• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    粉末冶金法制備Ti3AlC2陶瓷研究

    2020-06-08 05:36:48李喜坤齊艷雨宋曉東
    沈陽理工大學(xué)學(xué)報 2020年1期
    關(guān)鍵詞:混料晶粒圖譜

    李喜坤,蔡 明,齊艷雨,宋曉東

    (沈陽理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,沈陽 110159)

    隨著社會的發(fā)展,時代的進步,材料在人類的科技進步中的作用越來越重要,高新技術(shù)的快速進步對新材料的研究提出了更高的要求,很多國家都將新材料的研究與開發(fā)列為關(guān)鍵技術(shù)。陶瓷材料由于具有硬度大、熔點高、重量輕、耐腐蝕、抗氧化等優(yōu)點,被人們廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)、航天航空、機械制造、能源開發(fā)與應(yīng)用、汽車制造,軌道交通等領(lǐng)域[1-2]。但是普通的陶瓷材料已不能滿足對新材料的需求,新型功能材料功能陶瓷被看作是對未來工業(yè)革命有重大意義的高新技術(shù)材料,因而得到了重點研究和發(fā)展,對這些新型功能材料的制備技術(shù)及性能的研究,顯得尤為重要。所以具有層狀結(jié)構(gòu)的新型三元陶瓷MAX相被廣泛關(guān)注[1,3]。

    三元層狀陶瓷Mn+1AXn中,M為過渡族金屬,A為第III主族或第Ⅴ主族的元素,X代表C或N,n=1,2或3[4-5]。當(dāng)n=3時,稱為413相,代表性的化合物有Ti4AlN3[5];當(dāng)n=2時,代表的化合物有Ti3SiC2[6]、Ti3AlC2[4],簡稱為312相;當(dāng)n=1時,代表性的化合物有Ti2AlC[7]、Ti2AlN[5]等,簡稱為211相,又稱為H相,目前己知屬于211相的化合物多達35個。

    作為MAX相層狀材料家族中的一員,Ti3AlC2材料兼具有金屬和陶瓷的雙重性能,具有良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能,相對較低的硬度,高溫下具有塑性,可機械加工性;同時也有陶瓷材料的高強度、低密度、優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性、優(yōu)良的耐腐蝕性能,摩擦系數(shù)低和良好的自潤滑性等特點[8-11]。由于Ti3AlC2材料具有各種優(yōu)異的性能,使得它在電接觸材料、高溫結(jié)構(gòu)材料、耐腐蝕構(gòu)件和旋轉(zhuǎn)部件等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[12]。目前制備Ti3AlC2材料的配料方法有多種,燒結(jié)方法有熱壓燒結(jié)(HP)、放電等離子燒結(jié)(SPS)、自蔓延燒結(jié)(SHS)等。本文擬采用熱壓燒結(jié)的方法,選擇三種配料方法進行配料,改變保溫時間,探究不同的配料方法和保溫時間,對制備的Ti3AlC2陶瓷中Ti3AlC2純度的影響以及微觀結(jié)構(gòu)的影響,確定最優(yōu)的配料方案以及最合適的保溫時間。

    1 實驗部分

    1.1 實驗原料

    本實驗主要原料是陶瓷粉體和金屬粉體,有TiC粉、Ti粉、Al粉、石墨粉。各種粉的純度和粒徑大小如表1所示。

    1.2 Ti3AlC2陶瓷材料的制備

    Ti3AlC2陶瓷材料的制備主要分為兩個步驟,第一步將各種原料粉體進行三維球磨混合在一起;第二步將混合好的混合粉體放入石墨模具中進行熱壓燒結(jié)。

    表1 原料粉體粒度和純度表

    本實驗采用了三種不同配料方案進行混料,方案一是將Ti粉、TiC粉、Al 粉,按照摩爾比Ti∶TiC∶Al=1∶2∶1、球∶料=3∶1的比例進行混料,混料時間為12h;方案二是將Ti粉、Al粉、石墨粉按照摩爾比Ti∶Al∶C=3∶1∶2、球∶料=3∶1的比例進行混料,混料時間為12h;方案三是先將Ti粉、Al粉按照摩爾比Ti∶Al=3∶1的配比先進行混料,球∶料=1∶5,混料時間為4h。將混好的粉體在真空爐中進行熱處理,熱處理溫度為750℃,保溫時間40min,最后將熱處理后的粉體與石墨粉按照摩爾比1∶2的比例進行混料,球∶料=1∶3,時間8h。

    將混合好的粉體裝入石墨模具中,在熱壓爐進行熱壓燒結(jié),燒結(jié)溫度為1400℃,保溫時間為變量,保溫時間分別為(30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min)、施加的壓力為固定值25MPa。

    1.3 表征與測試

    采用日本理學(xué)Ultima IV型X射線衍射儀檢測燒結(jié)后試樣的物相;采用德國TESCON公司的MAIA3型掃描電子顯微鏡觀察試樣的微觀形貌;采用萊州華煜信實驗儀器有限公司HVS-50型維氏硬度計檢測所得試樣的表面的硬度。

    2 實驗結(jié)果分析

    2.1 X射線衍射分析

    將試樣切割3mm×3mm×20mm的長方體,為了保證檢測結(jié)果的準確,將試樣的上表面用砂紙打磨拋光后進行X射線衍射分析,掃描角度從10~90°,掃描速度為10°/min,三種不同混料方法,不同保溫時間的X射線衍射圖譜如圖1、圖2、圖3所示,分析不同保溫時間和混料方法對陶瓷中Ti3AlC2質(zhì)量分數(shù)的影響。

    圖1是方案一不同保溫時間XRD 的衍射圖譜。

    圖1 方案一不同保溫時間XRD衍射圖譜

    通過對圖1中衍射圖譜分析發(fā)現(xiàn),所有的試樣中都有TiC和Ti3AlC2相存在,通過查閱文獻[13]發(fā)現(xiàn)該種方案的反應(yīng)機理如下。

    Ti+3Al→TiAl3

    (1)

    2Ti+TiAl3→3TiAl

    (2)

    TiAl+TiC→Ti2AlC

    (3)

    Ti2AlC+TiC→Ti3AlC2

    (4)

    查閱文獻[13]發(fā)現(xiàn)可以利用公式計算Ti3AlC2和TiC的質(zhì)量分數(shù),公式如式(5)所示。

    WTiC=1.084/(ITi3AlC2/ITiC+1.084)WTi3AlC2=1-WTiC

    (5)

    式中:WTiC和WTi3AlC2分別代表TiC和Ti3AlC2的含量;ITiC和ITi3AlC分別代表TiC(111)和Ti3AlC2(104)衍射峰強度。計算結(jié)果如表2所示。

    表2 方案一TiC和Ti3AlC2質(zhì)量分數(shù) %

    通過表2可以看出,保溫時間在30~50min時,試樣中的Ti3AlC2含量較高;超過50min時Ti3AlC2含量逐漸降低;保溫時間為50min時,試樣中Ti3AlC2含量最高,質(zhì)量分數(shù)為85.9%。

    圖2是方案二不同保溫時間XRD的衍射圖譜。

    圖2 方案二不同保溫時間XRD衍射圖譜

    通過對圖2中衍射圖譜分析發(fā)現(xiàn),所有的試樣中都有TiC和Ti3AlC2相存在,通過查閱文獻[13]發(fā)現(xiàn)該種方案的反應(yīng)機理如下。

    Ti+C→TiC

    (6)

    Ti+3Al→TiAl3

    (7)

    2Ti+TiAl3→3TiAl

    (8)

    TiAl+TiC→Ti2AlC

    (9)

    Ti2AlC+TiC→Ti3AlC2

    (10)

    與方案一相比,方案二中最先發(fā)生反應(yīng)的石墨粉和Ti粉,同樣也可以用公式(5)計算Ti3AlC2和TiC的質(zhì)量分數(shù),結(jié)果如表3所示。

    表3 方案二 TiC和Ti3AlC2質(zhì)量分數(shù) %

    通過表3發(fā)現(xiàn),方案二中保溫時間為90min時試樣中Ti3AlC2含量最高,并且該方案中Ti3AlC2的質(zhì)量分數(shù)變化沒有一定規(guī)律,存在偶然性。初步分析可能與第一步反應(yīng)TiC的生成效率有關(guān),后續(xù)還需具體研究。

    圖3是方案三不同保溫時間的XRD衍射圖譜。

    圖3 方案三不同保溫時間XRD衍射圖譜

    該種方案的反應(yīng)機理比較簡單,主要兩步

    (11)

    Ti3Al+2C→Ti3AlC2

    (12)

    通過對圖3中衍射圖譜觀察對比分析發(fā)現(xiàn),該種方法的試樣出現(xiàn)了TiC相,但也有Ti3AlC2相生成,且TiC相峰比Ti3AlC2相峰高,Ti3AlC2峰的高度普遍較低,具體含量可以通過公式(1)~(5)計算,結(jié)果如表4所示。

    表4 方案三 TiC和Ti3AlC2質(zhì)量分數(shù) %

    通過對表4的分析發(fā)現(xiàn),該種方案的試樣中TiC的含量普遍較高;Ti3AlC2的含量很低,最高比不過30%。而原料粉體中沒有TiC的存在,通過查閱文獻[13]發(fā)現(xiàn)使用該種方案制備Ti3AlC2陶瓷時,燒結(jié)溫度控制在1300℃,而本實驗選擇的燒結(jié)溫度在1400℃,由于溫度過高,生成的Ti3AlC2高溫時發(fā)生分解,生成了TiC,因此試樣中TiC的含量普遍較高。

    通過對三種方案中Ti3AlC2的質(zhì)量分數(shù)對比分析發(fā)現(xiàn),方案一和方案二中Ti3AlC2的質(zhì)量分數(shù)普遍高于方案三,方案一和方案二相比,方案一中Ti3AlC2的質(zhì)量分數(shù)隨著保溫時間的延長,質(zhì)量分數(shù)先升高后下降,保溫時間為50min時質(zhì)量分數(shù)最高,而當(dāng)保溫時間超過60min時,Ti3AlC2的質(zhì)量分數(shù)又逐漸下降。方案二中Ti3AlC2的質(zhì)量分數(shù)的變化沒有一定的變化規(guī)律,有偶然隨機性,這是因為Ti和C之間的反應(yīng)屬于強放熱反應(yīng),反應(yīng)放熱使坯體的溫度升高,超過熱壓溫度,在Ti-Al-C三元體系中Al的蒸氣壓非常高,高溫使Al容易揮發(fā)損失。Al的損失必然會影響Ti3AlC2的生成效率。因此與方案一使用TiC代替部分Ti粉石墨粉,對于合成高純Ti3AlC2是有利的。若以單質(zhì)粉制備Ti3AlC2時,Ti和C之間需先反應(yīng)生成TiC后再反應(yīng)生成Ti3AlC2,而TiC的生成量相對于要反應(yīng)生成Ti3AlC2所需的TiC量滯后。當(dāng)加入TiC后,反應(yīng)體系含有較多的TiC,只要達到反應(yīng)溫度便可直接生成Ti3AlC2。

    2.2 硬度測試

    將試樣上表面打磨拋光后,進行硬度檢測,施加載荷為30kg,每個試樣上打五個點,保壓時間為10s,打點時沿一條直線,從試樣的中心部位向外側(cè)依次打點。

    測硬度時發(fā)現(xiàn),每個試樣不同點硬度值差值比較大,這是因為試樣表面各種相的分布不均勻,晶粒大小也不一樣,有的相硬度比較高,有的硬度比較低,所以取五個點的平均硬度,作出試樣硬度隨保溫時間的變化曲線如圖4所示。

    圖4 三種方案硬度隨保溫時間的變化

    從圖4中可以看出,方案一保溫時間為30min時,硬度最大,但根據(jù)XRD的計算結(jié)果可知,試樣中TiC質(zhì)量分數(shù)較高,不滿足要求,除此之外,三種方案都是保溫時間為50min時硬度較大,隨著保溫時間延長,試樣的硬度值會逐漸下降,這是因為保溫時間變長,陶瓷晶粒會變得越來越大,硬度會逐漸下降。

    試樣硬度的大小是試樣中物相種類和晶粒尺寸綜合作用的結(jié)果,在方案一和方案二中保溫時間為30min時,試樣的硬度都比較高,這是因為保溫時間比較短,試樣中還有部分的TiC相未與其它的相發(fā)生反應(yīng),而TiC相硬度又比其它相的硬度大,所以硬度較高。方案三保溫時間為30min時,晶粒尺寸最小,根據(jù)XRD的分析結(jié)果可知試樣中TiC的質(zhì)量分數(shù)較高,故方案三保溫時間為30min時硬度最大,并且通過對方案三的XRD圖譜分析可以發(fā)現(xiàn),該種方案中每個試樣中TiC的含量都非常的高,Ti3AlC2含量較少,因此方案三中試樣的硬度高于方案一和方案二的硬度值。

    2.3 Ti3AlC2陶瓷微觀結(jié)構(gòu)

    根據(jù)XRD和硬度的分析結(jié)果,可知方案一為最優(yōu)的實驗方案,將采用方案一制備的試樣進行SEM檢測,具體檢測結(jié)果如圖5所示。

    圖5 方案一不同保溫時間5000倍SEM圖片

    從圖5中可以看出,所有試樣的致密性比較好,因為是熱壓燒結(jié),孔隙率較低,保溫時間為30min,試樣的晶粒大小在1~4μm,而隨著保溫時間的延長,晶粒逐漸長大,在保溫時間為90min時,晶粒的大小可以達到10~15μm,而在Ti3AlC2陶瓷材料中,晶粒過小會影響,陶瓷材料的導(dǎo)熱性,因為晶粒過小,晶界增多散射效果變大,陶瓷的導(dǎo)熱性能會有所降低。而晶粒粗大時,陶瓷材料的抗熱震性和耐磨性都會受到影響。對于陶瓷的抗熱震性來說,晶粒粗大,抗熱沖擊韌性下降,經(jīng)過高溫降溫后,陶瓷的脆性增加。對于Ti3AlC2的陶瓷的耐磨性來說,晶粒較小時,磨損機理主要是發(fā)生在塑性變形和部分的穿晶斷裂,產(chǎn)生輕微磨損,晶粒比較粗大時,磨損主要是發(fā)生晶界斷裂,使陶瓷呈小塊碎屑剝落,產(chǎn)生嚴重磨損。

    因此,陶瓷的晶粒過大和過小對陶瓷的性能都有一定的影響,尺寸適中最好,從圖5c中可以發(fā)現(xiàn)保溫時間為50min時,晶粒大小為5~8μm,尺度適中。

    3 結(jié)論

    三種方案中,采用方案一的配料方法,保溫時間為50min時,熱壓燒后的試樣中Ti3AlC2的含量最高,質(zhì)量分數(shù)為85.9%,硬度較高,晶粒的尺寸在5~8μm間,尺度適中。

    猜你喜歡
    混料晶粒圖譜
    一種具有混料功能的橡膠射出成型機
    繪一張成長圖譜
    甘草次酸球晶粒徑與體外溶出行為的關(guān)系
    中成藥(2019年12期)2020-01-04 02:02:26
    補腎強身片UPLC指紋圖譜
    中成藥(2017年3期)2017-05-17 06:09:01
    主動對接你思維的知識圖譜
    基于PLC的混料罐控制系統(tǒng)設(shè)計
    電子制作(2016年21期)2016-05-17 03:52:46
    超粗晶粒硬質(zhì)合金截齒性能表征參數(shù)的探討
    聚丙烯/CaCO3共混料中CaCO3含量測定方法對比
    一類混料指數(shù)模型的D-最優(yōu)設(shè)計
    WC晶粒度對WC-10% Co 硬質(zhì)合金組織和性能的影響
    上海金屬(2015年1期)2015-11-28 06:01:11
    精品视频人人做人人爽| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 日本欧美视频一区| 国产精品熟女久久久久浪| 咕卡用的链子| 丁香六月欧美| 一级片'在线观看视频| 欧美成狂野欧美在线观看| 国产高清videossex| 国产免费福利视频在线观看| 免费高清在线观看日韩| 视频区欧美日本亚洲| 久久久欧美国产精品| 天天影视国产精品| 另类精品久久| 飞空精品影院首页| 亚洲 国产 在线| 婷婷成人精品国产| 国产精品久久电影中文字幕 | 精品高清国产在线一区| 黄片播放在线免费| 午夜福利在线观看吧| 欧美乱妇无乱码| 一进一出抽搐动态| 18在线观看网站| 少妇被粗大的猛进出69影院| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 丝袜美腿诱惑在线| 亚洲精品成人av观看孕妇| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 狂野欧美激情性xxxx| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 首页视频小说图片口味搜索| 最新在线观看一区二区三区| 两性夫妻黄色片| av片东京热男人的天堂| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 十八禁网站网址无遮挡| 久久久久久人人人人人| 亚洲 国产 在线| 少妇精品久久久久久久| 欧美午夜高清在线| 岛国毛片在线播放| 亚洲伊人色综图| 亚洲,欧美精品.| 嫩草影视91久久| 精品国产一区二区三区四区第35| 亚洲男人天堂网一区| 乱人伦中国视频| 国产真人三级小视频在线观看| 国产又爽黄色视频| 热re99久久精品国产66热6| av线在线观看网站| 12—13女人毛片做爰片一| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 麻豆成人av在线观看| 999精品在线视频| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 啦啦啦免费观看视频1| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 久久中文看片网| 亚洲男人天堂网一区| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 丝袜美腿诱惑在线| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 1024香蕉在线观看| 日韩欧美免费精品| 亚洲熟女精品中文字幕| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 亚洲免费av在线视频| 成人国语在线视频| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 91麻豆av在线| 成人三级做爰电影| 午夜老司机福利片| 男女高潮啪啪啪动态图| 色综合欧美亚洲国产小说| 国产亚洲欧美精品永久| 黄色怎么调成土黄色| 男男h啪啪无遮挡| 一本久久精品| 亚洲精品在线美女| 亚洲欧美色中文字幕在线| 日本五十路高清| 欧美激情 高清一区二区三区| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 日本五十路高清| kizo精华| 午夜福利,免费看| 久久毛片免费看一区二区三区| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 免费观看av网站的网址| 国产精品 国内视频| 午夜精品久久久久久毛片777| 69av精品久久久久久 | 咕卡用的链子| 香蕉久久夜色| 91大片在线观看| 午夜福利影视在线免费观看| 男女高潮啪啪啪动态图| 国产极品粉嫩免费观看在线| 夫妻午夜视频| 99久久精品国产亚洲精品| 一级,二级,三级黄色视频| 欧美乱妇无乱码| 国产一区二区三区在线臀色熟女 | 亚洲成国产人片在线观看| www.精华液| 一级毛片女人18水好多| 欧美中文综合在线视频| 成人三级做爰电影| 色综合婷婷激情| 男女边摸边吃奶| 极品教师在线免费播放| 国产精品久久久av美女十八| 欧美黑人精品巨大| 国产在线视频一区二区| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 超碰成人久久| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 亚洲精品一二三| 久久人人97超碰香蕉20202| 国产欧美日韩一区二区三| 亚洲精品一二三| 90打野战视频偷拍视频| 最新的欧美精品一区二区| 国产有黄有色有爽视频| 热99久久久久精品小说推荐| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 国产免费福利视频在线观看| 制服诱惑二区| 亚洲综合色网址| 国产一区二区在线观看av| 亚洲精品国产色婷婷电影| 一区二区av电影网| 精品熟女少妇八av免费久了| 国产高清videossex| 国产成人啪精品午夜网站| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| www.精华液| 国精品久久久久久国模美| 最近最新中文字幕大全电影3 | 91字幕亚洲| 蜜桃在线观看..| cao死你这个sao货| 女警被强在线播放| 中文字幕最新亚洲高清| 超碰成人久久| 99久久人妻综合| 大香蕉久久网| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 亚洲人成伊人成综合网2020| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 国产精品免费视频内射| 精品亚洲成国产av| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 亚洲av国产av综合av卡| 日韩中文字幕视频在线看片| 99精品在免费线老司机午夜| 麻豆成人av在线观看| 国产又爽黄色视频| videosex国产| 日本av免费视频播放| 日韩中文字幕视频在线看片| 丝袜美足系列| 在线观看www视频免费| 亚洲第一av免费看| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 国产黄频视频在线观看| 多毛熟女@视频| 757午夜福利合集在线观看| 国产亚洲精品第一综合不卡| 亚洲av电影在线进入| 日本一区二区免费在线视频| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 麻豆乱淫一区二区| 国产av一区二区精品久久| 久久99一区二区三区| 色综合欧美亚洲国产小说| 老司机深夜福利视频在线观看| 国产在线一区二区三区精| 天天添夜夜摸| 国产麻豆69| 黄色怎么调成土黄色| 不卡一级毛片| 亚洲av美国av| 国产黄色免费在线视频| 久久久久国产一级毛片高清牌| 精品少妇内射三级| 悠悠久久av| 亚洲av美国av| 香蕉国产在线看| 国产高清国产精品国产三级| 亚洲色图av天堂| 国产一区有黄有色的免费视频| 精品国产乱码久久久久久男人| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 国产成人av激情在线播放| 国产亚洲av高清不卡| kizo精华| 免费看十八禁软件| 午夜激情久久久久久久| 一区二区三区乱码不卡18| 好男人电影高清在线观看| 亚洲中文av在线| 免费在线观看黄色视频的| 中文字幕av电影在线播放| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 日韩欧美三级三区| 亚洲精品自拍成人| 亚洲精品国产色婷婷电影| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 欧美黑人精品巨大| 黄频高清免费视频| 国产成人欧美在线观看 | 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 男女午夜视频在线观看| 国产精品av久久久久免费| 成人国语在线视频| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 人人妻人人澡人人看| 亚洲av成人一区二区三| 国产亚洲精品第一综合不卡| 欧美激情高清一区二区三区| www.自偷自拍.com| 久久久水蜜桃国产精品网| tocl精华| 国产成人免费无遮挡视频| 亚洲全国av大片| 日本黄色日本黄色录像| 国产成人av教育| 精品少妇久久久久久888优播| 蜜桃国产av成人99| 国产一区二区激情短视频| 操美女的视频在线观看| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 国产又爽黄色视频| 老鸭窝网址在线观看| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 不卡一级毛片| 在线天堂中文资源库| 日韩有码中文字幕| 色播在线永久视频| 午夜免费成人在线视频| 99国产综合亚洲精品| 中文字幕色久视频| 超碰成人久久| 午夜福利欧美成人| 亚洲av日韩在线播放| 国产单亲对白刺激| 午夜激情av网站| 18禁国产床啪视频网站| 中文欧美无线码| 青青草视频在线视频观看| 成人av一区二区三区在线看| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 天堂俺去俺来也www色官网| 十八禁网站免费在线| 人人妻人人澡人人看| 成人永久免费在线观看视频 | 国产男女内射视频| 亚洲成人免费电影在线观看| 捣出白浆h1v1| 精品一区二区三区四区五区乱码| av电影中文网址| videos熟女内射| 亚洲av日韩在线播放| www.熟女人妻精品国产| 丰满饥渴人妻一区二区三| 十八禁网站免费在线| 性少妇av在线| 欧美性长视频在线观看| 两个人免费观看高清视频| 成年人黄色毛片网站| 精品国产国语对白av| 精品国产一区二区三区四区第35| 亚洲国产欧美一区二区综合| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 亚洲精品中文字幕在线视频| 欧美激情极品国产一区二区三区| videosex国产| 狂野欧美激情性xxxx| 一级黄色大片毛片| 1024香蕉在线观看| 美女主播在线视频| 99久久99久久久精品蜜桃| 在线观看一区二区三区激情| 这个男人来自地球电影免费观看| 色尼玛亚洲综合影院| 老司机靠b影院| 色94色欧美一区二区| 精品午夜福利视频在线观看一区 | av天堂久久9| 免费日韩欧美在线观看| h视频一区二区三区| 嫁个100分男人电影在线观看| 黄色毛片三级朝国网站| 波多野结衣av一区二区av| 这个男人来自地球电影免费观看| 国产精品电影一区二区三区 | 一区福利在线观看| 久久精品亚洲av国产电影网| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| av视频免费观看在线观看| 欧美日韩一级在线毛片| av不卡在线播放| 亚洲成人国产一区在线观看| 精品国产乱码久久久久久小说| 无限看片的www在线观看| 欧美午夜高清在线| 精品国产一区二区久久| 亚洲色图av天堂| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 精品欧美一区二区三区在线| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 一个人免费在线观看的高清视频| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 欧美乱妇无乱码| 精品久久久精品久久久| kizo精华| 老司机午夜十八禁免费视频| 97人妻天天添夜夜摸| 黄色视频不卡| 精品午夜福利视频在线观看一区 | 五月开心婷婷网| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 12—13女人毛片做爰片一| 亚洲七黄色美女视频| 久久热在线av| 午夜福利视频在线观看免费| 91国产中文字幕| 黑人操中国人逼视频| 国产免费av片在线观看野外av| 国产熟女午夜一区二区三区| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 亚洲久久久国产精品| av又黄又爽大尺度在线免费看| 亚洲精品国产区一区二| 黄色视频不卡| 男女高潮啪啪啪动态图| 日韩欧美国产一区二区入口| 一级片免费观看大全| 久久精品91无色码中文字幕| 淫妇啪啪啪对白视频| 在线观看人妻少妇| 一级,二级,三级黄色视频| 亚洲国产欧美网| 亚洲,欧美精品.| 国产单亲对白刺激| 黄色 视频免费看| 狠狠狠狠99中文字幕| 男男h啪啪无遮挡| 人妻 亚洲 视频| 亚洲伊人久久精品综合| 又紧又爽又黄一区二区| 亚洲九九香蕉| 色视频在线一区二区三区| 国产xxxxx性猛交| 日韩有码中文字幕| 欧美日韩精品网址| 免费高清在线观看日韩| 成人影院久久| 色在线成人网| 久久午夜亚洲精品久久| www日本在线高清视频| 老汉色av国产亚洲站长工具| 国产97色在线日韩免费| 动漫黄色视频在线观看| 久久精品国产亚洲av高清一级| 国产精品电影一区二区三区 | 欧美激情极品国产一区二区三区| 午夜久久久在线观看| 丝瓜视频免费看黄片| 超色免费av| 免费日韩欧美在线观看| 91精品三级在线观看| 国产精品免费大片| av天堂在线播放| 欧美日韩成人在线一区二区| 不卡av一区二区三区| 国产午夜精品久久久久久| 黄色丝袜av网址大全| 在线观看人妻少妇| 99精品久久久久人妻精品| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 真人做人爱边吃奶动态| 欧美午夜高清在线| 少妇的丰满在线观看| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 大香蕉久久成人网| 欧美日韩精品网址| 久久中文字幕一级| 亚洲精品av麻豆狂野| 在线永久观看黄色视频| 99国产精品一区二区三区| 99国产精品免费福利视频| 午夜久久久在线观看| 91成人精品电影| 亚洲人成电影免费在线| 欧美成人午夜精品| 国产免费福利视频在线观看| 一区二区三区国产精品乱码| 午夜福利视频在线观看免费| 日韩有码中文字幕| 亚洲精华国产精华精| 一本综合久久免费| 国产欧美日韩精品亚洲av| 一级毛片电影观看| 日韩成人在线观看一区二区三区| 精品熟女少妇八av免费久了| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 性少妇av在线| 老司机靠b影院| 亚洲精品自拍成人| 色婷婷久久久亚洲欧美| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 午夜福利一区二区在线看| 日本vs欧美在线观看视频| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 男女边摸边吃奶| 午夜福利影视在线免费观看| 性高湖久久久久久久久免费观看| av一本久久久久| 天天影视国产精品| 亚洲国产av影院在线观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 这个男人来自地球电影免费观看| 欧美精品啪啪一区二区三区| 国产伦人伦偷精品视频| 丰满少妇做爰视频| 美女高潮到喷水免费观看| 淫妇啪啪啪对白视频| 欧美激情 高清一区二区三区| 国产成人啪精品午夜网站| 国产又爽黄色视频| 日韩大片免费观看网站| 亚洲 国产 在线| 国产熟女午夜一区二区三区| 在线观看www视频免费| 在线看a的网站| 精品卡一卡二卡四卡免费| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 女警被强在线播放| 蜜桃国产av成人99| 嫁个100分男人电影在线观看| 欧美日韩av久久| 久久精品国产亚洲av高清一级| 亚洲午夜理论影院| 视频区欧美日本亚洲| 看免费av毛片| 亚洲精品一二三| 中文字幕最新亚洲高清| av视频免费观看在线观看| 午夜久久久在线观看| 国产真人三级小视频在线观看| 成年女人毛片免费观看观看9 | 亚洲欧美激情在线| 母亲3免费完整高清在线观看| 99国产精品一区二区三区| 欧美激情高清一区二区三区| 精品高清国产在线一区| av有码第一页| 亚洲精品av麻豆狂野| 99re6热这里在线精品视频| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 国产91精品成人一区二区三区 | 久久久欧美国产精品| 在线播放国产精品三级| 精品一品国产午夜福利视频| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 欧美另类亚洲清纯唯美| 亚洲全国av大片| 日韩大码丰满熟妇| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 母亲3免费完整高清在线观看| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 高清黄色对白视频在线免费看| 热99国产精品久久久久久7| 中文字幕人妻丝袜制服| 搡老熟女国产l中国老女人| 黑丝袜美女国产一区| 国产黄频视频在线观看| 曰老女人黄片| 精品福利永久在线观看| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 午夜福利在线免费观看网站| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 美女高潮到喷水免费观看| 久久 成人 亚洲| 国产一区二区三区综合在线观看| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 国产精品电影一区二区三区 | 免费观看av网站的网址| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 精品人妻在线不人妻| √禁漫天堂资源中文www| av视频免费观看在线观看| 亚洲欧洲日产国产| 久久毛片免费看一区二区三区| 欧美精品av麻豆av| 热99久久久久精品小说推荐| 久久ye,这里只有精品| 国产欧美日韩一区二区三| 91大片在线观看| 日韩欧美三级三区| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 深夜精品福利| 日日夜夜操网爽| 国产免费现黄频在线看| 亚洲中文日韩欧美视频| 天天添夜夜摸| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 男女下面插进去视频免费观看| 黄色视频在线播放观看不卡| 一边摸一边抽搐一进一小说 | 男女午夜视频在线观看| 国产单亲对白刺激| avwww免费| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 久久中文看片网| 精品国内亚洲2022精品成人 | 80岁老熟妇乱子伦牲交| 国产片内射在线| 久久久久久久精品吃奶| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 丝袜人妻中文字幕| 亚洲精品中文字幕在线视频| 日本一区二区免费在线视频| 国产男靠女视频免费网站| 国产成人免费观看mmmm| 欧美精品高潮呻吟av久久| 777米奇影视久久| 另类亚洲欧美激情| 91大片在线观看| 在线天堂中文资源库| 亚洲av成人一区二区三| 精品免费久久久久久久清纯 | 老汉色∧v一级毛片| 精品熟女少妇八av免费久了| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 在线av久久热| 日韩欧美一区视频在线观看| 国产一区二区 视频在线| 黄色视频不卡| 一本久久精品| 啪啪无遮挡十八禁网站| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 久久久国产成人免费| 亚洲精品在线观看二区| 中文字幕色久视频| 少妇被粗大的猛进出69影院| 成人影院久久| 国产欧美日韩精品亚洲av| 亚洲午夜理论影院| 久久久久久久精品吃奶| 亚洲成人免费电影在线观看| 在线观看免费午夜福利视频| 日本五十路高清| 午夜激情久久久久久久| 国产伦理片在线播放av一区| 99国产精品99久久久久| 精品免费久久久久久久清纯 | av线在线观看网站| 大片电影免费在线观看免费| 精品乱码久久久久久99久播| 国产成人免费无遮挡视频| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 精品人妻熟女毛片av久久网站| 99久久99久久久精品蜜桃| 99国产精品一区二区蜜桃av | 乱人伦中国视频| 亚洲综合色网址| 日韩欧美三级三区| 亚洲中文日韩欧美视频| 99国产精品一区二区蜜桃av | 少妇精品久久久久久久| 国产高清videossex| 成年人免费黄色播放视频| 视频在线观看一区二区三区| 亚洲精品中文字幕在线视频| 操美女的视频在线观看| 欧美变态另类bdsm刘玥| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 91av网站免费观看| 国产视频一区二区在线看| 视频区图区小说| 精品一品国产午夜福利视频| 黄色怎么调成土黄色| 欧美激情高清一区二区三区| 亚洲精品成人av观看孕妇| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 精品视频人人做人人爽| 高潮久久久久久久久久久不卡| 免费观看人在逋| 亚洲熟女毛片儿| 99久久精品国产亚洲精品| 国产精品国产av在线观看| 色综合婷婷激情| 日韩人妻精品一区2区三区| 中文字幕制服av| 成人三级做爰电影| 国产一区二区三区综合在线观看| 一本大道久久a久久精品| 亚洲五月婷婷丁香| 精品亚洲成a人片在线观看| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 精品久久久久久久毛片微露脸| 国产精品久久久久久精品电影小说|