重結(jié)晶法降低鎳含量方法研究

常沖

摘 要：青海鹽湖鎂業(yè)有限公司金屬鎂裝置利用鉀肥廢液曬制成的氯化鎂礦經(jīng)鹵水精制、脫水造粒、電解、鑄造等工藝生產(chǎn)金屬鎂錠。金屬鎂錠中的鎳含量要求不高于10ppm，而原料中的鎳在整個工藝過程中不能去除，反而會隨著工藝過程累積，導(dǎo)致產(chǎn)品鎂錠中的鎳含量升高，因此，要降低產(chǎn)品鎂錠中的鎳含量，需要從源頭尋找方法。本文旨在探討重結(jié)晶法去除原料中鎳的可能性。

關(guān)鍵詞：鉀肥廢液;氯化鎂;鎳含量;金屬鎂錠

Abstract：The metal magnesium plant of Qinghai Salt Lake Magnesium Industry Co.， Ltd. produces magnesium ingots through the process of brine refining， dehydration granulation， electrolysis， casting and other processes using the magnesium chloride ore made from the waste solution of potassium fertilizer. The nickel content in the metal magnesium ingot is required to be no higher than 10ppm， and the nickel in the raw material cannot be removed during the entire process， but will accumulate with the process， resulting in an increase in the nickel content in the product magnesium ingot， therefore， to reduce the product The nickel content in magnesium ingots needs to be found from the source. This article aims to explore the possibility of removing nickel from raw materials by recrystallization.

Key words：waste solution of potassium fertilizer; magnesium chloride; nickel content; metal magnesium ingot

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

電熱板、燒杯、玻璃棒、錐形瓶、酸式滴定管、洗瓶、抽濾裝置、容量瓶、島津E-9810型ICP、MS204型分析天平、比色管氯化鎂、EDTA、氨水、氯化銨、鉻黑T、無水乙醇為分析純試劑，鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品）、實驗用水為一級水。

1.2 試驗原理

原鹽溶解制成飽和溶液，將原鹽飽和溶液及鉀肥廢液經(jīng)過加熱蒸發(fā)掉部分溶劑，稍冷后抽濾，測定濾液及結(jié)晶體中的鎳含量。

1.3 試驗步驟

首先將原鹽飽和溶液及鉀肥廢液蒸發(fā)掉總體積的20%，稍冷后將晶體抽濾晾干，此過程產(chǎn)生的晶體為一次結(jié)晶。

然后把一次晶體用一級水溶解制成飽和溶液，蒸發(fā)掉總體積的20%，稍冷后將晶體抽濾晾干，此過程產(chǎn)生的晶體為二次結(jié)晶。

滴定原鹽、鉀肥廢液、一次結(jié)晶濾液、二次結(jié)晶濾液中氯化鎂含量。

稱取一定量的固體樣品于裝有適量水的錐形瓶中，溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容。吸取100uL液體樣品置于裝有適量水的三角瓶中，加入10mL氨緩沖溶液，加2～3滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點，記體積為V。

鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：①鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：移取1mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液定容至1000mL容量瓶中。此溶液鎳含量為1mg/L;②鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解300g氯化鎂至1000mL容量瓶中，此溶液中氯化鎂含量為300g/L。移取鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存液20mL、10mL、5mL、1mL、0mL置于100mL容量瓶中用300g/L氯化鎂溶液定容至刻度。為0.1mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L、0.005mg/L、0mg/L的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。將標(biāo)準(zhǔn)溶液用ICP在231.604nm波長處測定發(fā)射光的強度，在一定濃度范圍內(nèi)，光強度和鎳濃度成正比，以鎳的濃度為橫坐標(biāo)，光強度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品定容：移取一定體積的濾液定容至25mL比色管中，用水稀釋至刻度。（移取體積由計算公式cMgcl2×

V=300g/L×25mL所得）

稱取原鹽、一次結(jié)晶及二次結(jié)晶各7.5000g（稱準(zhǔn)至0.0002g）定容至25mL比色管中。

樣品測定：將定容好的樣品注入ICP儀器中，測定樣品所含鎳的含量。

2 結(jié)果分析與討論

2.1 結(jié)果分析

原鹽、鉀肥廢液、精制鹵水經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶后各物料中鎳含量分析結(jié)果見圖1、圖2和圖3。

2.2 結(jié)論

從上圖中數(shù)據(jù)，無法明顯的看出經(jīng)溶解、蒸發(fā)結(jié)晶后會使原鹽、晶體中的鎳含量有明顯的降低，且在整個過程中固體物料的損耗較大，因此，采用溶解、蒸發(fā)結(jié)晶的方法來降低固體物料中的鎳含量的方法是不可行的。