參差不齊，相比天然鉆石優(yōu)勢不突出，因此大多被摻入天然鉆石當(dāng)中銷售。自1953年首次合成鉆石，合成鉆石的技術(shù)經(jīng)過近七十年的發(fā)展，越來越成熟，合成出來的鉆石越來越完美，優(yōu)勢也越來越明顯。2018年5月，戴比爾斯集團發(fā)布的一篇報道給鉆石市場造成了一定沖擊。該報道稱，戴比爾斯集團宣布推出一家名為Lightbox Jewelry的新公司，該公司將于當(dāng)年九月份開始銷售合成鉆石首飾，為消費者提供比現(xiàn)有合成鉆石更便宜的高品質(zhì)合成鉆石，包括藍色、粉色的彩色合成鉆石。0.25ct的合成鉆石售價為200美元（約1400人民幣），1.00ct的合成鉆石售價為800美元（約5600人民幣）。同年9月，戴比爾斯集團以800美元的售價售出一顆顏色為H，凈度為SI的1ct無色合成鉆石，其售價不足相同品質(zhì)天然鉆石價格的十分之一。生產(chǎn)成本的降低，使得合成鉆石的普及成為可能。

2 合成鉆石的方法與鑒定特征

石墨與鉆石之間的轉(zhuǎn)化機制是合成鉆石的理論依據(jù)。在碳的P-T相圖（圖4）中，碳有鉆石相、石墨相兩種固態(tài)相，在一定條件下，兩者處于平衡狀態(tài)，在高溫（1400～1600℃）高壓（4.5×109～6×109Pa）條件下，石墨相會向鉆石相轉(zhuǎn)變，并且形成的鉆石相在室溫條件下會保持穩(wěn)定，當(dāng)放置到無氧環(huán)境中并升至一定溫度時，鉆石相才會轉(zhuǎn)變?yōu)槭?。目前，合成鉆石的方法主要有高溫高壓法（HPHT）、化學(xué)氣相沉淀法（CVD）。

2.1 高溫高壓法合成鉆石

2.1.1 高溫高壓法合成鉆石原理

高溫高壓法合成鉆石的基本原理就是在人工制造的高溫高壓條件下，將石墨相的物質(zhì)轉(zhuǎn)變成鉆石。高溫高壓法合成鉆石可以分為BARS法和BELT法。BARS法使用分裂球（BARS）裝置，該裝置由2個半球、8瓣組成，由注入壓力桶的液體獲得合成鉆石所需壓力，合成寶石級鉆石主要使用BARS法，該方法成本低，但是每次只能合成一顆鉆石；BELT法使用壓帶（Belt）裝置，采用頂壓機加壓，通過葉蠟石爐內(nèi)的碳管電阻加熱，所用原料為合成或天然鉆砂，此外還需要2個鉆石籽晶分別置于2個生長艙的兩端[12,13]，BELT壓帶機一次可以合成多顆鉆石，但是成本高，多用于生產(chǎn)工業(yè)鉆石。目前生產(chǎn)首飾級合成鉆石的國家主要有美國、俄羅斯等。

2011年，國內(nèi)采用溫度梯度法，在高溫高壓條件下，成功合成出了多顆優(yōu)質(zhì)克拉級Ib型金剛石單晶，這是國內(nèi)首次使用高溫高壓技術(shù)合成出優(yōu)質(zhì)克拉級鉆石[14]。合成過程為：將純度為99.9%的人工石墨、合金觸媒、粒度約0.8mm的優(yōu)質(zhì)籽晶放置在5.6GPa、1250～1400℃的溫壓條件下，開始進行鉆石生長。生長結(jié)束后，砸開樣品塊，將包含有晶體、觸媒及殘余碳源的樣品柱放在熱的稀硝酸內(nèi)處理，以將生長的鉆石晶體剝離，之后再放進按一定比例配制的濃硫酸與濃硝酸中進行熱處理，將停留在合成鉆石表面的觸媒和碳源溶解。合成過程中，要嚴(yán)格控制晶體的生長速度，生長速度過快或者過慢都會導(dǎo)致晶體表面有生長缺陷或是內(nèi)部存在大量包體。

2.1.2 高溫高壓法合成鉆石的鑒定特征

高溫高壓法合成鉆石的主要類型為Ib型、IaA型、Ⅱa型、Ⅱb型鉆石，具有以下特征：

(1)包裹體：大部分高溫高壓法合成鉆石內(nèi)部具有典型的鐵或鐵鎳合金金屬觸媒包裹體，主要呈柱狀、針狀、細(xì)小的片狀等（圖5），散布于整顆鉆石，這些包裹體在透射光下不透明，反射光下具有金屬光澤。部分合成鉆石的內(nèi)部較為純凈[15]。此外，高溫高壓法合成的鉆石中經(jīng)常存在不規(guī)則點狀、條帶狀凹坑及近似平行的條帶狀結(jié)構(gòu)[16,17]。

圖5 高溫高壓法合成鉆石中各種形狀的包裹體Fig.5 Various shapes of inclusions in the HTHP synthetic diamonds

(2)異常雙折射現(xiàn)象：通常情況下，天然鉆石在偏光下呈現(xiàn)異常雙折射現(xiàn)象，即斑駁狀、帶狀或網(wǎng)格狀的消光。高溫高壓法合成鉆石通常無異常雙折射現(xiàn)象，有時可見圍繞金屬包裹體或應(yīng)力裂隙產(chǎn)生異常消光（圖 6）[19]。

圖6 高溫高壓法合成鉆石的黑色螺旋槳狀消光Fig.6 Black propeller-shaped matting in the HTHP synthetic diamonds

(3)紫外—可見吸收光譜：高溫高壓法合成鉆石中未見天然鉆石的415nm吸收線。幾乎所有的無色或者近無色合成鉆石，紫外吸收光譜中均有與孤氮有關(guān)的270nm吸收寬峰。合成鉆石顏色級別越高，檢測出270nm的難度就越大[20]。

(4)熒光特征：高溫高壓法合成的幾乎所有藍色、無色鉆石均顯示較強的熒光，黃色鉆石顯示較弱的熒光。高溫高壓法合成的鉆石均可見典型的“黑十字”現(xiàn)象（圖7），并且有明顯的四邊形生長環(huán)帶[15,18,21]。

圖7 高溫高壓法合成的鉆石顯示“黑十字”現(xiàn)象Fig.7 The HTHP synthetic diamonds show “black cross”

(5)磷光特征：不同學(xué)者、不同的高溫高壓方法合成的鉆石磷光特征通常情況下不同。Eaton等人合成的鉆石均可見明顯的以500nm為中心的磷光峰[22]，天然Ⅱb型鉆石及含微量硼元素的Ⅱa型鉆石中也可見500nm磷光峰；而D’Haenens等人合成的鉆石不僅出現(xiàn)以500nm為中心的磷光峰，還有近三分之一的合成鉆石存在575nm磷光峰[23]。HPHT合成鉆石的575nm磷光峰常出現(xiàn)在臨近種晶區(qū)域，這可能與鄰近種晶的區(qū)域生長速度較快、觸媒雜質(zhì)極易進入鉆石有關(guān)。因此，檢測到575nm磷光峰可判定為高溫高壓法合成鉆石，但是并非所有的高溫高壓法合成鉆石都存在575nm磷光峰[24]。

(6)紅外光譜：紅外吸收光譜常常用來測定鉆石中氮、硼等雜質(zhì)的類型和含量。鉆石中硼的紅外吸收峰主要在2800cm-1、4090cm-1和1290cm-1處；孤氮吸收峰主要產(chǎn)生在1130cm-1和1344cm-1處[6,25]，一般情況下，當(dāng)?shù)勘容^少時只可見1344cm-1處的吸收峰，而不見1130cm-1處的吸收峰。1130cm-1吸收峰常常出現(xiàn)在以鎳為觸媒、高溫高壓法合成的鉆石之中，并且常常伴隨1046cm-1和950cm-1吸收峰。對高溫高壓法合成的Ⅱa鉆石進行紅外光譜測試，發(fā)現(xiàn)在1400cm-1以下無明顯的吸收，在2800cm-1處有明顯的由硼導(dǎo)致的吸收峰；Ⅱb型鉆石特征吸收峰位于1290cm-1附近，由硼導(dǎo)致，并且隨著此處吸收強度的增強，2800cm-1處的吸收峰會變得不易觀察；Ib型鉆石在1131cm-1處顯示明顯的尖銳吸收峰，此峰為孤氮原子的特征吸收線，1282cm-1處可見肩峰，證明高溫高壓法合成的Ib型鉆石在降溫過程中有孤氮原子轉(zhuǎn)化為雙原子氮，即合成的鉆石中存在IaA型鉆石[18,26]。

(7)新型GV5000寬頻誘導(dǎo)發(fā)光測試儀下的現(xiàn)象：對于高溫高壓法合成的鉆石，絕大多數(shù)具有強—極強的藍綠色熒光，當(dāng)光源關(guān)閉后，高溫高壓法合成鉆石均有持續(xù)3～60s的磷光[27]。

2.2 CVD合成鉆石

2.2.1 CVD合成鉆石原理

CVD合成鉆石的基本原理是以低分子碳?xì)浠衔铮–H4、C2H2、C6H6等）為原料，與氫氣混合（有時還加入氧氣），在一定的條件下使碳?xì)浠衔镫x解，在等離子態(tài)時氫離子相互結(jié)合成氫氣，可以被抽真空設(shè)備抽走，剩下的碳離子帶正電荷，因此在需生長金剛石薄膜或鉆石的襯底上通負(fù)電，在電場的引導(dǎo)下，帶正電荷的碳離子就會向通負(fù)電的襯底移動，最后沉淀在襯底上，并按照金剛石晶格生長規(guī)律在金剛石或非金剛石（Si、SiO2、Al2O3、SiC、Cu等）襯底上生長出多晶金剛石薄膜層。生長鉆石單晶最常用的方法是微波等離子體法，這是在高溫（大致800～1000℃）、低壓（大致0.1MPa）條件下的合成方法。用泵將含碳?xì)怏w甲烷（CH4）和氫氣通過一個管子輸送到抽真空的反應(yīng)艙內(nèi)，靠微波將氣體加熱，同時也將艙內(nèi)的一個基片加熱。微波產(chǎn)生等離子體，碳以氣體化合物的狀態(tài)分解成單獨游離的碳原子狀態(tài)，經(jīng)過擴散和對流，最后以鉆石形式沉淀在加熱的基片上[28]。

2.2.2 CVD合成鉆石的鑒定特征

CVD合成鉆石的主要類型為無色的Ⅱa型、Ib型鉆石，主要有以下特征[5,29]：

(1)發(fā)光性：此種方式合成的鉆石在長短波紫外光下均無明顯反應(yīng)。長波紫外燈下連續(xù)照射亦無明顯反應(yīng)，但在短波紫外燈下連續(xù)照射20分鐘左右，顏色會發(fā)生明顯變化，由無色變?yōu)榛宜{色，半個小時后顏色會恢復(fù)到近無色。

(2)紅外光譜：CVD合成鉆石中一般會出現(xiàn)1465cm-1和2955cm-1這一對吸收峰，并且這一對吸收峰一般僅出現(xiàn)于CVD合成鉆石中[25]。CVD合成鉆石多屬于Ⅱa型，其紅外光譜在400～1000cm-1范圍內(nèi)基本無吸收，且在2800cm-1處無特征吸收峰[29]；當(dāng)再次經(jīng)過高溫處理后，其近紅外及中紅外光譜區(qū)有關(guān)氫元素的吸收線消失[30]。CVD合成的Ib型鉆石，在1130cm-1及1282cm-1處均有吸收峰[31]。

(3)紫外—可見吸收光譜：CVD合成鉆石可測到明顯的270nm寬帶、737nm處強吸收，以及545nm、675nm處吸收，未見946nm處吸收。其中270nm寬吸收帶指示為CVD合成鉆石[32]。CVD合成鉆石經(jīng)紫外照射后可見明顯的270nm寬帶、946nm處吸收，且737nm處吸收減弱，并可見856nm、830nm處吸收[30]。

(4)拉曼光譜：大部分CVD合成鉆石在1420cm-1處均存在吸收寬帶，表明其內(nèi)部存在非晶質(zhì)碳成分，當(dāng)出現(xiàn)1580cm-1附近寬帶時，可以判定其內(nèi)部存在石墨成分，可通過內(nèi)部石墨的存在判定其為合成鉆石[25]。使用不同頻率的激光器在液氮條件下對CVD合成鉆石進行拉曼光致發(fā)光圖譜檢測，可以發(fā)現(xiàn)，使用473nm激光器可檢測到503nm處的弱發(fā)光峰；使用532nm激光器可檢測到575nm、637nm、737nm、766nm處的發(fā)光峰，其中575nm、637nm處的發(fā)光峰比較弱，737nm處的發(fā)光峰很強，其發(fā)光峰強度約是鉆石本征峰強度的88倍；使用785nm激光器可檢測到明顯的946nm處發(fā)光峰[30]。

(5) Diamond ViewTM圖像特征：CVD合成鉆石在Diamond ViewTM下的發(fā)光特征因合成氣體成分的變化以及是否經(jīng)過后期高溫處理而有所不同。在Gemesis公司所產(chǎn)CVD合成鉆石大量出現(xiàn)之前，CVD合成鉆石在Diamond ViewTM下典型的發(fā)光特征是橙紅色或紅橙色的熒光，并可見清晰的平行層狀生長紋。而Gemesis公司的CVD合成鉆石在Diamond ViewTM下具藍綠色或綠藍色熒光[31]，有磷光，也可見清晰的平行層狀生長紋;有些CVD合成鉆石在Diamond ViewTM下呈藍紫色、褐黃綠色斑駁狀，未見平行層狀生長紋(圖8)[30]。

圖8 CVD合成鉆石在Diamond ViewTM下顯示藍色熒光Fig.8 The CVD synthetic diamonds show blue fluorescence under Diamond ViewTM

(6)新型GV5000寬頻誘導(dǎo)發(fā)光測試儀下的現(xiàn)象：大部分的CVD合成鉆石會發(fā)強藍綠色熒光，部分鉆石發(fā)中等—強的綠色熒光或者紅色熒光[27]。

3 優(yōu)化處理合成鉆石

除了HPHT合成鉆石、CVD合成鉆石，市場上還存在另外一種比較特殊的鉆石種類——優(yōu)化處理過的合成鉆石。這些鉆石可能經(jīng)過了傳統(tǒng)的涂色處理，或進行了輻照、高溫高壓等多次疊加處理，以實現(xiàn)凈度、顏色等方面的改善。這些鉆石的存在大大損傷了消費者的利益，具有十分嚴(yán)重的欺騙性，應(yīng)該引起注意。

這些處理過的合成鉆石內(nèi)部較為純凈，拋光良好，對稱性極佳，腰棱處沒有任何標(biāo)記。在長短波紫外光下的表現(xiàn)不同于天然鉆石，大多數(shù)沒有熒光，有些有中至強的熒光，且熒光顏色不同，呈藍色或者紫色，有些甚至帶磷光[33]，如無色Ⅱa型CVD合成鉆石在經(jīng)過輻照處理后，顯示藍色外觀，并在Diamond viewTM下顯示褐色—褐紅色熒光（圖9）[34]，其近紅外光譜可見明顯的9287cm-1處吸收峰[35]。CVD合成鉆石的紫外—可見吸收光譜可見270nm、520nm處的強吸收寬帶，光致發(fā)光光譜（PL光譜）中顯示576/597nm發(fā)光雙線，但經(jīng)輻照退火處理過后，紫外—可見吸收光譜中可見595nm、637nm、741nm處的明顯吸收，且PL光譜顯示強575nm、637nm及H3發(fā)光線[36]。

圖9 經(jīng)輻照處理的CVD合成鉆石在Diamond viewTM下的熒光Fig.9 Fluorescence of irradiated CVD synthetic diamond under Diamond viewTM

4 結(jié)論

HPHT合成鉆石類型主要有Ib型、IaA型、Ⅱa型、Ⅱb型，可以通過內(nèi)部特征、雙折射、發(fā)光特征等幾個方面識別，其內(nèi)部包裹體為典型的鐵或鐵鎳合金金屬，是非常重要的診斷性特征，絕大多數(shù)高溫高壓合成的鉆石具有強的藍綠色熒光也是一條比較重要的診斷性特征。

CVD合成的鉆石主要有Ⅱa型和Ib型，大多數(shù)該方法合成的鉆石其拉曼光譜在1420cm-1處存在寬吸收帶，認(rèn)為其內(nèi)部存在非晶質(zhì)碳成分。紅外光譜出現(xiàn)1465cm-1及2955cm-1一對吸收峰，此為鑒別CVD合成鉆石較為可靠的特征。

經(jīng)處理的合成鉆石的鑒別難度較大，需要結(jié)合Diamond viewTM、紅外光譜、PL光譜等的特征才能準(zhǔn)確的鑒別。

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