動載后層理煤樣微觀孔徑結(jié)構(gòu)特征研究

梁為民，信豪杰，劉恒，岳高偉，楊杰

(河南理工大學(xué) 土木工程學(xué)院，河南 焦作 454000)

0 引 言

在煤礦生產(chǎn)中，生產(chǎn)活動會對煤體從不同方向產(chǎn)生沖擊(如爆破致裂、CO2相變致裂等)，隨著沖擊載荷增大，煤體的破碎程度逐漸加深，與應(yīng)變率存在明顯的相關(guān)性[1-2]，煤樣破碎程度加深的同時，進(jìn)而影響其微觀孔徑結(jié)構(gòu)，而煤體的微觀孔徑結(jié)構(gòu)特征會對其內(nèi)部的瓦斯賦存產(chǎn)生一定的影響[3-4]。煤體孔徑特征的研究方法有很多種，比較常用的有低溫液氮吸附、壓汞、低場核磁共振、電鏡掃描、CT掃描等?；谶@些研究方法，國內(nèi)外學(xué)者做了大量研究[5-10]。其中，低溫液氮吸附和壓汞是研究煤體孔徑特征比較常用的方法，降文萍等[11]對3個不同礦區(qū)的煤樣進(jìn)行低溫液氮吸附試驗，研究表明，隨煤體破壞強(qiáng)度增大，其孔隙結(jié)構(gòu)會變得更加復(fù)雜多變；陳萍等[12]對不同礦區(qū)的24個煤樣進(jìn)行低溫液氮吸附試驗，結(jié)果表明，煤體中孔徑小于3 nm的孔隙大多為一端封閉型；戚靈靈等[13]采用低溫液氮吸附和壓汞對無煙煤的孔隙結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行了研究，認(rèn)為壓汞比較適合測試煤體內(nèi)部的孔體積分布情況，而低溫液氮吸附則能更加準(zhǔn)確地測量出煤體的比表面積；趙升等[14]基于低溫液氮吸附和壓汞，對安鶴煤田煤儲層孔隙結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行分析，認(rèn)為相比于華北其他地區(qū)，安鶴煤田更適合進(jìn)行勘探開發(fā)；顧熠凡等[15]采用低溫液氮吸附和壓汞對某一無煙煤軟煤層進(jìn)行試驗研究，發(fā)現(xiàn)煤體的孔徑分布比較廣泛，從微孔到可見孔及裂隙均有發(fā)育，其中微孔最為發(fā)育，有利于瓦斯的儲存，而構(gòu)成滲透容積的大、中孔及裂隙發(fā)育較少。

綜上所述，研究煤體孔隙結(jié)構(gòu)的成果較多，但對于動載(沖擊載荷)作用后高階煤的微觀孔徑結(jié)構(gòu)變化規(guī)律及煤體結(jié)構(gòu)異性對其微觀孔徑結(jié)構(gòu)變化規(guī)律的影響研究還較少。而在煤礦生產(chǎn)中，煤體會經(jīng)常受到?jīng)_擊荷載擾動，客觀上會對煤體孔徑分布情況產(chǎn)生影響，進(jìn)而會影響煤體內(nèi)部瓦斯賦存狀態(tài)。研究不同沖擊荷載作用后煤體的微觀孔徑結(jié)構(gòu)變化規(guī)律，將有助于了解不同沖擊荷載對煤層中瓦斯吸附-解吸的影響?；诖耍?種不同沖擊荷載作用后，對垂直層理和平行層理的煤樣進(jìn)行低溫氮吸附試驗，分析沖擊強(qiáng)度、煤體結(jié)構(gòu)異性對其孔隙結(jié)構(gòu)特征的影響。

1 試 驗

1.1 煤樣制取

與中低階煤相比，高階煤堅固性系數(shù)更大，硬度更高，更易鉆取結(jié)構(gòu)完整的煤心，且瓦斯氣體多儲存于煤體微小孔之中，而高階煤微小孔所占孔容比例較大，但其滲透率較低，瓦斯抽采困難，因此，研究不同沖擊荷載作用后高階煤的微觀孔徑結(jié)構(gòu)變化規(guī)律，將有助于提高高階煤瓦斯抽采效率。本次試驗煤樣均采自河南焦作趙固二礦二1煤層。

煤樣采用金都HZ-15型電動取心機(jī)從煤塊直接鉆取(圖1)，為了研究煤體的結(jié)構(gòu)異性對其微觀孔徑結(jié)構(gòu)的影響[16-18]，煤心的鉆取分2個方向(圖2)，即平行于層理方向(X方向)和垂直于層理方向(Y方向)?；羝战鹕囼炏到y(tǒng)(SHPB)對試樣的要求較高，應(yīng)保證試驗煤樣兩端的不平整度小于0.02 mm，因此，從煤塊中取出煤心后，分別使用TCHR-Ⅱ型切割機(jī)和專用磨平機(jī)對所取煤樣進(jìn)行切割及打磨，使之達(dá)到SHPB試驗精度要求。

圖1 電動取心機(jī)

圖2 取樣煤體及示意圖

對加工好的煤樣進(jìn)行編號，平行于層理和垂直于層理方向分別以P和C開頭依次進(jìn)行編號。本次試驗所需平行層理方向和垂直層理方向煤樣各24個，直徑49.9 mm，高49.9～50.1 mm，如圖3所示。

圖3 加工好的部分煤樣

1.2 試驗方法

本文主要對受不同沖擊后煤樣的微觀孔徑結(jié)構(gòu)進(jìn)行對比和分析，試驗需對加工好的煤樣進(jìn)行SHPB沖擊試驗，并對沖擊后的煤樣進(jìn)行篩分處理，最后對篩分的煤樣進(jìn)行低溫液氮吸附測試，具體如下。

1.2.1 煤樣沖擊

采用分離式霍普金森壓桿試驗系統(tǒng)對煤樣進(jìn)行沖擊試驗(圖4(a))，試驗采用鋼質(zhì)圓柱型子彈，試塊放置在入射桿和透射桿之間，利用高壓氮氣驅(qū)動子彈沖擊入射桿，入射桿在壓應(yīng)力作用下產(chǎn)生入射脈沖，當(dāng)入射脈沖作用到試塊時，一部分脈沖穿過試塊，形成透射脈沖信號，另一部分脈沖則被反射，形成反射脈沖信號，脈沖信號由粘貼在入射桿和透射桿上的應(yīng)變片測得，最終脈沖信號被記錄到超動態(tài)應(yīng)變儀內(nèi)。采用5種不同的沖擊力對原煤進(jìn)行沖擊，1種未沖擊的原煤，本次沖擊試驗共需煤樣48個，其中平行層理方向和垂直層理方向煤樣各24個，為消除試驗的離散性，同一方向同一沖擊力各采用4個平行樣進(jìn)行沖擊，煤樣編號及沖擊方案如表1所示。

1.2.2 煤樣篩分

沖擊試驗完成后，對沖擊后的煤樣進(jìn)行加工處理，選取粒徑60～80目的粉末狀煤進(jìn)行低溫液氮吸附試驗。

1.2.3 低溫液氮吸附試驗

本次試驗采用美國Micromeritics公司生產(chǎn)的TriStar3020全自動快速比表面積分析儀，孔徑測量范圍0.35～500 nm，該儀器可同時進(jìn)行3個試樣的測試，儀器操作簡單，可進(jìn)行多種模型的計算(圖4(b))。

表1 煤樣編號及沖擊方案

注：P為平行層理方向煤樣，C為垂直層理方向煤樣

2 結(jié)果與分析

2.1 SHPB沖擊試驗結(jié)果與分析

通過設(shè)定沖擊氣壓以達(dá)到控制沖擊強(qiáng)度的目的，按照沖擊載荷從低到高，不同沖擊載荷作用后煤樣的破碎狀態(tài)及應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖5所示。根據(jù)試驗結(jié)果可知，試塊在沖擊載荷作用下先后經(jīng)歷變形和破壞階段。應(yīng)力-應(yīng)變曲線可分為峰值前的硬化階段和峰值后的破壞階段，由于沖擊載荷加載速率較快，壓密階段極短，因此,曲線直接進(jìn)入彈性階段；應(yīng)力隨著應(yīng)變呈現(xiàn)線性增長，當(dāng)應(yīng)力超出屈服應(yīng)力后進(jìn)入塑性階段；沖擊荷載達(dá)到極限強(qiáng)度后試塊破壞。

圖4 SHPB沖擊試驗系統(tǒng)和TriStar3020全自動快速比表面積分析儀

Fig.4 SHPB impact experimental system and TriStar3020 fully automatic analyzer of surface area

圖5 不同沖擊荷載作用后煤樣的破碎狀態(tài)及應(yīng)力-應(yīng)變曲線

2.2 煤樣低溫液氮吸附等溫線分析

不同沖擊荷載作用下平行層理方向和垂直層理方向煤樣的低溫液氮吸附等溫線如圖6所示。

由圖6可知，原煤樣P0，C0液氮總吸附量分別為2.59，2.4 cm3/g，不同沖擊荷載作用下平行層理方向煤樣P1，P2，P3，P4及P5的總吸附量分別為1.9，1.51，1.15，1.04，0.88 cm3/g，不同沖擊荷載作用下垂直層理方向煤樣C1，C2，C3，C4及C5的總吸附量分別為2.08，1.63，1.27，1.16，0.93 cm3/g，發(fā)現(xiàn)原煤樣的總吸附量明顯大于受沖擊煤樣的總吸附量，且隨著沖擊荷載的逐步加大，煤樣吸附量呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢，這是由于煤在受到?jīng)_擊荷載作用后，煤樣中一部分中孔首先被破壞，向大孔轉(zhuǎn)化，造成煤樣吸附量減小，然后隨著沖擊荷載進(jìn)一步增加，煤樣的微小孔孔隙結(jié)構(gòu)遭到破壞，造成煤樣總孔容下降，吸附量持續(xù)減小。結(jié)果表明，沖擊荷載會對煤體的吸附特性產(chǎn)生影響。

相同沖擊荷載作用后，垂直層理方向煤樣吸附量比平行層理方向煤樣吸附量高，這是由于對煤樣進(jìn)行沖擊時，相同沖擊荷載作用后，順著層理方向沖擊的煤樣比垂直層理方向作用效果更好。作用效果越好，煤樣的微小孔含量越少，吸附量也就越小。結(jié)果表明，結(jié)構(gòu)異性對煤體吸附量影響顯著。

圖6 不同沖擊荷載作用后平行和垂直層理方向煤樣的低溫液氮吸附等溫線

Fig.6 Low temperature nitrogen adsorption isotherm curves of coal samples in parallel and vertical directions under different impact loading

2.3 煤樣孔徑測試結(jié)果分析

由試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行整理計算，可得到平行和垂直層理方向煤樣孔徑分布情況及孔徑比表面積大小，為了使結(jié)果更加直觀，故采用霍多特十進(jìn)制的孔徑分類方法，試驗結(jié)果分別如表2～3所示。

由表2可知，平行層理方向和垂直層理方向煤樣，微小孔孔容所占的比例較高，中孔所占的比例較小，平行層理方向煤樣小孔和微孔的孔容之和約占煤樣總孔容的79.04%～87.07%，中孔僅占總孔容的12.93%～20.96%；垂直層理方向煤樣小孔和微孔的孔容之和約占煤樣總孔容的80.36%～87.12%，中孔僅占總孔容的12.88%～19.64%。因此，表明煤樣總孔容主要來自于小孔和微孔。

由表3可知，平行和垂直層理方向煤樣都是微孔比表面積所占的比例最大，且都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于小孔和中孔，平行層理方向煤樣微孔比表面積約占煤樣總比表面積的73.20%～81.99%，小孔比表面積約占煤樣總比表面積的16.97%～25.34%，而中孔比表面積所占的比例僅為0.73%～1.46%；垂直層理方向煤樣微孔比表面積約占煤樣總比表面積的79.41%～82.03%，小孔比表面積約占煤樣總比表面積的17.07%～19.54%，而中孔比表面積所占的比例僅為0.74%～1.05%。說明孔徑越小，比表面積越大，煤樣比表面積主要來自于微孔和小孔。

表2 煤樣孔徑試驗結(jié)果

表3 煤樣孔徑比表面積試驗結(jié)果

注：微孔為<10 nm的孔，小孔為10～<100 nm之間的孔，中孔為100～<1 000 nm之間的孔

將不同沖擊荷載作用后不同方向煤樣的微小孔孔容繪成柱狀圖，如圖7所示。由圖7可知，受沖擊煤樣的微小孔含量明顯低于未受沖擊煤樣的，隨著沖擊荷載增大，微小孔含量逐漸減小，而瓦斯大多賦存于微小孔中，微小孔含量減少對瓦斯抽采效率的提高有較好的促進(jìn)作用。

圖7 不同沖擊荷載作用下煤樣微小孔孔體積分布

2.4 煤樣階段孔孔容與孔徑關(guān)系分析

不同沖擊荷載作用后平行和垂直層理方向煤樣階段孔孔容與孔徑分布曲線如圖8所示。

圖8 平行層理方向和垂直層理方向煤樣階段孔孔容與孔徑分布曲線

由圖8可知，沖擊前后各煤樣孔徑分布曲線趨勢大致一致，孔隙直徑小于100 nm的孔隙增加體積很大，而大于100 nm的孔隙增加體積基本為0，說明各煤樣中微小孔比較豐富，而中孔含量較少。由圖8知，沖擊前后平行層理方向煤樣微小孔含量排序為P0>P1>P2>P3>P4>P5，垂直層理方向煤樣微小孔含量排序為C0>C1>C2>C3>C4>C5。隨著沖擊荷載逐漸加大，煤樣微小孔含量呈逐漸減小的趨勢，與圖6結(jié)果相對應(yīng)。說明不同沖擊荷載作用下，會對煤體孔隙分布造成不同影響。

結(jié)合表2煤樣的孔徑分布情況可知，與未沖擊煤樣相比，受沖擊煤樣的總孔容明顯減小。隨著沖擊荷載增大，總孔容呈現(xiàn)逐漸減小趨勢。當(dāng)煤樣受到一個65.59 MPa的沖擊力后，中孔孔容明顯減少，微小孔孔容變化不大，這是由于受沖擊后，煤樣中一部分中孔首先被破壞，由中孔向大孔轉(zhuǎn)化。當(dāng)沖擊力提到70.28 MPa時，微小孔孔容明顯減少，中孔孔容變化不大，這是由于沖擊力提升后，微小孔向中孔轉(zhuǎn)化，中孔向大孔轉(zhuǎn)化。當(dāng)沖擊力繼續(xù)提升到82.09 MPa時，微小孔和中孔孔容進(jìn)一步減小。當(dāng)沖擊荷載提升到105.52，134.85 MPa時，微小孔及中孔孔容變化不大，原因是進(jìn)一步提升沖擊荷載后，煤樣內(nèi)部產(chǎn)生了更多的微孔，而微孔又向小孔，小孔又向中孔，中孔又向大孔發(fā)生了一系列轉(zhuǎn)化。結(jié)果表明，隨著沖擊荷載的提高，煤樣的微觀孔隙結(jié)構(gòu)有從微孔向小孔、小孔向中孔和大孔轉(zhuǎn)化的趨勢。

2.5 不同方向煤樣總孔容、比表面積對比分析

將不同沖擊荷載作用后不同方向煤樣的總孔容、比表面積做成散點圖，如圖9所示。

圖9 不同沖擊荷載不同方向煤樣的總孔容和比表面積散點圖

由圖9可知，平行和垂直層理方向煤樣，總孔容和比表面積均與沖擊荷載呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)的關(guān)系，均隨著沖擊荷載增大而減少，但其減緩幅度越來越小，總孔容和比表面積呈現(xiàn)較好的相關(guān)性。相同沖擊荷載作用下，垂直層理方向的煤樣總孔容和比表面積比平行層理方向的高。結(jié)果表明，結(jié)構(gòu)異性對煤體總孔容和比表面積影響顯著。

2.6 沖擊載荷對瓦斯吸附作用分析

高階無煙煤以微孔為主，根據(jù)試驗結(jié)果可知，隨著沖擊載荷增大，微孔、小孔和中孔的含量增減減小，煤樣的微孔與小孔主要起吸附及解析作用，它們也是限制氣體擴(kuò)散能力的主要孔徑因素[19-20]，隨著微孔、小孔向大孔和裂隙轉(zhuǎn)化，蘊(yùn)含在微孔小孔中的瓦斯隨之被解析出來，隨后甲烷分子自基質(zhì)孔隙向宏觀裂縫運(yùn)移，進(jìn)入宏觀裂隙網(wǎng)絡(luò)。隨著沖擊載荷作用于煤裂隙周圍的煤基質(zhì)，在擠壓作用下裂隙寬度得到擴(kuò)展，當(dāng)裂隙中沖擊壓力超過煤基質(zhì)破裂壓力，產(chǎn)生新的裂隙或者對原有裂隙產(chǎn)生連通作用。煤樣在沖擊載荷作用下，主要是通過增大裂隙、連通裂隙和產(chǎn)生新的裂隙促進(jìn)煤樣具有更好的連通性，進(jìn)而提高瓦斯抽采效率。

3 結(jié) 論

(1)不同沖擊荷載作用后，不同方向上各煤樣微小孔含量所占比例較大，中孔含量較少。煤樣總孔容和比表面積主要來自于微孔和小孔。

(2)同種沖擊荷載作用后，垂直層理方向煤樣總孔容、比表面積以及吸附量比平行層理方向的高。

(3)沖擊荷載會對煤的吸附特性產(chǎn)生影響，隨著沖擊荷載增加，總孔容、比表面積和吸附量呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢，比表面積和吸附量與總孔容表現(xiàn)出較好的相關(guān)性。

(4)受沖擊煤樣的微孔小孔含量明顯低于未受沖擊煤樣的，隨著沖擊荷載增大，微孔小孔隨之向大孔轉(zhuǎn)化，促進(jìn)瓦斯的解析，并進(jìn)一步增大、連通和產(chǎn)生新的裂隙，促進(jìn)煤樣裂隙貫通，進(jìn)一步提高瓦斯抽采效率，降低煤與瓦斯突出的危害。