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    GH4169鑄錠中夾雜物的類型及分布規(guī)律

    2020-06-08 02:40:02孔豪豪楊樹(shù)峰曲敬龍杜金輝黃燕成
    航空學(xué)報(bào) 2020年4期
    關(guān)鍵詞:重熔鑄錠熔池

    孔豪豪,楊樹(shù)峰,*,曲敬龍,杜金輝,黃燕成

    1. 北京科技大學(xué) 冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京 100083

    2. 高端金屬特種熔煉與制備北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100083

    3. 鋼鐵研究總院 高溫材料研究所,北京 100081

    4. 北京鋼研高納科技股份有限公司,北京 100081

    5. 攀鋼集團(tuán) 江油長(zhǎng)城特殊鋼有限公司,江油 621701

    GH4169高溫合金因在-253~650 ℃條件下具有優(yōu)異的抗疲勞、耐腐蝕性能及良好的機(jī)械性能[1-2],而被廣泛用于航空、航天、能源等領(lǐng)域的關(guān)鍵部件之中[3-4]。其中,GH4169合金在航空發(fā)動(dòng)機(jī)中的用量最大且最為典型,如由該合金制成的渦輪盤、機(jī)匣、緊固件、彈性元件、阻尼元件等零部件已在航空發(fā)動(dòng)機(jī)中長(zhǎng)期使用[5]。隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)向高推重比、大型化和高可靠性等方向發(fā)展,人們發(fā)現(xiàn)高溫合金中存在的夾雜物不僅會(huì)限制合金性能的提高,還會(huì)對(duì)合金服役安全造成巨大威脅[6-7]。因此,開(kāi)展合金夾雜物控制方面的研究,借以提高合金冶金質(zhì)量和使用性能,是極其有意義的工作。

    目前,部分學(xué)者通過(guò)調(diào)整合金的冶煉工藝,使合金純凈度獲得提高。例如,Degawa和Ototani[8]研究真空感應(yīng)熔煉階段坩堝材質(zhì)對(duì)IN738合金質(zhì)量的影響后發(fā)現(xiàn),使用CaO坩堝作為合金熔煉的載體,可將合金液中有害元素O、N和S的含量控制在10 mg/L以下,使合金的純凈度獲得提高。Shevchenko和Ward[9]在使用真空自耗爐熔煉IN738合金時(shí)發(fā)現(xiàn),熔煉過(guò)程中電弧的時(shí)變性與非對(duì)稱性不利于金屬熔池中夾雜物的碰撞、長(zhǎng)大及上浮,因此合理控制熔煉電弧,可有效改善鑄錠的質(zhì)量。Chen等[10]分析比較了不同冶煉工藝對(duì)GH4738合金質(zhì)量的影響后發(fā)現(xiàn),采用三聯(lián)冶煉工藝可有效提升鑄錠的冶金質(zhì)量,并降低其白斑缺陷的產(chǎn)生概率。此外,部分研究者通過(guò)研究與控制合金中夾雜物的類型、形貌及分布情況,使合金的使用性能獲得提高。例如,Verma等[11]研究表明,在鋁鎮(zhèn)靜鋼[12]的冶煉過(guò)程中使用鈣處理手段,可將合金液中高熔點(diǎn)夾雜物部分或者完全改性為低熔點(diǎn)液態(tài)夾雜物,從而降低夾雜物的危害,并使鋼的性能獲得提升。Descotes等[13]基于SOLAR軟件開(kāi)發(fā)了TiN夾雜物析出預(yù)測(cè)模塊,為合金中夾雜物的控制提供了參考。Jiang等[14]通過(guò)研究高強(qiáng)合金鋼中非金屬夾雜物的演變規(guī)律后發(fā)現(xiàn),渣鋼反應(yīng)時(shí)間對(duì)鋼水中夾雜物類型、尺寸和形貌有很大影響,合理控制夾雜物特征將有助于提升合金的使用性能。

    綜上所述,眾多學(xué)者傾向于在合金的冶煉過(guò)程中提高合金的純凈度,使其性能獲得提升。但是,關(guān)于GH4169合金真空自耗錠的車削量與切頭量對(duì)其冶金質(zhì)量的影響鮮有報(bào)道,且各鋼廠僅依靠鑄錠表面光潔程度或工人實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行車削及切余處理,忽略了真空自耗重熔過(guò)程中金屬熔池“排渣”效果及金屬熔池是否到達(dá)鑄錠邊緣對(duì)夾雜物分布的影響[15-16]。實(shí)際上,即使鑄錠表面光潔度符合工藝要求時(shí),鑄錠邊緣及頂端區(qū)域仍可能存在較多的夾雜物,這將不利于合金性能穩(wěn)定性的提高[17-18]。為避免此類現(xiàn)象的發(fā)生,研究GH4169合金真空自耗錠中夾雜物的分布情況,從而進(jìn)行合理的車削及切余處理顯得尤為重要。

    本文進(jìn)行工業(yè)實(shí)驗(yàn),通過(guò)真空感應(yīng)熔煉+保護(hù)氣氛電渣重熔+真空自耗重熔(Vacuum Arc Remelting, VAR)三聯(lián)冶煉工藝制備得到GH4169高溫合金VAR(?508 mm)鑄錠,然后利用配有能譜儀(Energy Dispersive Spectrometer, EDS)的掃描電鏡(Scanning Electron Microscopy, SEM)、Image-Pro Plus 6.0軟件等分析手段,對(duì)VAR鑄錠邊緣區(qū)域與頂端區(qū)域中夾雜物的類型、尺寸分布及形成機(jī)理進(jìn)行分析,最終依據(jù)夾雜物方面的基礎(chǔ)研究成果為工程中?508 mm的GH4169合金VAR鑄錠車削量與切頭量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 原料與冶煉

    以電解鎳板、高純鉻、Ni-Nb合金、部分GH4169返回料及其他元素合金為原材料,利用6t-Consarc真空感應(yīng)爐對(duì)GH4169合金進(jìn)行熔煉,其熔化期與精煉期的真空度均控制在1.6 Pa以下。待合金液精煉結(jié)束后,調(diào)整其成分與溫度,并添加微量合金元素。最后,調(diào)整坩堝內(nèi)合金液溫度,使其以(1 410±15) ℃的澆注溫度澆注出1支直徑為360 mm的合金鑄錠,其主要成分如表1所示。

    表1 GH4169高溫合金的化學(xué)成分(wt%)

    在保護(hù)氣氛電渣重熔處理前,先對(duì)鑄錠進(jìn)行冒口切除及表面磨光處理,防止鑄錠表面的雜質(zhì)和耐火材料對(duì)冶煉過(guò)程造成二次污染。利用5t-ALD保護(hù)氣氛電渣爐對(duì)鑄錠進(jìn)行電渣重熔。其中,冶煉渣系主要由CaF2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2組成;加渣與化渣所需時(shí)長(zhǎng)約為80 min;Ar氣流量始終為(100±5) L/min。在穩(wěn)定熔煉階段,采用恒熔速控制模式,使其熔化速率維持在(5.2±0.5) kg/min,最終得到?460 mm的鑄錠。

    對(duì)電渣重熔所得鑄錠進(jìn)行車削處理,防止其表面渣皮對(duì)鑄錠的純凈度與真空自耗冶煉過(guò)程的穩(wěn)定性造成影響。利用6t-ALD真空自耗電弧爐對(duì)鑄錠進(jìn)行重熔處理,其冶煉全程的真空度控制在0.7 Pa以內(nèi)。當(dāng)VAR冶煉進(jìn)入穩(wěn)定熔煉期時(shí),開(kāi)始向結(jié)晶器內(nèi)充入一定量的氦氣,并將初始的電壓電流控制模式調(diào)整為恒熔速控制模式,此階段熔化速率維持在(4.5±0.5) kg/min,最終獲得?508 mm的鑄錠。GH4169合金三聯(lián)冶煉工藝流程如圖1所示。

    圖1 GH4169合金三聯(lián)冶煉工藝

    1.2 樣品的制備與檢測(cè)

    在距鑄錠頂端500 mm處將鑄錠頭部切掉,然后沿所得鑄錠頭部的徑向方向切取縱向低倍片,并對(duì)低倍片中錠冠區(qū)域進(jìn)行切除處理(錠冠高80 mm)。其后在低倍片上不同區(qū)域(距離低倍片邊緣每增加10 mm為一個(gè)區(qū)域,共6個(gè)區(qū)域;距離低倍片頂端每增加10 mm為一個(gè)區(qū)域,共5個(gè)區(qū)域)分別切取6個(gè)?10 mm×10 mm試樣和5個(gè) ?10 mm×10 mm試樣,其具體取樣區(qū)域如圖2所示。

    對(duì)上述2組試樣進(jìn)行機(jī)械磨拋處理,隨后利用SEM-EDS檢測(cè)手段對(duì)夾雜物的類型、尺寸及形貌進(jìn)行表征。為準(zhǔn)確獲得試樣中夾雜物的特征,將各試樣等分成4個(gè)區(qū)域,并在各區(qū)域內(nèi)隨機(jī)選取30個(gè)不同的視場(chǎng)進(jìn)行夾雜物統(tǒng)計(jì)分析。最后利用Image-Pro Plus 6.0軟件統(tǒng)計(jì)2組試樣中夾雜物的尺寸分布情況。

    圖2 GH4169合金真空自耗錠取樣位置

    2 結(jié)果分析

    2.1 夾雜物類型及形成機(jī)理

    利用SEM-EDS、Image-Pro Plus 6.0軟件對(duì)上述試樣中析出物進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn),試樣中的析出物尺寸較大、形貌多呈帶有棱角的不規(guī)則狀,且均包含有害元素N,對(duì)合金的危害較大,因此本文將這些析出物歸為夾雜物。其中,各試樣內(nèi)夾雜物類型與所占比例的統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表2和表3所示。由表2和表3可知,各試樣中均包含5種類型夾雜物,且相同類型夾雜物所占比例相差較小,這表明夾雜物類型與所占比例受試樣所在位置影響較小。

    表2 橫向取樣區(qū)域內(nèi)夾雜物類型及所占比例

    表3 縱向取樣區(qū)域內(nèi)夾雜物類型及所占比例

    為方便對(duì)各類夾雜物的形成機(jī)理進(jìn)行分析,將GH4169合金中夾雜物按照有無(wú)包裹、所占比例情況分為3類:Ti(C,N)和Ti(C,N)-Nb單層復(fù)合夾雜物;Ti(C,N)-(Mo,Nb,S)和(Al,Mg)O-Ti(C,N)-(Mo,Nb,S)多層復(fù)合夾雜物;其他類型夾雜物(所占比例小于5%),其對(duì)應(yīng)的SEM-EDS結(jié)果分別如圖3~圖5所示。

    從圖3(a)和圖3(b)可知,此類復(fù)合夾雜物由TiN和TiC組成。基于熱力學(xué)理論分析可知,當(dāng)合金液溫度低于1 450 ℃時(shí),TiN的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯生成自由能小于TiC,致使TiN優(yōu)于TiC形核,其反應(yīng)方程式如式(1)和式(2)所示。此外,合金液中C含量隨γ基體逐漸析出而增加,這將促進(jìn)TiC增加,而TiC與TiN同屬于面心立方結(jié)構(gòu)且晶格常數(shù)差異較小,致使TiC易在先析出的TiN上形核并互溶在一起,從而形成Ti(C,N)夾雜物[19-20]。

    (1)

    (2)

    式中:ΔGθ為標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能;T為合金液的溫度。

    從圖3(c)和圖3(d)可知,此類復(fù)合夾雜物較Ti(C,N)復(fù)合夾雜物多一種Nb元素。這是因?yàn)樵谛纬蒚iN核心的夾雜物后,Nb元素會(huì)代替部分Ti與C結(jié)合生成NbC,并在TiN表面析出聚集長(zhǎng)大[20]。此外,NbC、TiC和TiN均為NaCl型結(jié)構(gòu),其晶格常數(shù)分別為0.447 3、0.424 1、0.432 9 nm,致使三者在長(zhǎng)大過(guò)程中較易固溶在一起,從而形成Ti(C,N)-Nb復(fù)合夾雜物,且無(wú)明顯形核核心區(qū)域[23]。

    從圖4(a)和圖4(b)可知,兩類復(fù)合夾雜物的最外層均由Nb、Mo、S元素包裹,其主要區(qū)別在于一類復(fù)合夾雜物以(Mg,Al)O夾雜物為形核核心,另一類復(fù)合夾雜物以Ti(C,N)夾雜物為形核核心。這是因?yàn)檎婵崭袘?yīng)熔煉過(guò)程主要利用碳氧反應(yīng)脫除合金液中O、N、H等有害氣體元素,隨著冶煉過(guò)程的推進(jìn),C元素含量逐漸降低,使碳氧反應(yīng)生成的CO氣泡逐漸變得細(xì)小,并開(kāi)始附著在坩堝側(cè)壁上,這將導(dǎo)致氣泡中的CO擴(kuò)散至氣泡-耐材界面并與坩堝耐材(鎂砂)中的MgO發(fā)生反應(yīng),從而生成(Mg,Al)O夾雜物[24]。此時(shí),生成的(Mg,Al)O夾雜物作為異質(zhì)形核核心,降低了TiN和TiC析出所需的過(guò)冷度,再結(jié)合前文對(duì)Ti(C,N)復(fù)合夾雜物的分析不難得出,Ti(C,N)在(Mg,Al)O復(fù)合夾雜物表面聚集長(zhǎng)大,并形成(Al,Mg)O-Ti(C,N)-(Mo,Nb,S)復(fù)合夾雜物。此外,合金液中還存有未以(Mg,Al)O復(fù)合夾雜物為形核核心的Ti(C,N)復(fù)合夾雜物,且隨著金屬液的環(huán)流、對(duì)流以及夾雜物自身的密度不同,各類夾雜物將發(fā)生碰撞、結(jié)合、表面富集、發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或者機(jī)械粘結(jié)在一起,從而形成(Al,Mg)O-Ti(C,N)-(Mo,Nb,S)復(fù)合夾雜物和Ti(C,N)-(Mo,Nb,S)復(fù)合夾雜物。

    圖3 GH4169鑄錠中單層復(fù)合夾雜物的形貌及能譜圖

    圖5所示為其他類型夾雜物,其所占比例在5種類型夾雜物中最低。這是因?yàn)樵谡婵崭袘?yīng)熔煉、電渣重熔和真空自耗重熔GH4169高溫合金過(guò)程中,雖然可將部分有害元素控制在較低水平,但仍不可避免一些微量元素偏聚形成夾雜物。

    圖4 GH4169鑄錠中多層復(fù)合夾雜物的形貌及面掃圖

    圖5 GH4169鑄錠中其他類型夾雜物的面掃及能譜圖

    2.2 橫向取樣區(qū)域夾雜物分布情況

    圖6為鑄錠橫向區(qū)域中各試樣的夾雜物分布情況。通過(guò)圖6可知,從#1試樣到#3試樣夾雜物的平均尺寸與數(shù)量密度均呈明顯的降低趨勢(shì),其中夾雜物的平均尺寸由3.15 μm降低到2.65 μm,而夾雜物的數(shù)量密度由2 291 N/mm2降低到1 594 N/mm2,N代表夾雜物個(gè)數(shù);相比于#3試樣,#4試樣的夾雜物平均尺寸與數(shù)量密度的降幅程度減弱,且#4、#5、#6試樣中夾雜物的平均尺寸與數(shù)量密度分別在(2.59±0.02) μm和(1 440 ±20) N/mm2范圍內(nèi)波動(dòng)。此外,隨試樣所在位置逐漸遠(yuǎn)離鑄錠邊緣區(qū)域,其大于3 μm的夾雜物所占比例呈先降低后趨于穩(wěn)定的變化趨勢(shì),這與夾雜物平均尺寸的變化情況相呼應(yīng)。

    結(jié)合圖6的分析結(jié)果可知,隨試樣所在區(qū)域逐漸遠(yuǎn)離鑄錠邊緣,其夾雜物的平均尺寸、數(shù)量密度及大尺寸夾雜物所占比例均呈現(xiàn)先降低后趨于穩(wěn)定的變化趨勢(shì)。這是因?yàn)樵赩AR的穩(wěn)定冶煉階段,熔池內(nèi)合金液在重力、浮力、洛倫茲力等力的耦合作用下流動(dòng)特征較為復(fù)雜,致使熔池內(nèi)的雜質(zhì)與夾雜物相對(duì)于熔池表面向外泳動(dòng),形成較為明顯的“排渣”現(xiàn)象[25-26],即夾雜物在發(fā)生碰撞、聚集、長(zhǎng)大的過(guò)程后被推至熔池邊緣(凝固鑄錠表面)。此外,雖然多數(shù)夾雜物會(huì)因熔池的“排渣”行為而粘結(jié)至結(jié)晶器側(cè)壁,但仍有部分夾雜物會(huì)附著在凝固鑄錠的表面,從而導(dǎo)致鑄錠表面的試樣中夾雜物的平均尺寸最大,且單位面積內(nèi)夾雜物的數(shù)量最多。綜上分析,?508 mm的GH4169鑄錠較為合適的車削量為30~40 mm。

    圖6 橫向取樣區(qū)域內(nèi)夾雜物的平均尺寸、數(shù)量密度及尺寸分布變化情況

    2.3 縱向取樣區(qū)域夾雜物分布情況

    圖7為鑄錠縱向區(qū)域中各試樣的夾雜物分布情況。通過(guò)圖7可知,#7試樣的夾雜物平均尺寸最大,且單位面積內(nèi)夾雜物的數(shù)量最多,其值分別為3.47 μm與1 453 N/mm2;相比于#7試樣,#8、#9、#10、#11試樣中夾雜物的平均尺寸與數(shù)量均呈現(xiàn)降低的趨勢(shì),且降幅比例逐漸減小。其中,#10、#11試樣中夾雜物的平均尺寸與數(shù)量密度相差不大,其值分別在(2.85±0.01) μm和(910±6) N/mm2范圍內(nèi)波動(dòng)。此外,隨所取試樣的位置逐漸遠(yuǎn)離鑄錠頂端,其小于3 μm的夾雜物所占比例先由52.31%增加到59.43%,然后在59.55%±0.12%范圍內(nèi)波動(dòng),其遞變過(guò)程與夾雜物平均尺寸的變化情況相呼應(yīng)。由此可見(jiàn),隨試樣所在位置逐漸遠(yuǎn)離鑄錠頂端,其夾雜物的平均尺寸與數(shù)量密度均逐漸降低并趨于穩(wěn)定,而小于3 μm 的夾雜物所占比例逐漸增加并趨于穩(wěn)定。

    圖7 縱向取樣區(qū)域內(nèi)夾雜物的平均尺寸、數(shù)量密度及尺寸分布變化情況

    對(duì)圖7所得結(jié)果進(jìn)一步分析可知,在VAR冶煉的熱封頂階段,冶煉電流與電壓隨熔化速率的降低而降低,導(dǎo)致單位時(shí)間內(nèi)金屬熔池的導(dǎo)入熱量逐漸降低。但是,此時(shí)冷卻水的流量與進(jìn)出水口處的溫差未發(fā)生明顯變化,其冶煉過(guò)程的冷卻能力基本不變,致使金屬熔池的深度逐漸降低,且流動(dòng)狀態(tài)發(fā)生改變,從而導(dǎo)致夾雜物碰撞、長(zhǎng)大及上浮去除的效果減弱[27]。此外,當(dāng)冶煉電流、電壓、熔化速率等工藝參數(shù)降低至不能保證金屬熔池接觸鑄錠邊緣時(shí),其金屬熔池的“排渣”效果嚴(yán)重受阻,致使大量夾雜物殘留在金屬熔池與鑄錠內(nèi)部,從而導(dǎo)致鑄錠頂端的試樣中夾雜物的平均尺寸最大,且單位面積內(nèi)夾雜物的數(shù)量最多。綜上分析,?508 mm的GH4169鑄錠較為合適的切頭量為110~120 mm(包含錠冠高80 mm)。

    3 結(jié) 論

    純凈度是限制GH4169高溫合金性能穩(wěn)定性的主要原因?,F(xiàn)階段,國(guó)內(nèi)鋼廠未意識(shí)到真空自耗錠的車削量與切頭量對(duì)其冶金質(zhì)量的影響,僅依靠工人操作經(jīng)驗(yàn)及鑄錠表面光潔度作為衡量鑄錠車削及切余的標(biāo)準(zhǔn),這限制了合金純凈度的進(jìn)一步提升。因此,本文分析了GH4169鑄錠中夾雜物類型及分布的變化情況,并制定出GH4169合金VAR鑄錠(?508 mm)較為合適的車削量與切頭量,將基礎(chǔ)理論與工程應(yīng)用相結(jié)合,為生產(chǎn)高品質(zhì)超規(guī)格的GH4169合金提供保障。通過(guò)研究,得到如下結(jié)論:

    1) GH4169鑄錠橫向區(qū)域與縱向取樣區(qū)域中均存在5種不同類型的夾雜物:Ti(C,N)復(fù)合夾雜物、Ti(C,N)-Nb復(fù)合夾雜物、Ti(C,N)-(Mo,Nb,S)復(fù)合夾雜物、(Mg,Al)O-Ti(C,N)-(Mo,Nb,S)復(fù)合夾雜物及其他類型夾雜物,且其類型與所占比例基本不受試樣所在位置與方向的影響。

    2) 在鑄錠橫向取樣區(qū)域中,隨6組試樣所在位置逐漸遠(yuǎn)離鑄錠邊緣,其夾雜物的平均尺寸、數(shù)量密度及大于3 μm夾雜物所占比例均呈先降低后趨于穩(wěn)定的趨勢(shì),其中#4、#5及#6試樣中夾雜物尺寸、數(shù)量及占比分別穩(wěn)定在(2.59±0.02) μm、(1 440±20) N/mm2及37.54%±0.15%區(qū)間中。

    3) 在鑄錠縱向取樣區(qū)域中,隨5組試樣所在位置逐漸遠(yuǎn)離鑄錠頂端,其夾雜物的平均尺寸與數(shù)量密度逐漸降低并趨于穩(wěn)定,而小于3 μm 的夾雜物所占比例逐漸增加并趨于穩(wěn)定,其中#10與#11試樣中夾雜物的尺寸、數(shù)量及占比分別在(2.85±0.01) μm、(908±20) N/mm2及59.55%±0.12%范圍內(nèi)波動(dòng)。

    4) 結(jié)合兩個(gè)取樣區(qū)域中各試樣夾雜物的類型與平均尺寸、大尺寸夾雜物所占比例、單位面積夾雜物的數(shù)量等研究結(jié)果可以初步判定,錠型為?508 mm的GH4169合金較為合適的車削量為30~40mm,切頭量為110~120mm(包含錠冠高80 mm)。

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