自制微孔濾膜標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法研究

摘 要：將金屬標(biāo)準(zhǔn)液滴加至微孔濾膜表面低溫干燥制成標(biāo)注濾膜樣品，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定元素含量，樣品加標(biāo)回收率為100.1%-100.3%，該制膜方法簡單、經(jīng)濟(jì)，適用于實(shí)驗(yàn)室室間樣品比對。

關(guān)鍵詞：滴加微孔濾膜;原子吸收光譜法

0 引言

為考察實(shí)驗(yàn)室的檢測能力、檢測人員的業(yè)務(wù)水平、檢測設(shè)備的可靠性，通常通過室內(nèi)質(zhì)量控制及實(shí)驗(yàn)室室間比對來進(jìn)行考核確定，而比對一般通過購買標(biāo)準(zhǔn)樣品或現(xiàn)場采集平行樣進(jìn)行。現(xiàn)場平行樣因受采樣方法、采樣環(huán)境影響，采集樣品含量缺少均一性;而購買標(biāo)準(zhǔn)樣品通常價(jià)格昂貴，不利于經(jīng)常性、長期性的室間比對，故需一種簡便的方法制備均勻、穩(wěn)定可靠的標(biāo)準(zhǔn)樣品，本方法為實(shí)驗(yàn)室自制微孔濾膜標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法，該法簡單方便，設(shè)備要求低，精密度高，金屬元素加標(biāo)回收率為100.1%-100.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%，適用作為實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)、室間比對實(shí)驗(yàn)材料。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料

實(shí)驗(yàn)用主要儀器：TAS-990普析通用原子吸收儀及配套設(shè)備;JH404電熱板;可調(diào)微量移液器;銅空心陰極燈;鎳空心陰極燈，等。

實(shí)驗(yàn)用主要材料：銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000μg/mL;鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000μg/mL;微孔濾膜，孔徑0.8μm;消化液--高氯酸：硝酸=1：9;2%鹽酸，等。

2 實(shí)驗(yàn)方法

第一步，是將金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加至微孔濾膜表面，干燥制膜;

第二步，用空氣--乙炔火焰原子吸收法測定膜中金屬元素含量。

3 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1微孔濾膜標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

取15只表面皿，每只表面皿上放置1片微孔濾膜，用微量移液器移取50μl銅標(biāo)準(zhǔn)液滴加至濾膜中間位置，使之暈開后在濾膜中間位置不接觸表面皿，用另一片表面皿覆蓋濾膜表面，防止干燥中有雜質(zhì)進(jìn)入，30℃烘箱干燥后制成50μg銅標(biāo)準(zhǔn)濾膜。同時(shí)制備空白濾膜，并用相同方法制備25μg、35μg銅標(biāo)準(zhǔn)濾膜;相同方法制備鎳標(biāo)準(zhǔn)濾膜。制備后濾膜放至干凈的濾膜盒內(nèi)保存。

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取6只50mL燒杯，各加入1張微孔濾膜，依次加入0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL1μg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入5mL消解液浸泡至溶解，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200℃左右，待消解液基本揮發(fā)干時(shí)取下稍冷，用2%鹽酸溶解洗滌并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶定容至刻度。相同方法繪制鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線。

將原子吸收儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，用空氣--乙炔火焰分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度分別測定3次，以吸光度均值對濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.3 樣品測定

用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液，測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，經(jīng)曲線得到溶液濃度。

4 結(jié)果與討論

4.1 銅標(biāo)準(zhǔn)曲線

一次[A]=K1[C]+K0，K1=0.0814，K0=-0.0000，相關(guān)性0.99979

4.2 鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線

一次[A]=K1[C]+K0，K1=0.0799，K0=-0.0001，相關(guān)性0.99946

4.3 結(jié)論

本方法制備的標(biāo)準(zhǔn)濾膜方法簡單、性質(zhì)穩(wěn)定，數(shù)據(jù)波動(dòng)范圍小，為進(jìn)行方法對照研究和實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作實(shí)驗(yàn)、質(zhì)量控制提供可靠的制樣方法。

參考文獻(xiàn)：

[1] GBZ/T160.16-2004.工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 鎳及其化合物[S].中華人民共合國衛(wèi)生部，2004.

[2] GBZ/T160.9-2004.工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 銅及其化合物[S].中華人民共合國衛(wèi)生部，2004.

作者簡介：

姚青青（1986- ），女，浙江寧波慈溪人，本科，環(huán)境工程專業(yè)，化學(xué)分析工程師;從事第三方檢測，負(fù)責(zé)公司環(huán)境（廢氣、廢水）、公共場所（空氣、水、空調(diào)、用品用具）、職業(yè)衛(wèi)生等現(xiàn)場采樣檢測工作，包括現(xiàn)場調(diào)查、職業(yè)病危害因素識(shí)別、現(xiàn)場采樣檢測、作為內(nèi)審員參與公司質(zhì)量體系工作的開展、指導(dǎo)和培訓(xùn)企業(yè)完善職業(yè)健康及安全生產(chǎn)相關(guān)工作。