基于微型塌落筒和稠度漏斗的膏體充填料漿流變參數(shù)預測研究

裴佃飛 宋澤普 齊兆軍， 姜海強，3 吳再海

（1.山東黃金集團有限公司，山東濟南250100；2.山東黃金集團有限公司充填工程實驗室，山東萊州261441；3.深部金屬礦山安全開采教育部重點實驗室，遼寧沈陽110000）

隨著礦山逐漸進入深井開采時代和綠色礦山理念的提出，充填采礦法在金屬礦山生產中得到越來越廣泛的應用，其中全尾砂膏體充填因其在技術和經濟上的優(yōu)勢成為礦山充填的發(fā)展趨勢。充填料漿的管道輸送是全尾砂膏體充填的一個重要環(huán)節(jié)，而影響和決定其輸送的一個重要因素是料漿的流動特性。全尾砂膏體料漿是一種非牛頓結構流體，流變學理論是研究其流動性能的有效手段，而屈服應力和塑性粘度是描述流體流變性質的關鍵指標，不僅直接決定著材料組分配比、充填系統(tǒng)設計，還影響著充填后膏體的機械強度。

目前充填料漿流變參數(shù)的測定主要依賴于實驗室流變儀測試[1-2]，而礦山現(xiàn)場不具備相應測試條件，因此其工程適用性較差。為了得到更為便捷的膏體料漿流變測試方法，國內外學者開展了大量的研究工作，得到了許多有益的成果。例如，Murate[3]通過研究新拌混凝土首次構建了塌落度與屈服應力圓錐塌落筒關系模型，之后Christensen[4]對該模型進行了修正；Pashias[5]構建了赤泥漿體的塌落度和屈服應力圓柱塌落筒關系模型；Clayton等[6]對圓錐塌落筒模型和圓柱塌落筒模型進行了試驗驗證，得出圓柱模型預測材料屈服應力的準確性更高；Tan[7]提出了微型塌落度測試膏體屈服應力測試程序，得到高度可重復的試驗結果。郭亞兵[8]利用不同高度、不同直徑的圓柱儀進行了對比試驗，結果表明了塌落度試驗所得到的屈服應力值與粘度計測定的精確屈服應力值吻合度良好；李亮等[9]依據(jù)圓錐塌落筒模型和圓柱塌落筒模型基礎理論簡化了模型計算公式。另外有相關研究采用V型槽測試自密實混凝土流動性能及采用Marsh漏斗測試粘稠液體流動性，通過流出時間度量評價[10-13]。然而，上述研究對象主要為水泥基充填料漿，尚未有針對采用C料作為膠結料的充填料漿的研究。目前，山東膠東半島很多礦山為了降低充填成本、提高充填質量，普遍采用C料作為充填膠結料。此外。以往研究主要針對屈服應力，尚未有關于料漿塑性粘度的簡單有效的測評方法。

鑒于上述問題，本研究采用2種不同微型塌落筒（錐形筒和柱形筒）測試料漿塌落度，結合流變測試結果確定最優(yōu)塌落筒形狀和尺寸，并在此基礎上構建了無量綱塌落度—屈服應力關系模型。同時，鑒于V型槽及Marsh漏斗測試料漿流動性的適用性較差，采用自制稠度漏斗測試充填料漿流出時間，結合流變儀測試結果，構建料漿塑性粘度—流出時間關系模型。相關研究結果可以為現(xiàn)場充填料漿流變參數(shù)的高效準確評測提供一定參考。

1 試驗材料

1.1 試驗尾砂

試驗尾砂為山東某金礦全尾砂，試驗前進行脫水和烘干。采用激光粒度儀對其粒徑分布進行測試，結果如圖1所示。該尾砂-20 μm顆粒體積含量為25%，平均粒徑176 μm，中值粒徑為92 μm，不均勻系數(shù)Cu=24.08，曲率系數(shù)Cc=0.85，尾砂顆粒粗細差異較大，中間粒徑顆粒缺少，級配不均。該尾砂比重2.65 g/cm3，比表面積3 470 cm2/g，物相組成比較單一，主要為石英和云母。

1.2 膠凝材料

膠凝材料為該礦山自主配制生產的膠凝材料，經測試該膠凝材料的比重為2.79 g/cm3，容重為0.97 g/cm3，其他性能參數(shù)見表1。

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1.3 拌合水

試驗所用拌合水為該礦充填用水，比重為1.03 g/cm3，pH值為7.9。

2 試驗方案與試樣制備

2.1 試驗方案

（1）微型塌落筒優(yōu)選?；贛urate錐形塌落筒模型和Pashias柱形塌落筒理論模型，通過對比分析不同形狀尺寸塌落筒（見表2）測試試驗料漿塌落度計算得到的屈服應力與流變儀測試結果，優(yōu)選出最佳微型塌落筒。試驗料漿質量濃度分別為70%、72%、74%、76%、78%、80%，灰砂比分別為1∶4、1∶10、1∶15、1∶20。

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（2）料漿流變參數(shù)和流出時間測試。采用最優(yōu)微型塌落筒和自制稠度漏斗測試上述不同配比料漿塌落度和流出時間，結合流變儀測試得到的料漿流變參數(shù)（剪切屈服應力和粘度），構建屈服應力—塌落度和塑性粘度—流出時間關系模型。

2.2 試樣制備

攪拌前，先將稱量好的尾砂和膠凝材料手動混合均勻，然后加入拌合水利用NJ-160型攪拌機進行攪拌，攪拌具體流程為：低速（轉速140 r/min）攪拌120 s，停15 s之后高速攪拌（轉速258 r/min）120 s停機，最后將料漿轉移至燒杯中進行流變測試。

3 測試方法

3.1 流變測試

采用Brookfield RSR-SST流變儀，配備VT-40-20型漿式轉子（φ20 mm×40 mm）。采用控制剪切速率模式（CSR）進行流變參數(shù)測試，具體測試流程為：以100 s-1的剪切速率恒定剪切100 s；隨即在100 s內剪切速率勻速降低至0 s-1，如圖2所示。

基于測試的料漿流動曲線特點，采用Herschel-Bulkley模型（見式（1））對流動曲線進行擬合，得到料漿的流變參數(shù)。

式中，τ為剪切應力，Pa；τ0為屈服應力，Pa；η為塑性粘度，Pa·sn；γ為剪切速率，s-1；n為流變指數(shù)。

3.2 塌落度測試

采用4種不同形狀尺寸的微型塌落筒進行試驗（如圖3所示），具體形狀尺寸參數(shù)見表2。試驗前先用濕布潤濕試驗平臺和塌落筒，之后將塌落筒放置于試驗平臺中心，參考ASTM C143混凝土塌落度標準試驗程序，將制備好的料漿分3次倒入塌落筒，每次倒入塌落筒1/3體積料漿，用搗棒適當搗實、刮平，隨后垂直均勻提起塌落筒，等待3 s后對料漿塌落高度進行測量。

3.3 流出時間測試

由于目前沒有專門針對充填料漿流出時間的測試裝置和方法，基于充填料漿的特有性質，本試驗采用自制漏斗進行流出時間測試（如圖4所示）。測試前將漏斗調整水平，封閉底口，將制備好的料漿均勻傾入漏斗內，直至料漿裝滿漏斗并刮平（料漿體積1 725 ml左右），開啟底口，使?jié){體自由流出，記錄漿體全部流出的時間t。

4 結果與分析

4.1 塌落筒形狀與尺寸影響

試驗采用不同形狀尺寸的塌落筒進行測試，且不同料漿的物理性質不同，為了統(tǒng)一對比不同坍落度值和屈服應力值，將測試得到的塌落度和屈服應力無量綱化。無量綱變量定義如下：

式中，h'為無量綱塌落度；h為測試坍落度，mm；H為塌落筒高度，mm；τ'為無量綱屈服應力；τ為流變儀測試屈服應力，Pa；ρ為料漿密度，g/cm3；g為重力常數(shù)；H'為料漿高度，mm。

試驗得到無量綱屈服應力和無量綱坍落度關系如圖5所示。

由圖5可知，對于柱形塌落筒，當無量綱屈服應力在0～0.2之間時（無量綱塌落度大于0.25時），不同柱形塌落筒的測試結果相近，且通過Pashias柱形模型計算結果與流變儀測試結果相關性較好，其中柱形2#塌落筒測試結果與Pashias柱形模型相關性最優(yōu)；當無量綱屈服應力大于0.2時，柱形3#塌落筒測試得到的屈服應力略小于柱形2#塌落筒的測試結果，但差距不大，而柱形1#塌落筒測試結果與前兩者比較偏小，相比于流變儀測試結果，Pashias柱形模型計算值偏小。對于錐形塌落筒，其測試結果相比于柱形塌落筒測試結果及Murate錐形模型計算結果都要偏大，且錐形塌落筒測試結果與Murate錐形模型計算結果偏差較大。

由試驗數(shù)據(jù)看出柱形塌落筒對料漿屈服應力的測試精度要優(yōu)于錐形塌落筒，這與相關學者的研究結果試一致[6-12]。通過對比不同高徑比柱形塌落筒測試結果，高徑比為1.49（柱形1#）時不同配比料漿測試結果穩(wěn)定性較差，因為太大的高徑比會導致料漿圓柱體的坍塌而不是流動，同時，柱形塌落筒太小的高徑比將導致料漿圓柱體僅有小程度的塌落，從而使屈服應力值測量范圍很小。

由于屈服應力和塌落度是在無量綱處理后進行對比的，因此塌落筒的高度會對試驗結果產生影響。有關研究認為塌落筒高度的增大可以提高料漿屈服應力測試精度，參考Clayton[7]的研究結果，當柱形塌落筒的高度為75 mm、102 mm、120 mm時（高徑比1），塌落筒測試屈服應力結果和流變儀測試屈服應力結果出現(xiàn)偏離的應力值分別為250 Pa、350 Pa、500 Pa，當柱形塌落筒高度為200 mm時，塌落筒測試結果與流變儀測試結果無偏差，但試驗用料量較大（6 280 ml）。礦山膏體充填料漿質量濃度一般小于等于76%，對應的屈服應力不大于350 Pa。

綜合測試精度、材料用量因素，尺寸為φ100 mm×100 mm的柱形塌落筒為最優(yōu)形狀尺寸。

4.2 屈服應力—塌落度關系模型

基于柱形2#塌落度筒測得無量綱塌落度和對應無量綱屈服應力數(shù)據(jù)進行擬合，得到屈服應力—塌落度關系模型如下：

該擬合的殘差平方和為0.003 37，相關系數(shù)為0.963 9，擬合參數(shù)的標準誤差分別為0.053 04、0.048 34、0.013 48，說明擬合效果良好。為了進一步驗證該模型的可靠性，對灰砂比1∶4，質量濃度70%、72%、74%、76%、78%、80%的料漿進行塌落度測試，利用式（4）計算得到相應的屈服應力，并與流變儀測試結果進行對比，結果如圖6所示。由圖6可知，當試驗料漿質量濃度不大于76%時，通過式（4）計算的料漿屈服應力與流變儀測試的屈服應力基本吻合；當料漿質量濃度為78%、80%時，擬合公式計算值明顯偏離流變儀測試值，且料漿質量濃度越大，測試結果偏差越大。上述結果表明本模型適用范圍為0～0.1無量綱屈服應力料漿。

4.3 料漿塑性粘度測試

不同濃度和灰砂比料漿的粘度和相對應的流出時間關系如圖7所示?？芍?，當料漿質量濃度一定時，隨著灰砂比的降低，料漿塑性粘度增大，料漿骨料尾砂粒徑分布不均勻，-20 μm含量達到25%，形成的料漿較致密，塑性粘度大，添加膠凝材料填充了料漿的空隙，并使料漿中的游離水轉化為包裹尾砂顆粒的結合水，減小了尾砂顆粒之間的摩擦，相當于起到了潤滑的效果，料漿更加均勻，使得料漿塑性粘度減小。相同質量濃度時，隨著料漿灰砂比的改變，料漿流出時間與其塑性粘度呈負相關關系。當料漿質量濃度增大，其塑性粘度隨料漿質量濃度的變化規(guī)律性不強，但料漿的流出時間急劇增加，當質量濃度增大到78%時，料漿已經不能流出測試漏斗。

基于上述分析可知料漿流出時間隨質量濃度與灰砂比變化的大致趨勢，但通過此次試驗料漿塑性粘度與其流出測試漏斗時間關系的規(guī)律性不強，這與試驗操作誤差及數(shù)據(jù)處理流變模型的選擇也有一定關系，有待進一步研究。

5 結 論

通過一系列試驗探索了膏體充填料漿塌落度—屈服應力和流出時間—塑性粘度間的關系，主要得到如下結論：

（1）圓柱微型塌落筒相對于圓錐微型塌落筒能更準確評測料漿屈服應力，柱形塌落筒的最優(yōu)尺寸為φ100 mm×100 mm。

（2）基于柱形塌落筒構建了無量綱屈服應力—塌落度關系模型，該模型適用范圍為無量綱屈服應力值在0～0.1的料漿。

（3）嘗試探索了充填料漿塑性粘度與流出測試漏斗時間的關系，結果表明相同質量濃度時，隨著料漿灰砂比的改變，料漿流出時間與其塑性粘度呈負相關關系；當料漿質量濃度增大，其塑性粘度隨料漿質量濃度的變化規(guī)律性不強，有待進一步調整測試工具和方式進行系統(tǒng)測試。