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    大曲酒中甲醇和乙醇?xì)庀嗌V分析

    2020-05-28 09:35:12黃姝

    摘?要:采用毛細(xì)管氣相色譜法同時測定大曲酒中甲醇和乙醇的含量,采用程序升溫法優(yōu)化分離條件.實驗結(jié)果表明,甲醇和乙醇的最低檢出限濃度為3?mg/L,相關(guān)系數(shù)在0.999?5以上,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.9%~7.9%,甲醇的加標(biāo)回收率92.21%~98.17%.乙醇的加標(biāo)回收率分別為92.40%和97.63%.該方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度,結(jié)果可靠,可用于大曲酒甲醇和乙醇的測定.

    關(guān)鍵詞:氣相色譜法;甲醇;乙醇;外標(biāo)法

    [中圖分類號]O656.9?[文獻(xiàn)標(biāo)志碼]A

    Analysis?of?Methanol?and?Ethanol?inDaqu?Wine?byCapillary?Gas?Chromatography

    HUANG??Shu

    (The?chemistry?and?chemical?Engineering?college?of?Mudanjiang?normal?university,Mudanjing?157011,China)

    Abstract:The?simultaneous?determination?of?methanol?and?ethanol?in?local?daqu?wine?was?carried?out?by?capillary?gas?chromatography.The?separation?conditions?were?optimized?by?programmed?temperature?technique.The?experimental?results?show?that?the?minimum?detection?limit?concentration?of?methanol?and?ethanol?is?3?mg/L,the?correlation?coefficients?are?above?0.999?5,the?relative?standard?deviation?is?between?2.9%?~?7.9%.The?recovery?rate?of?methanol?is?between?92.21%?~?98.17%.The?recovery?rate?of?ethanol?is?between?92.40%?and?97.63%.The?method?has?high?accuracy?and?precision,and?the?result?is?reliable.It?is?used?for?the?determination?of?methanol?and?ethanol?in?actual?wine?samples.

    Key?words:gas?chromatography;methanol;ethanol;external?standard?method

    我國是酒類生產(chǎn)和消費大國.大曲酒作為我國特有的蒸餾酒,是世界七大蒸餾酒之一.大曲酒種類繁多,其產(chǎn)品安全性與人類身體健康息息相關(guān).大曲酒是多組分體系,主要成分是水和乙醇[1],占98%,其余2%為微量成分.微量成分中含有甲醇,甲醇即使是微量也會危害人的健康[2-3],4~10?g/L即可引起嚴(yán)重中毒,甚至致人死亡.國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)蒸餾酒及配制酒GB2757-2012中明確規(guī)定,以糧谷類為主要原料生產(chǎn)的蒸餾酒中,甲醇含量不得高于0.06?g/100?mL,其他原料生產(chǎn)的蒸餾酒甲醇含量不得高于0.2?g/100?mL.乙醇含量的高低決定了酒的度數(shù),含量越高,酒的度數(shù)越高,酒性越烈.因此,有必要對酒中的甲醇和乙醇進(jìn)行檢測.

    色譜分析法具有分離效能高、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣等特點,受到了廣范關(guān)注.[4-6]本文采用氣相色譜法測定大曲酒中甲醇和乙醇的含量,目的是開發(fā)快速、簡便、高效、精確、能同時測定大曲酒中甲醇和乙醇的方法,監(jiān)督大曲酒質(zhì)量,保障消費者生命安全.

    1?實驗方法

    1.1?色譜工作條件

    樣品和溶劑的清洗.進(jìn)樣前樣品清洗3次,溶劑清洗6次,進(jìn)樣后溶劑清洗6次.進(jìn)樣模式:分流;氣化室溫度:220?℃;檢測器溫度:220?℃;載氣:氮氣(N2);壓力:34.3?K?Pa;總流量:42.8?mL/min;色譜柱流量:0.39?mL/min;線速:12.0?cm/sec;吹掃流量:3.0?mL/min;分流比:120∶1;起始柱溫度40?℃,保持4?min;再以15?℃/min的升溫速率升溫至200?℃,保持2?min.

    1.2?甲醇乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液及標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的配制

    甲醇和乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備?在電子天平上稱取甲醇和乙醇各0.5?g放入10?mL容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度線,搖勻備用.

    甲醇和乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備?分別移取0.001,0.01,0.1,1?mL的甲醇和乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,用蒸餾水定容至10?mL,配制成濃度為0.005,0.05,0.5,5?g/L的標(biāo)準(zhǔn)液,搖勻備用.

    1.3?樣品的處理與分析

    取少量大曲酒樣,置于燒杯中,用一次性針管和濾膜過濾酒樣,儲存?zhèn)溆?用處理過的酒樣清洗試劑瓶,裝入待測酒樣.將大曲酒樣品按1.1設(shè)定的色譜工作條件進(jìn)行測定,采用保留時間法進(jìn)行定性分析,采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析.

    2?結(jié)果與分析

    2.1?甲醇和乙醇定性分析

    對甲醇和乙醇的單一標(biāo)準(zhǔn)溶液,甲醇、乙醇的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液分別進(jìn)樣檢測.對照樣品和標(biāo)樣的色譜流出曲線可知,在選定的最佳色譜分離操作條件下,甲醇的保留時間為4.600?min,乙醇的保留時間為4.833?min.

    2.2?標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢測限

    在選定的最佳色譜分離條件下,取配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,從濃度最小的開始進(jìn)樣測定.進(jìn)樣1?μL,每個濃度梯度平行2次,取其平均值.得到甲醇和乙醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及檢出限,結(jié)果見表1.在0.005~50?g/L濃度范圍,甲醇和乙醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線均具有良好的線性關(guān)系,線性范圍寬,所測得結(jié)果真實可靠.最低檢測限以3倍噪音計算得到,甲醇和乙醇的最低檢測限濃度均為3?mg/L.

    2.3?甲醇和乙醇的定量分析

    在相同的色譜分離條件下對樣品進(jìn)行測定,進(jìn)樣1μL,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線可計算出大曲酒中甲醇和乙醇的含量,結(jié)果見表2.大曲酒中甲醇的濃度為0.282?g/L,乙醇的濃度為356.21?g/L,符合國家食品安全標(biāo)準(zhǔn).

    2.4?精密度試驗

    在相同的氣相色譜條件下,取0.5?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,平行測定5次,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%),結(jié)果見3.由表3中數(shù)據(jù)可知,標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.9%~7.9%,該方法具有較好的精密度,結(jié)果真實可靠,重現(xiàn)性好.

    2.5?回收率實驗

    甲醇的平均回收率為95.68%,乙醇的平均回收率為95.67%,結(jié)果見表4.達(dá)到要求,方法的準(zhǔn)確度較高.

    3?結(jié)論

    采用氣相色譜法同步測定大曲酒中甲醇和乙醇的含量.實驗結(jié)果表明,該方法靈敏度高、重現(xiàn)性好、操作簡便快速,可用于大曲酒中甲醇和乙醇的含量分析.甲醇tR=4.600?min,乙醇tR=4.833?min,最低檢出限濃度為3?mg/L,相關(guān)系數(shù)均在0.999?5以上,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.9%~7.9%;甲醇的加標(biāo)回收率92.21%~98.17%,乙醇的加標(biāo)回收率92.40%~97.63%,大曲酒中甲醇的濃度為:C=0.282?g/L,乙醇的濃度為:C=356.21?g/L.

    參考文獻(xiàn)

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    編輯:吳楠

    收稿日期:2019-09-05

    基金項目:黑龍江省青年科學(xué)基金項目(QC2014C009);牡丹江師范學(xué)院科研項目(YB2018003)

    作者簡介:黃姝(1971-),女,黑龍江寧安人.助理實驗師,學(xué)士,主要從事樣品中微量成分的檢測研究.

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