基于瀝青黏彈性的彈性恢復(fù)率測量裝置及試驗方法研究

付瑋瑋

(貴安新區(qū)開發(fā)投資有限公司，貴州 貴陽 550025)

1 前言

為了能夠制備出在高溫條件下較硬而低溫條件下較軟的改性瀝青，國外研究人員常常采用聚合物改性瀝青，因為加入聚合物后，采用低標(biāo)號的瀝青同樣能滿足高溫性能，而較軟的瀝青又能夠在低溫下屈服及減少低溫應(yīng)力，從而有較大的應(yīng)變能密度和抗開裂能力。根據(jù)聚合物改性劑對普通瀝青的改性效果，將聚合物改性劑分為抗永久變形、抗疲勞開裂、抗低溫開裂、抗水損害和抗老化5類。而彈性恢復(fù)值是反映改性瀝青在受到外力拉伸后恢復(fù)至原狀態(tài)能力的重要力學(xué)指標(biāo)，國內(nèi)外均采用這項指標(biāo)評價改性瀝青彈性能力，其性能的優(yōu)劣將直接影響到混合料的高溫、低溫、抗疲勞性能與耐久性能。但參照J(rèn)TG E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中對于改性瀝青彈性恢復(fù)的測定方法T0662-2000，測定的橡膠瀝青、SBS改性瀝青及其他改性瀝青的彈性恢復(fù)區(qū)分度很小，彈性恢復(fù)值大部分都能夠達(dá)到75%以上，均滿足JTG F40-2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》的要求，且現(xiàn)有規(guī)范測試過程受儀器設(shè)備、操作人員試驗熟練程度影響較大，通過長期對不同試驗結(jié)果分析發(fā)現(xiàn)，該項測試已經(jīng)不能明顯全面地表征和區(qū)分不同改性瀝青的恢復(fù)性能，而且在測試改性瀝青彈性恢復(fù)的試驗過程中，現(xiàn)有規(guī)范的試驗雖然是一套參照ASTM試驗方法，但在多次試驗過程中，發(fā)現(xiàn)以下問題：

(1) 試驗步驟3.2中“將試樣安裝在滑板上，按延度試驗方法以規(guī)定的5 cm/min的速率拉伸試樣達(dá)(10±0.25) cm時停止拉伸”，在改性瀝青拉伸后恢復(fù)過程中，不同種類改性瀝青的恢復(fù)速率是不同的，由于其在拉伸過程中，內(nèi)部應(yīng)力不斷增大，恢復(fù)力增加，而不同種類的改性瀝青，由于其改性機(jī)理不同，在拉伸過程中應(yīng)力增加速率不一致，所以說以傳統(tǒng)的彈性恢復(fù)方法拉伸至固定長度(10 cm)后剪斷，會導(dǎo)致延度較低種類的瀝青處于“緊繃”的狀態(tài)，而延度值較大的瀝青則處于“松弛”的狀態(tài)，在這種情況下，評定其恢復(fù)速率就失去了公平性。

(2) 試驗步驟3.3中“拉伸停止后就立即用剪刀在中間將瀝青試樣剪斷，保持試樣在水中1 h”,這個過程中的1 h，瀝青試樣是一直固定在滑板上的，而不能進(jìn)行下一組瀝青試樣的試驗，導(dǎo)致試驗效率低，而且通過不同改性瀝青試驗，“拉伸停止后就立即用剪刀在中間將瀝青試樣剪斷”這一條件會對改性瀝青的性能做出誤判。

(3) 試驗步驟3.4中“移動滑板使改性瀝青試樣的尖端剛好接觸，測量試件的殘留長度”，這個過程既繁瑣又費時間，且瀝青處于下垂?fàn)顟B(tài)，不好控制瀝青試樣尖端剛好接觸，導(dǎo)致試驗結(jié)果不夠精確。

基于以上分析，該文設(shè)計一種基于瀝青黏彈性的瀝青彈性恢復(fù)測試裝置及方法，同時給出低溫彈性恢復(fù)、極限彈性恢復(fù)、持載彈性恢復(fù)3種反映瀝青彈性恢復(fù)能力的試驗方法，并利用SBS、橡膠粉、高黏劑(TPS)改性添加劑制備3種具有代表性的改性瀝青后進(jìn)行對比研究，綜合評定目前幾種主要改性瀝青的彈性恢復(fù)特性。

2 試驗部分

2.1 主要儀器

該文提出的基于瀝青黏彈性的改性瀝青彈性恢復(fù)測試方法：采用自主研發(fā)的一種新型瀝青彈性恢復(fù)測量裝置，裝置設(shè)置有金屬柱和標(biāo)尺，試驗方法通過瀝青彈性恢復(fù)率測量裝置(圖1)測量瀝青回縮后的長度(圖2、3)，進(jìn)而達(dá)到測定瀝青彈性恢復(fù)率的目的。

圖1 新型瀝青彈性恢復(fù)測量裝置

圖2 拉伸前的試樣

圖3 瀝青試樣回縮后的長度測量示意圖

2.2 試樣制備

瀝青采用盤錦70#道路瀝青(AH-70#)，各項技術(shù)指標(biāo)如表1所示。SBS采用線形SBS改性劑。采用40目橡膠粉，所選用的TPS顆粒直徑為2～3 mm，密度為0.98 g/cm3。

表1 AH-70#瀝青基本性能指標(biāo)試驗結(jié)果

改性瀝青采用高速剪切方法制備，具體步驟為:將基質(zhì)瀝青加熱至170 ℃，在6 000 r/min高轉(zhuǎn)速剪切情況下，依次加入SBS、橡膠粉及TPS后制備3種不同的改性瀝青，保持剪切時間1 h，停止剪切，將改性瀝青放入烘箱(160 ℃)中溶脹發(fā)育2 h后，取出冷卻，制得各組改性瀝青。

2.3 試驗方法

2.3.1 現(xiàn)行規(guī)范彈性恢復(fù)試驗方法

彈性恢復(fù)試驗(T0662-2000)在25 ℃水浴條件下進(jìn)行，在延度試驗儀上把橡膠瀝青試樣以(5±0.25) cm/min的速率拉伸至(10±0.25) cm時停止，并迅速從中間剪斷，使試樣保持在25 ℃水浴中1 h，然后根據(jù)測得的試件殘余長度計算其彈性恢復(fù)率。

2.3.2 該文提出的瀝青彈性恢復(fù)率測量裝置及試驗方法

彈性恢復(fù)試驗是檢測瀝青流變特性的方法，但具體試驗規(guī)程各國有所不同:德國、法國是將改性瀝青拉伸20 cm后10 s時剪斷，測定30 min恢復(fù)率;美國的AASHTO 301-95是在拉伸20 cm并持載5 min后剪斷，測定1 h的恢復(fù)率;ASTM D6084-97以及中國的現(xiàn)行規(guī)程采用拉伸10 cm后立即剪斷，測定1 h的恢復(fù)率。為更好地反映SBS改性瀝青的流變特性，該研究設(shè)計的測試方法具體步驟是：

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(1) 按JTG E20-2011中的T0605瀝青研讀試驗方法澆灌改性瀝青試樣、制模，最后將試樣在25 ℃水槽中保溫1.5 h。

(2) 將試樣(圖2)兩端的孔分別套到延度儀滑板及槽端固定板的金屬柱上，按延度試驗方法規(guī)定的速率(5±0.25 cm/min)拉伸試樣達(dá)到(10±0.25) cm時停止拉伸。

(3) 拉伸一停止立即用剪刀在中間將瀝青試樣剪斷，然后將兩個半截的瀝青試樣從滑板上取下套在如圖1裝置的金屬柱上；保持試樣在水中1 h，并保持水溫不變。

(4) 將兩個半截的回縮瀝青試樣輕輕捋直(瀝青試樣在回縮過程中會微微下垂)，直接在新型彈性恢復(fù)測量裝置上測量兩個半截的回縮瀝青試樣的長度X1和X2(圖3)。

(5) 計算彈性恢復(fù)率(D)：

(1)

式中：X1、X2為第一、二瀝青試樣的長度。

2.3.3 低溫彈性恢復(fù)試驗

不同的改性瀝青在低溫條件下的性質(zhì)不同，對溫度的敏感性不同，隨著溫度的降低，改性瀝青的各項黏彈性指標(biāo)均發(fā)生變化，由流動體轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z體最終轉(zhuǎn)變?yōu)椴Ａw狀態(tài)。根據(jù)改性瀝青的這種變化特性，該研究調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)彈性恢復(fù)試驗的試驗溫度，分別測試改性瀝青5、15、25 ℃的彈性恢復(fù)值，區(qū)分對比不同種類的改性瀝青的低溫恢復(fù)能力。

2.3.4 極限彈性恢復(fù)試驗

考慮到恢復(fù)速率受瀝青內(nèi)部應(yīng)力水平的影響，調(diào)整改性瀝青彈性恢復(fù)的剪斷值，剪斷值取為該種瀝青的延度值T分別乘以0.3、0.5、0.7，并在剪斷瀝青后，立刻開始計時，記錄恢復(fù)過程中相應(yīng)時間的恢復(fù)值，比較不同種類改性瀝青的恢復(fù)速率。記錄方式為:剪斷后的前10 min，每2 min記錄一次，10 min后，10 min記錄一次，60 min終止試驗。

2.3.5 持載彈性恢復(fù)試驗

不同種類瀝青的黏彈性和抵抗應(yīng)力松弛性能不一樣，為表征這種差別，通過將延度試樣拉伸至瀝青的延度值乘以0.7時停止拉伸，保持拉伸狀態(tài)，并分別在10、20、30 min后剪斷瀝青，比較不同種類改性瀝青在保持拉伸一段時間后彈性恢復(fù)能力的變化，其記錄數(shù)據(jù)的方法和極限彈性恢復(fù)速率相同。

3 結(jié)果與討論

3.1 改性瀝青試驗結(jié)果

研究表明改性劑在瀝青中溶解，使瀝青在相同溫度下與基質(zhì)瀝青相比黏度增大、軟化點及當(dāng)量軟化點提高，提高幅度與改性劑分散于瀝青中的微顆粒數(shù)量相關(guān)，且隨改性劑摻量增加而增大，但延度和針入度明顯降低，試驗采用3種瀝青的性能試驗檢測結(jié)果表明符合JTG F40-2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》技術(shù)要求，試驗結(jié)果見表2。

表2 改性瀝青試驗結(jié)果

3.2 低溫彈性恢復(fù)試驗結(jié)果

不同溫度下改性瀝青彈性恢復(fù)值見圖4。

圖4 不同溫度下改性瀝青彈性恢復(fù)值

由圖4可知：3種改性瀝青的彈性恢復(fù)值均隨著溫度的降低而減小，并且不同種類的改性瀝青隨溫度的降低而減小的程度不同，可以對不同改性瀝青彈性恢復(fù)能力進(jìn)行區(qū)分。SBS改性瀝青和高黏瀝青的彈性恢復(fù)值受溫度的影響最為明顯，在25 ℃時的彈性恢復(fù)值分別為90%、93%，5 ℃時僅為52%和56%，低溫性能方面高黏瀝青略優(yōu)于SBS改性瀝青，這是由于高黏瀝青中的TPS改性劑含有少量的樹脂和增塑劑，使瀝青具有更好的自愈性，抗變形能力得到提高。

不同種類的改性瀝青隨溫度的降低而減小的程度不同是由于瀝青在不同改性劑改性后的微觀結(jié)構(gòu)不同。SBS類改性瀝青由于其在瀝青中以絲狀隨機(jī)分布，之間通過聚苯乙烯鏈段之間的物理交聯(lián)形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，在低溫下聚苯乙烯鏈段微區(qū)起著物理交聯(lián)點的作用，保證網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)不破壞，聚丁二烯段的高彈性保證了低溫的彈性能力，所以SBS改性瀝青具備很高的低溫延度值。高黏改性瀝青由于結(jié)構(gòu)中既具備橡膠粉改性在低溫下較強(qiáng)的恢復(fù)能力，足以克服瀝青低溫下的硬度變形，還具備SBS改性后形成的網(wǎng)絡(luò)骨架，并且由于高黏改性瀝青中增黏組分的加入，使其具有較強(qiáng)的抗拉伸性能和更好的恢復(fù)能力，表現(xiàn)出最佳的低溫恢復(fù)能力。而橡膠改性瀝青由于其內(nèi)部橡膠顆粒與瀝青中的輕質(zhì)組分能夠很好地相容，又因為廢胎膠粉本身是一種柔性材料，并在剪切過程中發(fā)生脫硫反應(yīng)，此過程也有利于改善瀝青在低溫條件下的韌性，但橡膠瀝青的彈性恢復(fù)值與橡膠粉顆粒大小和加工工藝有較大關(guān)系，在試驗結(jié)果再現(xiàn)性方面較差。

3.3 極限彈性恢復(fù)試驗

采用該文設(shè)計的極限彈性恢復(fù)的測定方法，對3種改性瀝青進(jìn)行不同剪斷長度的彈性恢復(fù)試驗，得到恢復(fù)時間與彈性恢復(fù)值曲線圖，并記錄幾種改性瀝青的彈性恢復(fù)速率，試驗結(jié)果如圖5所示。

圖5 不同條件下改性瀝青的彈性恢復(fù)值、恢復(fù)速率與時間的關(guān)系曲線(注：T為試件長度)

為研究方便，該文將改性瀝青在恢復(fù)10 min的彈性恢復(fù)值稱為瞬時恢復(fù)值，將10～60 min的彈性恢復(fù)值稱為持續(xù)恢復(fù)值。由圖5(a)～(c)可知:3種瀝青的瞬時彈性恢復(fù)值大小順序為：高黏瀝青>SBS改性瀝青>橡膠改性瀝青，這與低溫彈性恢復(fù)試驗研究的結(jié)果是一致的。瞬時恢復(fù)值和極限彈性恢復(fù)值的大小排序一致，兩項指標(biāo)具有很好的相關(guān)性，說明瞬時恢復(fù)值在一定程度上決定了極限彈性恢復(fù)值。同時，對比0.3T、0.5T、0.7T條件下不同瀝青的彈性恢復(fù)速率曲線可知：0.7T條件是3種條件中最早進(jìn)入速率穩(wěn)定期的工況，所以在持載彈性恢復(fù)試驗中選擇0.7T時剪斷。

3.4 持載彈性恢復(fù)試驗

該文進(jìn)行了5 ℃下0.7T時分別延時10、20、30 min再剪斷瀝青的持載彈性恢復(fù)試驗，其彈性恢復(fù)時間和彈性恢復(fù)值的關(guān)系如圖6所示。

由圖6可知：3種瀝青的彈性恢復(fù)值均隨著延時時間的增長而顯著降低，3種瀝青的瞬時彈性恢復(fù)值下降率的大小順序為：高黏瀝青>SBS改性瀝青>橡膠改性瀝青，橡膠改性瀝青的恢復(fù)特征不同，瞬間恢復(fù)值雖然發(fā)生了下降，但是即使是30 min的長持載時間下，瞬間回復(fù)率仍然有40%以上，并且在后續(xù)恢復(fù)過程中，曲線斜率大，恢復(fù)速率較高，尤其是10 min之后依然有較強(qiáng)的恢復(fù)速率，表現(xiàn)出了很好的抗持載恢復(fù)能力。

3.5 試驗方法可行性驗證

使用該方法對檢測樣本的彈性恢復(fù)進(jìn)行對比，達(dá)到對該方法的準(zhǔn)確性和適用性進(jìn)行驗證的目的。以25 ℃下的3種改性瀝青彈性恢復(fù)試驗為例，試驗結(jié)果準(zhǔn)確驗證如表3所示。

圖6 3種瀝青彈性恢復(fù)值與恢復(fù)時間的關(guān)系

由表3可知：采用該方法測得的瀝青彈性恢復(fù)率與實際彈性恢復(fù)率的誤差很小，均在0.5%以內(nèi)，可見該文方法準(zhǔn)確度較高。

注：實際彈性恢復(fù)率為瀝青廠家提供的數(shù)據(jù)，此數(shù)據(jù)由瀝青廠家在生產(chǎn)瀝青過程中經(jīng)過大量的試驗得到的穩(wěn)定結(jié)果。

以下是該方法與現(xiàn)有方法的對比試驗。試驗中分別采用該文方法和現(xiàn)有方法對相同的瀝青樣品進(jìn)行檢測。檢測結(jié)果對比分析見表4～6。

表4 兩種測試方法試驗結(jié)果誤差對比

由表4、5可知：與現(xiàn)有規(guī)范方法相比，該文試驗方法誤差更小，可見其測試精度更高，尤其是測試結(jié)果處于合格標(biāo)準(zhǔn)臨界值，現(xiàn)有規(guī)范方法不能準(zhǔn)確判斷試樣

表5 兩種測試方法偏差系數(shù)對比

注：對3種瀝青樣品分別進(jìn)行20次試驗，根據(jù)其試驗結(jié)果分別計算偏差系數(shù)。

表6 兩種測試方法工作效率對比

注：*試驗所需時間是指瀝青試樣從拉伸開始到試驗結(jié)束所用的時間。

合格與否，該文方法的優(yōu)勢凸顯。由表6可知：該文試驗方法工作效率更高，且連續(xù)試驗數(shù)量越多，工作效率提高越明顯。

3.6 基于瀝青黏彈性的彈性恢復(fù)試驗方法流程圖

綜上，通過對3種不同類型的改性瀝青進(jìn)行不同溫度、不同持載時間等彈性恢復(fù)試驗，給出基于瀝青黏彈性的彈性恢復(fù)試驗方法流程圖和試驗結(jié)果判定指標(biāo)，如圖7所示。

圖7 基于瀝青黏彈性的彈性恢復(fù)試驗方法流程圖

4 結(jié)論

(1) 針對現(xiàn)有瀝青彈性恢復(fù)率試驗方法的不足，利用一種新型測量裝置，提出了一種基于瀝青黏彈性的改性瀝青彈性恢復(fù)率的試驗方法。

(2) 采用該研究設(shè)計的低溫、極限、持載恢復(fù)試驗評價方法，恢復(fù)特征區(qū)分明顯，試驗方法易于操作，適合作為研究不同改性瀝青的彈性恢復(fù)性能的試驗方法;極限彈性恢復(fù)試驗中，10 min瞬間恢復(fù)值與瀝青彈性恢復(fù)值的大小有良好的相關(guān)性，可作為一種快速評價改性瀝青彈性恢復(fù)性能的方法。持載試驗過程中，針對不同的改性瀝青，考慮到改性瀝青長期性能要求，30 min長持載時間可作為評價改性瀝青長期老化性能的指標(biāo)之一。

(3) 對該文方法進(jìn)行了工作效率驗證，并與現(xiàn)有規(guī)范方法進(jìn)行了對比，試驗工作效率高于現(xiàn)有規(guī)范方法，且連續(xù)試驗數(shù)量越多工作效率提高越明顯。同時對該文方法進(jìn)行了準(zhǔn)確性驗證，并與現(xiàn)有規(guī)范方法進(jìn)行了對比，試驗結(jié)果準(zhǔn)確度高于現(xiàn)有規(guī)范方法。