基于針入度指標(biāo)的新舊瀝青擴(kuò)散特性研究

胡光勝，王笑風(fēng)，楊博，馮明林

(河南省交通規(guī)劃設(shè)計研究院股份有限公司，河南 鄭州 450000)

1 引言

從瀝青組分變化來看，瀝青路面老化的本質(zhì)是瀝青的組分發(fā)生不可逆的化學(xué)變化。舊瀝青的再生可看作從外界補(bǔ)充損失的組分，以達(dá)到配伍性，進(jìn)而改善其性能，是老化的逆過程。在廢舊瀝青混合料再生利用過程中，新瀝青中的輕質(zhì)組分較多，各組分濃度較為均衡，會向舊瀝青中擴(kuò)散、融合，從而使老化瀝青得以再生。如果新瀝青只包裹在老化瀝青表面而無法擴(kuò)散到舊瀝青中，新舊瀝青不能充分混溶，不利于老化瀝青相關(guān)技術(shù)指標(biāo)的改善和恢復(fù)，所以對新瀝青在舊瀝青中的擴(kuò)散特性進(jìn)行研究具有重要的現(xiàn)實意義。

目前，國內(nèi)外對再生劑的擴(kuò)散機(jī)理已有較多研究。Oliver為研究老化瀝青的擴(kuò)散現(xiàn)象，利用氚元素對瀝青進(jìn)行了標(biāo)定，通過觀察老化過程中氚元素的變化，得出擴(kuò)散與溫度之間具有阿倫尼烏斯關(guān)系，而且分子量越小，擴(kuò)散速度越快；Wolosick和Carpenter采用兩階段萃取瀝青測定黏度變化的方法對再生劑在老化瀝青中的擴(kuò)散特性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明：在老化瀝青中再生劑是由黏度較低區(qū)域向較高區(qū)域擴(kuò)散，最后達(dá)到平衡；Isacssonn和Karlsso對瀝青再生劑進(jìn)行標(biāo)記，并借助傅立葉衰減全反射紅外分析技術(shù)觀察標(biāo)記物的變化，在不同老化程度的瀝青中加入再生劑，并按照Fick定律建模對再生劑的擴(kuò)散規(guī)律進(jìn)行研究，相關(guān)成果表明：再生劑的擴(kuò)散程度受溫度影響顯著，當(dāng)溫度超過30 ℃時，再生劑的擴(kuò)散效果與擴(kuò)散溫度呈現(xiàn)阿倫尼烏斯關(guān)系；同時，還初步探討了膠結(jié)料組成和厚度對擴(kuò)散效果的影響；耿九廣利用動態(tài)剪切流變儀對不同瀝青反應(yīng)敏感的特點(diǎn)，研究了再生劑在不同瀝青中擴(kuò)散系數(shù)的變化規(guī)律及影響擴(kuò)散的原因，結(jié)果表明：由于改性瀝青的黏度比基質(zhì)瀝青大，使得再生劑在基質(zhì)瀝青中的擴(kuò)散程度更加顯著；李勝強(qiáng)通過檢測不同比例的再生劑與老化瀝青混溶攪拌、靜置一定時間后的針入度值，研究了再生劑在老化瀝青中隨時間變化的擴(kuò)散特點(diǎn)，提出了對再生瀝青性能進(jìn)行性能檢測的最短混溶時間要求；王鳳樓以規(guī)范規(guī)定的針入度試驗為基礎(chǔ)，提出了一種新的針入度試驗，以便對不同再生劑的擴(kuò)散特性進(jìn)行簡單、可行的評價，結(jié)果表明：進(jìn)行再生劑擴(kuò)散效果評價時，可以采用再生劑擴(kuò)散3～4 h后的針入度值作為參考指標(biāo)。

目前，多采用模擬針入度試驗對再生劑在老化瀝青中的擴(kuò)散特性進(jìn)行研究，具體方法是：在針入度試模中倒入一定質(zhì)量的老化瀝青后，再用一定質(zhì)量的再生劑進(jìn)行覆蓋，然后在規(guī)定的溫度、時間等條件下測定混溶后再生瀝青的針入度變化，以評價其擴(kuò)散效果。這種試驗思路實質(zhì)是對菲克定律的簡單模擬，是在假設(shè)試驗壓強(qiáng)和溫度不變的環(huán)境中，由于老化瀝青和再生劑的密度不同，兩者間存在一定的濃度差，再生劑會在老化瀝青中由外向內(nèi)擴(kuò)散，隨著擴(kuò)散的逐漸完成，瀝青之間的各個組分也重新分配達(dá)到新的狀態(tài)，從而使瀝青的黏度發(fā)生變化，而針入度可以間接反映瀝青黏度變化，所以采用基于針入度的擴(kuò)散評價模型反映瀝青擴(kuò)散現(xiàn)象具有一定道理。

該文借鑒上述再生劑擴(kuò)散效果的評價思路，在老化瀝青上覆蓋一層新瀝青作為整體進(jìn)行試驗，以老化瀝青覆蓋新瀝青后的初始針入度值作為基準(zhǔn)值(P0)，然后改變試驗條件，檢測相應(yīng)的針入度值(Pi)，即可采用所測針入度值(Pi)與基準(zhǔn)值(P0)之間的差值(ΔPi)反映新瀝青在不同條件下的擴(kuò)散特性，用以評價新瀝青在老化瀝青中的擴(kuò)散效果，試驗?zāi)Ｐ鸵妶D1。

圖1 基于針入度的新舊瀝青擴(kuò)散變化示意圖

圖中D1為針入度基準(zhǔn)值(P0)，D2為改變試驗條件后的針入度值(Pi)，D3為所測針入度值(Pi)與基準(zhǔn)值(P0)之差(ΔPi)，可用以表征新瀝青在舊瀝青中的擴(kuò)散程度。

2 新舊瀝青擴(kuò)散試驗

通過對影響再生瀝青性能的因素進(jìn)行分析，下面將從瀝青的存儲時間、存儲溫度及老化時間3個方面對新舊瀝青的擴(kuò)散特性進(jìn)行研究。

2.1 原材料

試驗所用瀝青材料為殼牌90#道路石油瀝青和SBS改性瀝青，相關(guān)技術(shù)指標(biāo)見表1、2。

表1 殼牌90#道路石油瀝青技術(shù)指標(biāo)要求

舊瀝青為采用RFOT老化方法對基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青分別老化180、270和360 min獲得。

2.2 試驗過程

(1) 將新瀝青在130～145 ℃條件下加熱2～3 h后倒入小型針入度試模中，在室溫下靜置0.5～1.0 h后移到(25±0.1) ℃的恒溫水浴中保溫1 h后測定其針入度值(常規(guī)針入度試驗要求保溫不少于1.5 h，該方法為減少澆模、保溫過程中由于發(fā)生擴(kuò)散而產(chǎn)生的誤差，故縮短了試驗時間)。將滿足規(guī)范誤差要求的針入度值進(jìn)行處理，得到針入度平均值為8.6 mm。

表2 SBS改性瀝青技術(shù)指標(biāo)要求

(2) 擴(kuò)散試驗過程中，為確保針頭能完全刺穿新瀝青且進(jìn)入舊瀝青中一定深度，將上述平均針入度值減少部分值作為試針刺入新瀝青的參考值(選擇7.0 mm)，結(jié)合新瀝青密度，計算得出達(dá)到針入度參考值所需新瀝青的質(zhì)量。

(3) 向小型針入度盛樣器皿中倒入在規(guī)定條件下制備的老化瀝青50 g，等到冷卻后，再倒入17 g新瀝青。

(4) 將老化180、270和360 min的瀝青分別制成試樣后，分別放在60、100、130和160 ℃的烘箱下存儲2、4、8和12 h后取出，在室溫下冷卻0.5～1.0 h，然后在(25±0.1) ℃的恒溫水浴中保溫1 h后進(jìn)行針入度試驗。

2.3 試驗結(jié)果

不同老化程度的舊瀝青試樣在不同存儲溫度和存儲時間下的針入度試驗結(jié)果見表3。

表3 基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青不同條件下的針入度

從表3可以看出：

(1) 在相同的存儲時間和存儲溫度下，老化瀝青的針入度隨著老化時間的延長而不斷增大。當(dāng)存儲溫度為60 ℃時，不同老化程度的試樣在各存儲時間下的針入度值基本相同；當(dāng)存儲溫度達(dá)到100 ℃以上時，存儲時間越長，瀝青老化越嚴(yán)重，試樣的針入度越小，隨著存儲溫度不斷升高，老化不斷加快，針入度值下降越顯著。即存儲溫度越高、存儲時間越長、老化程度越大，新瀝青在老化瀝青中的擴(kuò)散現(xiàn)象越明顯。

(2) 在存儲時間、存儲溫度和舊瀝青老化程度相同的條件下，兩種瀝青的針入度的變化具有相似的規(guī)律，但SBS改性瀝青的變化更小。這是由于SBS改性瀝青具有更穩(wěn)定的空間結(jié)構(gòu)和更好的耐高溫性能，新瀝青在老化改性瀝青中的擴(kuò)散更加困難。

3 新舊瀝青擴(kuò)散特性影響因素分析

為更加直觀地分析新瀝青在老化瀝青中的擴(kuò)散現(xiàn)象，以存儲時間為0時的針入度為基準(zhǔn)值，通過不同條件下與基準(zhǔn)值之差(稱為“針入度差”)來反映瀝青的擴(kuò)散程度，結(jié)果如表4所示。

表4 基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青在不同條件下的針入度差

3.1 舊瀝青老化時間的影響

從表4可知：在各不同的存儲溫度下，老化時間不同的舊瀝青均隨存儲時間的變化具有相似的規(guī)律。當(dāng)存儲時間不同時，新瀝青與老化后的兩種瀝青混溶后，針入度差值的變化規(guī)律具有一致性，即舊瀝青老化時間越長，新瀝青的擴(kuò)散程度越大，而且基質(zhì)瀝青的變化更明顯。原因在于舊瀝青老化時間越長，內(nèi)部輕質(zhì)組分損失越多，新舊瀝青的濃度差越大，擴(kuò)散效果越明顯；而且與基質(zhì)瀝青相比，由于SBS改性劑的加入，改性瀝青的耐高溫性能較強(qiáng)，在相同的老化時間下，組成成分更加穩(wěn)定，輕質(zhì)組分損失較小，新舊瀝青的濃度差變化不大，擴(kuò)散程度的變化明顯小于基質(zhì)瀝青。

3.2 存儲溫度的影響

不同存儲時間下，各不同老化程度瀝青的擴(kuò)散程度隨存儲溫度的變化趨勢如圖2所示。

由圖2可以看出：在同一存儲時間下，新瀝青的擴(kuò)散現(xiàn)象在存儲溫度較低(60 ℃)時并不明顯，但隨著存儲溫度的不斷升高，擴(kuò)散程度越顯著，且老化越嚴(yán)重的瀝青，擴(kuò)散程度受溫度影響越大。分析引起上述變化的原因為：① 新、舊瀝青屬于兩種不同的材料，它們之間的擴(kuò)散仍遵循布朗運(yùn)動原理，受溫度影響明顯，存儲溫度越高，分子間的運(yùn)動越劇烈，擴(kuò)散程度越顯著；② 瀝青是一種黏彈性體，隨著溫度的升高，黏度逐漸減小，瀝青由固體狀態(tài)逐漸向接近流體狀態(tài)轉(zhuǎn)變，分子間作用力不斷減小，對新瀝青擴(kuò)散現(xiàn)象的阻力隨之減小，擴(kuò)散程度顯著增加。同時，老化時間越長，老化瀝青內(nèi)輕質(zhì)組分越少，隨著溫度的升高，流體狀態(tài)的新舊瀝青間的濃度差越大，擴(kuò)散程度越顯著。

3.3 存儲時間的影響

在分析存儲時間對不同老化程度瀝青擴(kuò)散特性的影響時，為減少工作量，且使分析結(jié)果具有代表性，參考室內(nèi)試驗道路石油瀝青的加熱溫度，選取存儲溫度為130 ℃時的試驗結(jié)果作為分析對象。從表4可以看出：在同一存儲溫度下，隨著存儲時間的延長，新瀝青在老化程度不同的兩種瀝青擴(kuò)散后的針入度差值不斷變大，但在存儲初期的2～8 h內(nèi)，瀝青的針入度差增大較快，擴(kuò)散現(xiàn)象不斷加?。浑S著時間的延長，擴(kuò)散現(xiàn)象逐漸減緩，當(dāng)超過8 h后，擴(kuò)散程度基本保持穩(wěn)定，變化不大。

注：圖中“JZ”表示基質(zhì)瀝青；“GX”表示改性瀝青。

出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因在于：存儲時間較短時，新舊瀝青之間的濃度差最大，分子間的作用頻繁，新瀝青的擴(kuò)散程度不斷增加。隨著存儲時間的不斷延長，一方面新舊瀝青間的濃度差逐漸減小，使擴(kuò)散動力逐漸減弱；另一方面由于老化瀝青中存在粒徑較大的分子團(tuán)，不利于小分子向老化瀝青的內(nèi)部擴(kuò)散、消耗，不斷減弱新瀝青中分子擴(kuò)散的能量?；谏鲜鰞煞矫嬖颍聻r青向老化瀝青中的擴(kuò)散最終達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

3.4 各影響因素的顯著性分析

為合理確定在新舊瀝青擴(kuò)散過程中各影響因素的顯著性，以改性瀝青為例，采用正交試驗方法，以不同老化程度、存儲溫度和存儲時間3個單獨(dú)因素，同時考慮存儲溫度與存儲時間之間可能產(chǎn)生的交互作用，進(jìn)行試驗設(shè)計(表5)。

按照表5確定的影響因素，設(shè)計了試驗方案，并對各因素影響下的新舊瀝青的擴(kuò)散程度進(jìn)行試驗，針入度指標(biāo)檢測結(jié)果見表6。

在正交試驗中，極差值是判斷某個因素是否為主要因素的關(guān)鍵指標(biāo)，主要因素對特征指標(biāo)影響較大，對應(yīng)的極差值越大，反之，極差值小的為次要因素。因此，利用極差值的大小來確定每個測試因子的重要性是可能的。而極差值則可通過偏差量(K值)計算得到，結(jié)果見表7。

表5 正交試驗表頭設(shè)計

注：G為存儲溫度與存儲時間之間可能產(chǎn)生的交叉作用。

由表7可得：極差R的大小排列順序為：存儲溫度>存儲時間>老化時間>存儲溫度×存儲時間。這表明存儲溫度是影響新瀝青擴(kuò)散程度的最主要因素，存儲時間次之，存儲溫度與時間的交互作用和老化時間影響很小，基本可以忽略。由此說明，在利用新瀝青對老化瀝青進(jìn)行再生利用時，存儲溫度和存儲時間對再生瀝青的影響最為顯著，應(yīng)嚴(yán)格控制。

表6 不同因素作用下新舊瀝青的針入度值

表7 正交試驗結(jié)果分析

4 結(jié)論

該文在對擴(kuò)散評價機(jī)理進(jìn)行簡要分析的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了新舊瀝青擴(kuò)散試驗，借助正交試驗法對影響新舊瀝青擴(kuò)散特性的各因素的顯著性關(guān)系進(jìn)行研究，得到如下結(jié)論：

(1) 通過借鑒再生劑在舊瀝青中的擴(kuò)散效果評價思路，論述了采用針入度進(jìn)行新舊瀝青擴(kuò)散效果評價的合理性，建立了基于針入度的新舊瀝青擴(kuò)散程度評價模型。

(2) 提出了基于針入度的新舊瀝青擴(kuò)散試驗方法，并對不同老化時間的基質(zhì)瀝青和改性瀝青進(jìn)行了試驗，試驗結(jié)果顯示：新瀝青在舊瀝青中的擴(kuò)散程度與存儲溫度、存儲時間正相關(guān)。

(3) 對新舊瀝青擴(kuò)散特性的影響因素進(jìn)行分析，結(jié)果顯示：① 瀝青老化時間越長，新瀝青擴(kuò)散程度越大，且基質(zhì)瀝青比SBS改性瀝青更明顯；② 存儲溫度越高，新瀝青的擴(kuò)散程度越明顯，且老化時間越長，擴(kuò)散程度受溫度影響越明顯；③ 在存儲初期的2～8 h內(nèi)，瀝青的針入度差增大較快，擴(kuò)散現(xiàn)象不斷加??；隨著時間的延長，擴(kuò)散現(xiàn)象逐漸減緩，當(dāng)超過8 h后，擴(kuò)散程度基本保持穩(wěn)定，變化不大。

(4) 通過正交試驗，研究了新瀝青在舊瀝青中的擴(kuò)散特性影響因素的顯著性關(guān)系，結(jié)果為：存儲溫度>存儲時間>老化時間>存儲溫度×存儲時間。