基于微型塌落筒和稠度漏斗的膏體充填料漿流變參數(shù)預(yù)測(cè)研究

裴佃飛 宋澤普 齊兆軍， 姜海強(qiáng)，3 吳再海

（1.山東黃金集團(tuán)有限公司，山東濟(jì)南250100；2.山東黃金集團(tuán)有限公司充填工程實(shí)驗(yàn)室，山東萊州261441；3.深部金屬礦山安全開采教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧沈陽110000）

隨著礦山逐漸進(jìn)入深井開采時(shí)代和綠色礦山理念的提出，充填采礦法在金屬礦山生產(chǎn)中得到越來越廣泛的應(yīng)用，其中全尾砂膏體充填因其在技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上的優(yōu)勢(shì)成為礦山充填的發(fā)展趨勢(shì)。充填料漿的管道輸送是全尾砂膏體充填的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，而影響和決定其輸送的一個(gè)重要因素是料漿的流動(dòng)特性。全尾砂膏體料漿是一種非牛頓結(jié)構(gòu)流體，流變學(xué)理論是研究其流動(dòng)性能的有效手段，而屈服應(yīng)力和塑性粘度是描述流體流變性質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)，不僅直接決定著材料組分配比、充填系統(tǒng)設(shè)計(jì)，還影響著充填后膏體的機(jī)械強(qiáng)度。

目前充填料漿流變參數(shù)的測(cè)定主要依賴于實(shí)驗(yàn)室流變儀測(cè)試[1-2]，而礦山現(xiàn)場(chǎng)不具備相應(yīng)測(cè)試條件，因此其工程適用性較差。為了得到更為便捷的膏體料漿流變測(cè)試方法，國內(nèi)外學(xué)者開展了大量的研究工作，得到了許多有益的成果。例如，Murate[3]通過研究新拌混凝土首次構(gòu)建了塌落度與屈服應(yīng)力圓錐塌落筒關(guān)系模型，之后Christensen[4]對(duì)該模型進(jìn)行了修正；Pashias[5]構(gòu)建了赤泥漿體的塌落度和屈服應(yīng)力圓柱塌落筒關(guān)系模型；Clayton等[6]對(duì)圓錐塌落筒模型和圓柱塌落筒模型進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證，得出圓柱模型預(yù)測(cè)材料屈服應(yīng)力的準(zhǔn)確性更高；Tan[7]提出了微型塌落度測(cè)試膏體屈服應(yīng)力測(cè)試程序，得到高度可重復(fù)的試驗(yàn)結(jié)果。郭亞兵[8]利用不同高度、不同直徑的圓柱儀進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果表明了塌落度試驗(yàn)所得到的屈服應(yīng)力值與粘度計(jì)測(cè)定的精確屈服應(yīng)力值吻合度良好；李亮等[9]依據(jù)圓錐塌落筒模型和圓柱塌落筒模型基礎(chǔ)理論簡化了模型計(jì)算公式。另外有相關(guān)研究采用V型槽測(cè)試自密實(shí)混凝土流動(dòng)性能及采用Marsh漏斗測(cè)試粘稠液體流動(dòng)性，通過流出時(shí)間度量評(píng)價(jià)[10-13]。然而，上述研究對(duì)象主要為水泥基充填料漿，尚未有針對(duì)采用C料作為膠結(jié)料的充填料漿的研究。目前，山東膠東半島很多礦山為了降低充填成本、提高充填質(zhì)量，普遍采用C料作為充填膠結(jié)料。此外。以往研究主要針對(duì)屈服應(yīng)力，尚未有關(guān)于料漿塑性粘度的簡單有效的測(cè)評(píng)方法。

鑒于上述問題，本研究采用2種不同微型塌落筒（錐形筒和柱形筒）測(cè)試料漿塌落度，結(jié)合流變測(cè)試結(jié)果確定最優(yōu)塌落筒形狀和尺寸，并在此基礎(chǔ)上構(gòu)建了無量綱塌落度—屈服應(yīng)力關(guān)系模型。同時(shí)，鑒于V型槽及Marsh漏斗測(cè)試料漿流動(dòng)性的適用性較差，采用自制稠度漏斗測(cè)試充填料漿流出時(shí)間，結(jié)合流變儀測(cè)試結(jié)果，構(gòu)建料漿塑性粘度—流出時(shí)間關(guān)系模型。相關(guān)研究結(jié)果可以為現(xiàn)場(chǎng)充填料漿流變參數(shù)的高效準(zhǔn)確評(píng)測(cè)提供一定參考。

1 試驗(yàn)材料

1.1 試驗(yàn)尾砂

試驗(yàn)尾砂為山東某金礦全尾砂，試驗(yàn)前進(jìn)行脫水和烘干。采用激光粒度儀對(duì)其粒徑分布進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如圖1所示。該尾砂-20 μm顆粒體積含量為25%，平均粒徑176 μm，中值粒徑為92 μm，不均勻系數(shù)Cu=24.08，曲率系數(shù)Cc=0.85，尾砂顆粒粗細(xì)差異較大，中間粒徑顆粒缺少，級(jí)配不均。該尾砂比重2.65 g/cm3，比表面積3 470 cm2/g，物相組成比較單一，主要為石英和云母。

1.2 膠凝材料

膠凝材料為該礦山自主配制生產(chǎn)的膠凝材料，經(jīng)測(cè)試該膠凝材料的比重為2.79 g/cm3，容重為0.97 g/cm3，其他性能參數(shù)見表1。

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1.3 拌合水

試驗(yàn)所用拌合水為該礦充填用水，比重為1.03 g/cm3，pH值為7.9。

2 試驗(yàn)方案與試樣制備

2.1 試驗(yàn)方案

（1）微型塌落筒優(yōu)選?；贛urate錐形塌落筒模型和Pashias柱形塌落筒理論模型，通過對(duì)比分析不同形狀尺寸塌落筒（見表2）測(cè)試試驗(yàn)料漿塌落度計(jì)算得到的屈服應(yīng)力與流變儀測(cè)試結(jié)果，優(yōu)選出最佳微型塌落筒。試驗(yàn)料漿質(zhì)量濃度分別為70%、72%、74%、76%、78%、80%，灰砂比分別為1∶4、1∶10、1∶15、1∶20。

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（2）料漿流變參數(shù)和流出時(shí)間測(cè)試。采用最優(yōu)微型塌落筒和自制稠度漏斗測(cè)試上述不同配比料漿塌落度和流出時(shí)間，結(jié)合流變儀測(cè)試得到的料漿流變參數(shù)（剪切屈服應(yīng)力和粘度），構(gòu)建屈服應(yīng)力—塌落度和塑性粘度—流出時(shí)間關(guān)系模型。

2.2 試樣制備

攪拌前，先將稱量好的尾砂和膠凝材料手動(dòng)混合均勻，然后加入拌合水利用NJ-160型攪拌機(jī)進(jìn)行攪拌，攪拌具體流程為：低速（轉(zhuǎn)速140 r/min）攪拌120 s，停15 s之后高速攪拌（轉(zhuǎn)速258 r/min）120 s停機(jī)，最后將料漿轉(zhuǎn)移至燒杯中進(jìn)行流變測(cè)試。

3 測(cè)試方法

3.1 流變測(cè)試

采用Brookfield RSR-SST流變儀，配備VT-40-20型漿式轉(zhuǎn)子（φ20 mm×40 mm）。采用控制剪切速率模式（CSR）進(jìn)行流變參數(shù)測(cè)試，具體測(cè)試流程為：以100 s-1的剪切速率恒定剪切100 s；隨即在100 s內(nèi)剪切速率勻速降低至0 s-1，如圖2所示。

基于測(cè)試的料漿流動(dòng)曲線特點(diǎn)，采用Herschel-Bulkley模型（見式（1））對(duì)流動(dòng)曲線進(jìn)行擬合，得到料漿的流變參數(shù)。

式中，τ為剪切應(yīng)力，Pa；τ0為屈服應(yīng)力，Pa；η為塑性粘度，Pa·sn；γ為剪切速率，s-1；n為流變指數(shù)。

3.2 塌落度測(cè)試

采用4種不同形狀尺寸的微型塌落筒進(jìn)行試驗(yàn)（如圖3所示），具體形狀尺寸參數(shù)見表2。試驗(yàn)前先用濕布潤濕試驗(yàn)平臺(tái)和塌落筒，之后將塌落筒放置于試驗(yàn)平臺(tái)中心，參考ASTM C143混凝土塌落度標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)程序，將制備好的料漿分3次倒入塌落筒，每次倒入塌落筒1/3體積料漿，用搗棒適當(dāng)搗實(shí)、刮平，隨后垂直均勻提起塌落筒，等待3 s后對(duì)料漿塌落高度進(jìn)行測(cè)量。

3.3 流出時(shí)間測(cè)試

由于目前沒有專門針對(duì)充填料漿流出時(shí)間的測(cè)試裝置和方法，基于充填料漿的特有性質(zhì)，本試驗(yàn)采用自制漏斗進(jìn)行流出時(shí)間測(cè)試（如圖4所示）。測(cè)試前將漏斗調(diào)整水平，封閉底口，將制備好的料漿均勻傾入漏斗內(nèi)，直至料漿裝滿漏斗并刮平（料漿體積1 725 ml左右），開啟底口，使?jié){體自由流出，記錄漿體全部流出的時(shí)間t。

4 結(jié)果與分析

4.1 塌落筒形狀與尺寸影響

試驗(yàn)采用不同形狀尺寸的塌落筒進(jìn)行測(cè)試，且不同料漿的物理性質(zhì)不同，為了統(tǒng)一對(duì)比不同坍落度值和屈服應(yīng)力值，將測(cè)試得到的塌落度和屈服應(yīng)力無量綱化。無量綱變量定義如下：

式中，h'為無量綱塌落度；h為測(cè)試坍落度，mm；H為塌落筒高度，mm；τ'為無量綱屈服應(yīng)力；τ為流變儀測(cè)試屈服應(yīng)力，Pa；ρ為料漿密度，g/cm3；g為重力常數(shù)；H'為料漿高度，mm。

試驗(yàn)得到無量綱屈服應(yīng)力和無量綱坍落度關(guān)系如圖5所示。

由圖5可知，對(duì)于柱形塌落筒，當(dāng)無量綱屈服應(yīng)力在0～0.2之間時(shí)（無量綱塌落度大于0.25時(shí)），不同柱形塌落筒的測(cè)試結(jié)果相近，且通過Pashias柱形模型計(jì)算結(jié)果與流變儀測(cè)試結(jié)果相關(guān)性較好，其中柱形2#塌落筒測(cè)試結(jié)果與Pashias柱形模型相關(guān)性最優(yōu)；當(dāng)無量綱屈服應(yīng)力大于0.2時(shí)，柱形3#塌落筒測(cè)試得到的屈服應(yīng)力略小于柱形2#塌落筒的測(cè)試結(jié)果，但差距不大，而柱形1#塌落筒測(cè)試結(jié)果與前兩者比較偏小，相比于流變儀測(cè)試結(jié)果，Pashias柱形模型計(jì)算值偏小。對(duì)于錐形塌落筒，其測(cè)試結(jié)果相比于柱形塌落筒測(cè)試結(jié)果及Murate錐形模型計(jì)算結(jié)果都要偏大，且錐形塌落筒測(cè)試結(jié)果與Murate錐形模型計(jì)算結(jié)果偏差較大。

由試驗(yàn)數(shù)據(jù)看出柱形塌落筒對(duì)料漿屈服應(yīng)力的測(cè)試精度要優(yōu)于錐形塌落筒，這與相關(guān)學(xué)者的研究結(jié)果試一致[6-12]。通過對(duì)比不同高徑比柱形塌落筒測(cè)試結(jié)果，高徑比為1.49（柱形1#）時(shí)不同配比料漿測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性較差，因?yàn)樘蟮母邚奖葧?huì)導(dǎo)致料漿圓柱體的坍塌而不是流動(dòng)，同時(shí)，柱形塌落筒太小的高徑比將導(dǎo)致料漿圓柱體僅有小程度的塌落，從而使屈服應(yīng)力值測(cè)量范圍很小。

由于屈服應(yīng)力和塌落度是在無量綱處理后進(jìn)行對(duì)比的，因此塌落筒的高度會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。有關(guān)研究認(rèn)為塌落筒高度的增大可以提高料漿屈服應(yīng)力測(cè)試精度，參考Clayton[7]的研究結(jié)果，當(dāng)柱形塌落筒的高度為75 mm、102 mm、120 mm時(shí)（高徑比1），塌落筒測(cè)試屈服應(yīng)力結(jié)果和流變儀測(cè)試屈服應(yīng)力結(jié)果出現(xiàn)偏離的應(yīng)力值分別為250 Pa、350 Pa、500 Pa，當(dāng)柱形塌落筒高度為200 mm時(shí)，塌落筒測(cè)試結(jié)果與流變儀測(cè)試結(jié)果無偏差，但試驗(yàn)用料量較大（6 280 ml）。礦山膏體充填料漿質(zhì)量濃度一般小于等于76%，對(duì)應(yīng)的屈服應(yīng)力不大于350 Pa。

綜合測(cè)試精度、材料用量因素，尺寸為φ100 mm×100 mm的柱形塌落筒為最優(yōu)形狀尺寸。

4.2 屈服應(yīng)力—塌落度關(guān)系模型

基于柱形2#塌落度筒測(cè)得無量綱塌落度和對(duì)應(yīng)無量綱屈服應(yīng)力數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到屈服應(yīng)力—塌落度關(guān)系模型如下：

該擬合的殘差平方和為0.003 37，相關(guān)系數(shù)為0.963 9，擬合參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)誤差分別為0.053 04、0.048 34、0.013 48，說明擬合效果良好。為了進(jìn)一步驗(yàn)證該模型的可靠性，對(duì)灰砂比1∶4，質(zhì)量濃度70%、72%、74%、76%、78%、80%的料漿進(jìn)行塌落度測(cè)試，利用式（4）計(jì)算得到相應(yīng)的屈服應(yīng)力，并與流變儀測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖6所示。由圖6可知，當(dāng)試驗(yàn)料漿質(zhì)量濃度不大于76%時(shí)，通過式（4）計(jì)算的料漿屈服應(yīng)力與流變儀測(cè)試的屈服應(yīng)力基本吻合；當(dāng)料漿質(zhì)量濃度為78%、80%時(shí)，擬合公式計(jì)算值明顯偏離流變儀測(cè)試值，且料漿質(zhì)量濃度越大，測(cè)試結(jié)果偏差越大。上述結(jié)果表明本模型適用范圍為0～0.1無量綱屈服應(yīng)力料漿。

4.3 料漿塑性粘度測(cè)試

不同濃度和灰砂比料漿的粘度和相對(duì)應(yīng)的流出時(shí)間關(guān)系如圖7所示。可知，當(dāng)料漿質(zhì)量濃度一定時(shí)，隨著灰砂比的降低，料漿塑性粘度增大，料漿骨料尾砂粒徑分布不均勻，-20 μm含量達(dá)到25%，形成的料漿較致密，塑性粘度大，添加膠凝材料填充了料漿的空隙，并使料漿中的游離水轉(zhuǎn)化為包裹尾砂顆粒的結(jié)合水，減小了尾砂顆粒之間的摩擦，相當(dāng)于起到了潤滑的效果，料漿更加均勻，使得料漿塑性粘度減小。相同質(zhì)量濃度時(shí)，隨著料漿灰砂比的改變，料漿流出時(shí)間與其塑性粘度呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。當(dāng)料漿質(zhì)量濃度增大，其塑性粘度隨料漿質(zhì)量濃度的變化規(guī)律性不強(qiáng)，但料漿的流出時(shí)間急劇增加，當(dāng)質(zhì)量濃度增大到78%時(shí)，料漿已經(jīng)不能流出測(cè)試漏斗。

基于上述分析可知料漿流出時(shí)間隨質(zhì)量濃度與灰砂比變化的大致趨勢(shì)，但通過此次試驗(yàn)料漿塑性粘度與其流出測(cè)試漏斗時(shí)間關(guān)系的規(guī)律性不強(qiáng)，這與試驗(yàn)操作誤差及數(shù)據(jù)處理流變模型的選擇也有一定關(guān)系，有待進(jìn)一步研究。

5 結(jié) 論

通過一系列試驗(yàn)探索了膏體充填料漿塌落度—屈服應(yīng)力和流出時(shí)間—塑性粘度間的關(guān)系，主要得到如下結(jié)論：

（1）圓柱微型塌落筒相對(duì)于圓錐微型塌落筒能更準(zhǔn)確評(píng)測(cè)料漿屈服應(yīng)力，柱形塌落筒的最優(yōu)尺寸為φ100 mm×100 mm。

（2）基于柱形塌落筒構(gòu)建了無量綱屈服應(yīng)力—塌落度關(guān)系模型，該模型適用范圍為無量綱屈服應(yīng)力值在0～0.1的料漿。

（3）嘗試探索了充填料漿塑性粘度與流出測(cè)試漏斗時(shí)間的關(guān)系，結(jié)果表明相同質(zhì)量濃度時(shí)，隨著料漿灰砂比的改變，料漿流出時(shí)間與其塑性粘度呈負(fù)相關(guān)關(guān)系；當(dāng)料漿質(zhì)量濃度增大，其塑性粘度隨料漿質(zhì)量濃度的變化規(guī)律性不強(qiáng)，有待進(jìn)一步調(diào)整測(cè)試工具和方式進(jìn)行系統(tǒng)測(cè)試。