降低米香型白酒中雜醇油含量的蒸餾中試研究

郭梅君，劉幼強(qiáng)，何松貴，羅展英

（廣東省九江酒廠有限公司，廣東佛山 528203）

雜醇油是白酒生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的多種高級醇的混合物，是釀酒發(fā)酵過程中酵母正常代謝的副產(chǎn)物。適宜的雜醇油含量及各種風(fēng)味物質(zhì)之間的恰當(dāng)比例可使酒體豐滿圓潤、口感柔和協(xié)調(diào)、味道獨特[1-2]，但米香型白酒普遍存在雜醇油含量過高的問題，這不僅會影響酒的口感，導(dǎo)致產(chǎn)品辛辣、苦澀，而且對人體神經(jīng)系統(tǒng)有刺激和麻醉作用，引起頭痛、頭暈、倦睡、口干等一系列癥狀[3]，并且雜醇油在人體內(nèi)氧化速度比乙醇慢，停留時間更長[4]。因此，必須將白酒的雜醇油含量控制在合適的范圍內(nèi)。目前，國標(biāo)GB/T 2757—81 中以異丁醇、異戊醇計，要求白酒中雜醇油的含量≤0.2 g/100 mL，降低白酒中雜醇油的含量是今后白酒發(fā)展的必然趨勢。

本研究通過中型試驗裝置，在富集白酒雜醇油的蒸餾方法初試成果的基礎(chǔ)上，研究一種中型的分離雜醇油的技術(shù)，達(dá)到在保留白酒其他風(fēng)味物質(zhì)的前提下降低白酒雜醇油含量的目的。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

成熟醪液：由廣東省九江酒廠有限公司提供。

儀器：GC1100 氣相色譜儀；色譜柱：2 m×3 mm不銹鋼柱（PEG-20M）。

蒸餾設(shè)備：釜式蒸餾甑。

精餾裝置：圖1 是本試驗所用到的精餾裝置；其中，1—塔釜電熱套，2—塔釜，3—測溫探頭，4—原料，5—進(jìn)料流量計，6—提餾段，7—精餾一段，8—精餾二段，9—雜醇油出料管，10—冷凝器，11—回流比控制器，12—冷凝水進(jìn)水，13—冷凝水出水，14—1#收酒罐，15— 2#收酒罐，16—接真空系統(tǒng)。在精餾的兩段中間設(shè)有雜醇油取樣口和溫度探測口，精餾過程中根據(jù)塔釜和雜醇油取樣口的溫度，調(diào)控回流比和雜醇油的抽取比例。

1.2 試驗方法

1.2.1 慢速蒸餾收集酒頭

用釜式蒸餾甑，分段蒸餾成熟醪液，分別收集酒頭和酒身。蒸餾初始，將蒸汽閥開到0.8 MPa，加熱醪液至92 ℃，此時醪液沸騰準(zhǔn)備出酒，然后將蒸汽關(guān)小至0.3 MPa進(jìn)行慢速蒸餾。首先蒸餾出的是假酒頭，主要成分是上一甑蒸餾結(jié)束后管道內(nèi)殘余的酒尾；待流酒度逐漸升高到60%～65%時開始收集酒頭，截取10%～30%原酒體積的酒頭并單獨收集在酒頭罐中后，將流酒轉(zhuǎn)入酒身罐，同時將蒸汽開大到0.8 MPa 繼續(xù)蒸餾70%～90%酒身。酒頭和酒身的百分比是根據(jù)日常出酒率預(yù)計蒸餾至終點酒度時的收酒量為基準(zhǔn)計算的。

1.2.2 精餾酒頭分離雜醇油

（1）向精餾裝置中投放酒頭，首先一次性投放一定量的酒頭在塔釜中。

（2）開啟精餾裝置的塔釜加熱K1、提餾段保溫K2、精餾一段保溫K3、精餾二段保溫K4 以及各溫度測量儀表。

（3）打開冷凝水、回流比控制器和電磁閥。

（4）按照一定速度連續(xù)補(bǔ)料，并控制加熱速度、塔釜溫度、雜醇油采出口溫度、塔頂溫度、回流比等參數(shù)，所有控制參數(shù)隨著精餾過程進(jìn)行在一定范圍內(nèi)變化。

（5）當(dāng)雜醇油采出口的溫度未達(dá)到采出溫度范圍時，不開閥采雜醇油，于1#收酒罐接收富含低沸點放香物質(zhì)的初餾酒。

（6）當(dāng)雜醇油采出口的溫度達(dá)到采出溫度范圍時，按照一定速度采出雜醇油，同時于1#收酒罐繼續(xù)接收去雜酒。

（7）當(dāng)雜醇油采出口的溫度超出采出溫度范圍時，關(guān)閉雜醇油側(cè)線采出，由2#收酒罐接收后段雜醇油。

（8）當(dāng)塔釜溫度達(dá)到90～100 ℃，塔頂酒度降至5%以下時，精餾過程結(jié)束。

（9）將雜醇油采出口采出的雜醇油與后段雜醇油混合為去除的雜醇油。

（10）將1#收酒罐的去雜酒與塔釜內(nèi)剩余的高沸點酸液混合后，即為去除雜醇油的酒頭。

1.2.3 檢測分析與口感品評

將去除雜醇油的酒頭與酒身混合，作為去除雜醇油的基酒；將酒頭原液與酒身按比例混合，作為空白對照樣，均送樣進(jìn)行檢測和口感品評。

1.3 分析方法

總酯，指示劑法測定[5]；雜醇油，氣相色譜法測定[6]。

感官評定，由擁有國家品酒師證的品評人員根據(jù)評價規(guī)則對酒體的風(fēng)味特征進(jìn)行打分，然后取平均值，每次評價人數(shù)不少于15人。

2 結(jié)果與分析

2.1 截取10%體積的雙蒸酒頭的精餾去雜試驗

2.1.1 試驗步驟

（1）將成熟的雙蒸醪液泵入蒸餾預(yù)熱罐內(nèi)，升溫至35～50 ℃后放入蒸餾甑。

（2）開直接蒸汽至0.8 MPa 至甑內(nèi)溫度達(dá)到90 ℃時，將蒸汽關(guān)小至0.3 MPa。

（3）有出酒后排出假酒頭，待流酒度達(dá)到60%時開始收集酒頭。

（4）收集10%體積的雙蒸酒頭后，將閥轉(zhuǎn)向基酒罐，將直接蒸汽調(diào)回0.8 MPa。

（5）收集90%體積的雙蒸酒身后，關(guān)蒸汽。

（6）將10%體積的雙蒸酒頭分為兩份，一份直接按比例與雙蒸酒身混合，勾兌成為對照樣。另一份雙蒸酒頭繼續(xù)后續(xù)的精餾操作，精餾操作所用到的裝置如圖1所示。

（7）將待去雜雙蒸酒頭存入原酒儲罐，開始進(jìn)行精餾處理，初始進(jìn)酒33 L。

（8）打開塔釜2 加熱，打開精餾段（7 和8）和提餾段6 保溫、冷凝水、回流比控制器11 和電磁閥，打開各溫度控制儀表和溫度測量儀表，改為通過提餾段6 上端補(bǔ)料，控制補(bǔ)料速度17 L/h，回流比6∶2，控制塔釜2 溫度75～95 ℃，控制塔頂溫度68～85 ℃，控制雜醇油采出溫度75～88 ℃，加熱速度K1-T1=40 ℃（K1 為塔釜溫度控制，T1 為塔釜溫度測量）。

（9）當(dāng)雜醇油采出口的溫度未達(dá)到75 ℃時，不開閥采出雜醇油，于1#收酒罐接收富含低沸點放香物質(zhì)的初餾酒。

（10）當(dāng)雜醇油采出口的溫度達(dá)到75 ℃時，按照出酒/出雜=10.5 的比例采出雜醇油，同時于1#收酒罐繼續(xù)接收去雜酒。

（11）塔釜溫度達(dá)到80 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=45 ℃，調(diào)回流比7∶2。

（12）塔釜溫度達(dá)到84 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=50 ℃，調(diào)回流比9∶2，按照出酒/出雜=6.8 的比例采出雜醇油。

（13）塔釜溫度達(dá)到90 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=60 ℃，調(diào)回流比7∶1，按照出酒/出雜=5 的比例采出雜醇油。

（14）雜醇油采出口的溫度達(dá)到88 ℃時，關(guān)閉雜醇油側(cè)線采出，調(diào)加熱速度K1-T1=70 ℃，調(diào)回流比為4∶3，由2#收酒罐接收后段雜醇油。

（15）塔釜溫度達(dá)到95 ℃時，分離雜醇油過程結(jié)束。

（16）將雜醇油采出口采出的雜醇油與后段雜醇油混合為去除的雜醇油。

（17）將收酒罐內(nèi)的去雜酒與塔釜內(nèi)剩余的高沸點酸液混合后，即為去除雜醇油的酒頭，與原酒身勾兌后即為雙蒸去雜樣。

2.1.2 試驗數(shù)據(jù)（表1、表2）

表1 截取10%體積的雙蒸酒頭試驗的慢速蒸餾與酒頭精餾數(shù)據(jù)

2.1.3 品評結(jié)果（表3）

表3 的分值評價規(guī)則為，用數(shù)字0—5 表示其特征強(qiáng)度，沒感覺為0，弱為1，稍弱為2，中等為3，稍強(qiáng)為4，強(qiáng)為5。

2.1.4 試驗結(jié)果分析

由表1 和表2 可以看出，10%體積的雙蒸酒頭中含基酒雜醇油總量的34.3%。150 L 酒頭精餾后去除了29.1 L 的雜醇油酒，所占體積比例為19.4%，其中雜醇油含量占酒頭中雜醇油含量的95.5%，總酯占酒頭的1.2%。將去雜酒頭與酒身混合后，基酒中的雜醇油含量下降至原先的68.3%，雜醇油去除率達(dá)到31.7%。去除的雜酒占基酒的體積比為1.94%，損失總酯僅為基酒總含量的0.78%。

表2 截取10%體積的雙蒸酒頭試驗的去雜效果數(shù)據(jù)

表3 10%體積的雙蒸酒頭去雜試驗樣的品評結(jié)果

品評圖譜2 中異雜、苦味、澀味、雜味、刺舌感、寡淡這些特征數(shù)值越小越好，豉香、陳香、花香、甜味、甘味、陳味、醇和感、濃厚感、潤滑感、爽凈感、順喉感、回甜、回味悠長數(shù)值越大越好。

去雜處理樣明顯減少了苦澀、刺舌等不良口感，香氣更優(yōu)雅協(xié)調(diào)，口感更醇甜爽凈，醇厚順滑，回味更悠長，酒體更豐滿。

2.2 截取20%體積的雙蒸酒頭的精餾去雜試驗

2.2.1 試驗步驟

（1）將成熟的雙蒸醪液泵入預(yù)熱罐內(nèi)，升溫至35～45 ℃后放入蒸餾甑。

（2）開直接蒸汽至0.8 MPa 至甑內(nèi)溫度達(dá)到88 ℃時，將蒸汽關(guān)小至0.3 MPa。

（3）有出酒后排出假酒頭，測量流酒度達(dá)到最高點59%時開始收集酒頭。

（4）收集20%體積的雙蒸酒頭后，將閥轉(zhuǎn)向基酒罐，將直接蒸汽壓力調(diào)回0.8 MPa。

（5）收集80%體積的雙蒸酒身后，關(guān)蒸汽。

（6）將20%體積的雙蒸酒頭分為兩份，一份直接按比例與雙蒸酒身混合，勾兌成為對照樣。另一份雙蒸酒頭繼續(xù)精餾操作，精餾操作所用的裝置如圖1所示。

（7）將待去雜雙蒸酒頭存入原酒儲罐，開始進(jìn)行精餾處理，初始進(jìn)料40 L。

（8）打開塔釜2 加熱，打開精餾段（7 和8）和提餾段6 保溫、冷凝水、回流比控制器11 和電磁閥，打開各溫度控制儀表和溫度測量儀表，改為通過提餾段6 上端補(bǔ)料，控制補(bǔ)料速度8 L/h，回流比8∶2，控制塔釜2 溫度75～100 ℃，控制塔頂溫度72～95 ℃，控制雜醇油采出溫度78～95 ℃，加熱速度K1-T1=35 ℃（K1 為塔釜溫度控制，T1 為塔釜溫度測量）。

（9）當(dāng)雜醇油采出口的溫度未達(dá)到78 ℃時，不開閥采出雜醇油，于1#收酒罐接收富含低沸點放香物質(zhì)的初餾酒。

（10）當(dāng)雜醇油采出口的溫度達(dá)到78 ℃時，按照出酒/出雜=14的比例采出雜醇油，同時于1#收酒罐繼續(xù)接收去雜酒。

（11）塔釜溫度達(dá)到83 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=42 ℃，調(diào)回流比10∶2。

（12）塔釜溫度達(dá)到87 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=55 ℃，調(diào)回流比6∶1，按照出酒/出雜=9 的比例采出雜醇油。

（13）塔釜溫度達(dá)到95 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=65 ℃，調(diào)回流比7∶1，按照出酒/出雜=7 的比例采出雜醇油。

（14）雜醇油采出口的溫度達(dá)到95 ℃時，關(guān)閉雜醇油側(cè)線采出，調(diào)加熱速度K1-T1=75 ℃，調(diào)回流比3∶1，由2#收酒罐接收后段雜醇油。

（15）塔釜溫度達(dá)到100 ℃時，分離雜醇油過程結(jié)束。

（16）將從采出口采出的雜醇油與后段雜醇油混合為去除的雜醇油。

（17）將收酒罐內(nèi)的去雜酒與塔釜內(nèi)剩余的高沸點酸液混合后，即為去除雜醇油的酒頭，與原酒身勾兌后即為雙蒸去雜樣。

2.2.2 試驗數(shù)據(jù)（表4、表5）

表4 截取20%體積的雙蒸酒頭試驗的慢速蒸餾與酒頭精餾數(shù)據(jù)

表5 截取20%體積的雙蒸酒頭試驗的去雜效果數(shù)據(jù)

2.2.3 品評結(jié)果（表6）

表6 的分值評價規(guī)則為，用數(shù)字0—5 表示其特征強(qiáng)度，沒感覺為0，弱為1，稍弱為2，中等為3，稍強(qiáng)為4，強(qiáng)為5。

2.2.4 試驗結(jié)果分析

由表4 和表5 可以看出，20%體積的雙蒸酒頭中含基酒雜醇油總量的56.3%。300 L 酒頭精餾后去除了56.4 L 的雜醇油酒，所占體積比例為18.8%，其中雜醇油含量占酒頭中雜醇油含量的97.5%，總酯占酒頭的1.9%。將去雜酒頭與酒身混合后，基酒中的雜醇油含量下降至原有的45.1%，雜醇油的去除率達(dá)到54.9%，去除的雜酒占基酒的體積比為3.76%，損失總酯為基酒總含量的1.4%。

表6 20%體積的雙蒸酒頭去雜試驗樣的品評結(jié)果

品評圖譜3 中去雜處理樣的異雜、苦味、澀味、雜味、刺舌感、寡淡等不良的氣味和口感得到明顯改善，豉香、陳香、花香、甜味、甘味、陳味、醇和感、濃厚感、潤滑感、爽凈感、順喉感、回甜、回味悠長等指標(biāo)均有不同程度的提升。酒從整體上更加豐滿協(xié)調(diào)。

2.3 截取30%體積的粵宴酒頭的精餾去雜試驗

2.3.1 試驗步驟

（1）將成熟醪液泵入預(yù)熱罐內(nèi)，升溫至25～40 ℃后放入蒸餾甑。

（2）開間接蒸汽至0.8 MPa 至甑內(nèi)溫度達(dá)到92 ℃時，將蒸汽關(guān)小至0.3 MPa。

（3）有出酒后排出假酒頭，測量流酒度達(dá)到最高點65%時開始收集酒頭。

（4）收集30%體積的粵宴酒頭后，將閥轉(zhuǎn)向基酒罐，將直接蒸汽調(diào)回0.8 MPa。

（5）收集70%體積的粵宴酒身后，關(guān)蒸汽。

（6）將30%體積的粵宴酒頭分為兩份，一份直接按比例與粵宴酒身混合，勾兌成為對照樣。另一份雙蒸酒頭繼續(xù)下面的精餾操作，精餾操作所用到的裝置如圖1所示。

（7）將待去雜粵宴酒頭存入原酒儲罐，開始進(jìn)行精餾處理，初始進(jìn)料27 L。

（8）打開塔釜2 加熱，打開精餾段（7 和8）和提餾段6 保溫、冷凝水、回流比控制器11 和電磁閥，打開各溫度控制儀表和溫度測量儀表，改為通過提餾段6 上端補(bǔ)料，控制補(bǔ)料速度20 L/h，回流比4∶2，控制塔釜溫度70～90 ℃，控制塔頂溫度60～80 ℃，控制雜醇油采出溫度70～80 ℃，加熱速度K1-T1=30 ℃（K1 為塔釜溫度控制，T1 為塔釜溫度測量）。

（9）當(dāng)雜醇油采出口的溫度未達(dá)到70 ℃時，不開閥采出雜醇油，于1#收酒罐接收富含低沸點放香物質(zhì)的初餾酒。

（10）當(dāng)雜醇油采出口的溫度達(dá)到70 ℃時，按照出酒/出雜=8.5 的比例采出雜醇油，同時于1#收酒罐繼續(xù)接收去雜酒。

（11）塔釜溫度達(dá)到78 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=33 ℃，調(diào)回流比6∶2。

（12）塔釜溫度達(dá)到82 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=40 ℃，調(diào)回流比8∶2，按照出酒/出雜=7.5 的比例采出雜醇油。

（13）塔釜溫度達(dá)到86 ℃時，調(diào)加熱速度K1-T1=50 ℃，調(diào)回流比6∶1，按照出酒/出雜=6.5 的比例采出雜醇油。

（14）雜醇油采出口的溫度達(dá)到80 ℃時，關(guān)閉雜醇油側(cè)線采出，調(diào)加熱速度K1-T1=60 ℃，調(diào)回流比3∶3，由2#收酒罐接收后段雜醇油。

（15）塔釜溫度達(dá)到90 ℃時，分離雜醇油過程結(jié)束。

（16）將雜醇油采出口采出的雜醇油與后段雜醇油混合為去除的雜醇油。

（17）將收酒罐內(nèi)的去雜酒與塔釜內(nèi)剩余的高沸點酸液混合后，即為去除雜醇油的酒頭，與原酒身勾兌后即為粵宴去雜樣。

2.3.2 試驗數(shù)據(jù)（表7、表8）

表7 截取30%體積的粵宴酒頭試驗的慢速蒸餾與酒頭精餾數(shù)據(jù)

2.3.3 品評結(jié)果（表9）

表9 的分值評價規(guī)則為，用數(shù)字0—5 表示其特征強(qiáng)度，沒感覺為0，弱為1，稍弱為2，中等為3，稍強(qiáng)為4，強(qiáng)為5。

2.3.4 試驗結(jié)果分析

由表5 和表6 可以看出，30%體積的粵宴酒頭中含基酒雜醇油總量的74.3%，300 L 酒頭精餾后去除了43.2 L 的雜醇油酒，所占體積比例為14.4%，其中雜醇油含量占酒頭中雜醇油含量的95%，總酯占酒頭的0.5%。將去雜酒頭與酒身混合后，基酒中的雜醇油含量下降至原有的29.93%，雜醇油的去除率達(dá)到70.07%。去除的雜酒占基酒的體積比為4.32%，損失總酯僅為基酒總含量的0.35%。所以本方法能夠大幅降低白酒雜醇油含量且盡可能保留其他風(fēng)味物質(zhì)。

米香型的粵宴酒與豉香型的雙蒸酒的部分評價指標(biāo)有所不同。品評圖譜4 中異雜、苦味、澀味、雜味、刺舌感、寡淡這些特征數(shù)值越小越好，米香、蜜香、花香、陳香、甜味、甘味、陳味、綿柔感、濃厚感、圓潤感、爽凈感、順喉感、怡暢感、回甜、回味悠長數(shù)值越大越好。

表8 截取30%體積的粵宴酒頭試驗的去雜效果數(shù)據(jù)

表9 30%體積的粵宴酒頭去雜試驗樣的品評結(jié)果

由圖4 可以看出，去雜處理樣明顯減少了刺舌、苦澀等不良口感，香氣更優(yōu)雅協(xié)調(diào)，口感更圓潤爽凈，醇厚順滑，回味更悠長，酒體更豐滿。

3 結(jié)論

3.1 基于小試階段的研究（詳見《降低米香型白酒雜醇油的蒸餾方法研究》[7]），通過慢速蒸餾能夠有效地將雜醇油富集于酒頭，使得后續(xù)雜醇油去除程序只需精餾10%～30%體積的酒頭，70%～90%的酒身是不需要處理的，從而大大減少了精餾處理量。且酒頭的酒精度比較高，有利于雜醇油的富集和分離，可降低精餾的回流比。綜合結(jié)果是節(jié)約蒸汽和電耗，提高了去雜效率，易于生產(chǎn)應(yīng)用。

3.2 去除白酒雜醇油的方法綠色環(huán)保，不添加任何原酒以外的成分，不改變上游發(fā)酵工藝，能夠有效分離白酒中的雜醇油而不影響其他呈香呈味物質(zhì)，低沸點的酯類物質(zhì)和高沸點酸類物質(zhì)都被保留。

3.3 采出的雜醇油所占體積小且純度高，其中的酯類物質(zhì)含量極少，酒頭的雜醇油精餾去除率達(dá)到95%以上，與酒身混合后，基酒的雜醇油去除率根據(jù)酒頭比例10%～30%的不同可以達(dá)到30%～70%，雜醇油體積僅占原液的1.9%～4.3%，其中的乙酸乙酯成分僅有0.35%～1.4%。

3.4 慢速蒸餾結(jié)合酒頭精餾的方法不僅能夠有效地降低米酒中的雜醇油含量，而且能夠保留原酒的風(fēng)格特點，同時大大改善了香氣口感，改善了原酒苦澀、辛辣等不良口感，使原酒的香氣更加純凈優(yōu)雅，味道更加純正甜潤，柔和爽凈、醇厚順滑、酒體更豐滿，回味更悠長。