高含油元寶楓籽油的提取及理化性質(zhì)研究

吳隆坤 張雪萍 賈有青 李 哲 范志軍

(沈陽(yáng)師范大學(xué)1，沈陽(yáng) 110034) (黑龍江省北大荒綠色健康食品有限公司2，佳木斯 154007)

元寶楓屬槭屬植物，因翅果形狀類似與中國(guó)古代的"金元寶"而得名，是中國(guó)的特有樹種。2018年10月在陜西楊凌召開全國(guó)元寶楓聯(lián)盟大會(huì)，會(huì)上以元寶楓籽油含有的神經(jīng)酸為主題，引起了醫(yī)學(xué)界對(duì)神經(jīng)修復(fù)作用的熱議[1-5]。元寶楓籽油中還含有單寧、維生素E、綠原酸等多種不飽和脂肪酸和黃酮類等多種營(yíng)養(yǎng)成分，使其成為一種具有保健作用的油脂[6-11]。在國(guó)內(nèi)，元寶楓林主要分布在內(nèi)蒙和遼寧沙漠邊緣，元寶楓具有悠久的種植歷史，其抗旱能力強(qiáng)，有防風(fēng)固沙作用，且籽粒飽滿，含油率較高，還能能美化環(huán)境和榨油而帶來(lái)經(jīng)濟(jì)效益，該研究的元寶楓籽采集于遼寧彰武沙漠防護(hù)林區(qū)。

本研究通過(guò)超聲輔助法以超聲溫度、料液比及超聲時(shí)間等單因素實(shí)驗(yàn)找到元寶楓油的最佳提取實(shí)驗(yàn)條件[11-15]。再對(duì)提取出來(lái)的元寶楓油的色澤、酸價(jià)、氧化穩(wěn)定性、濁度等指標(biāo)進(jìn)行分析測(cè)試[16-21]，以期為元寶楓籽油提取、加工和檢測(cè)提供參考。

1 材料與方法

1.1 設(shè)備與儀器

OMNION OSI 油脂氧化穩(wěn)定儀；SB25-12BTDN超聲清洗機(jī)；8-B40真空風(fēng)干機(jī)；GNP-400隔水式恒溫培養(yǎng)箱；MODEL F羅維朋比色計(jì)，F(xiàn)W100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)；SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵；ZYJ-905小型螺旋榨油機(jī)。

1.2 材料與試劑

元寶楓籽、正己烷(AR)、蒸餾水(自制)、無(wú)水乙醇(AR)、KOH(AR、鄰苯二甲酸氫鉀(GR) 。

1.3 方法

1.3.1 原料預(yù)處理及出油率的計(jì)算

將新采摘的元寶楓籽樣品經(jīng)烘干、脫殼、螺旋壓榨、油餅粉碎、超聲提取儲(chǔ)存于試管中(避光)密封包裝，稱重，備用。

1.3.2 超聲輔助法提油的單因素實(shí)驗(yàn)1.3.2.1 料液比的確定

分別稱取螺旋預(yù)榨后粉碎過(guò)篩的(50±0.000 2)g元寶楓籽預(yù)榨餅，裝在5個(gè)三角瓶中，在時(shí)間60 min，溫度40 ℃情況下，分別選用料液比2∶5、2∶7、2∶9、2∶11、2∶13進(jìn)行預(yù)榨餅元寶楓籽油浸提，計(jì)算在各料液比條件下元寶楓籽出油率。

1.3.2.2 浸出(超聲)時(shí)間的確定

分別稱取螺旋預(yù)榨后粉碎過(guò)篩的(50±0.000 2)g元寶楓籽預(yù)榨餅，裝在5個(gè)三角瓶中，在料液比2∶7,超聲溫度40 ℃情況下，分別浸出(超聲)20、40、60、80、100 min，計(jì)算在各浸出(超聲)時(shí)間下元寶楓籽出油率。

1.3.2.3 浸出(超聲)溫度的確定

分別稱取螺旋預(yù)榨后粉碎過(guò)篩的(50±0.000 2)g元寶楓籽預(yù)榨餅，裝在5個(gè)三角瓶中，在料液比2∶7,超聲時(shí)間60 mim時(shí)，分別用溫度20、30、40、50、60 ℃的不同條件進(jìn)行預(yù)榨餅元寶楓籽油浸提，進(jìn)而通過(guò)前文所述公式計(jì)算在各浸出(超聲)溫度條件下元寶楓籽出油率。

1.3.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定三因素的拐點(diǎn)水平值，正交實(shí)驗(yàn)三因素的三個(gè)水平值圍繞拐點(diǎn)水平值左右確定。通過(guò)溫度、時(shí)間、料液比進(jìn)行三因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(表1)。

表1 因素水平表

1.4 元寶楓油理化性質(zhì)分析

元寶楓油作為具有保健功能的小宗油脂，在提取后其油脂的理化性能指標(biāo)上需要進(jìn)行測(cè)試和描述，以便于進(jìn)一步進(jìn)行精煉加工(表2)。

表2 元寶楓油的理化性質(zhì)

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 料液比對(duì)預(yù)榨餅出油率的影響

超聲時(shí)間60 min,溫度40 ℃情況下，分別選用料液比2∶5、2∶7、2∶9、2∶11、2∶13測(cè)試預(yù)榨餅元寶楓籽出油率，結(jié)果如圖1所示。

圖1 料液比、超聲時(shí)間、溫度對(duì)元寶楓籽的出油率影響

由圖1可見，料液比在從2∶5～2∶13的變化過(guò)程中，隨著溶劑比例的增大，出油率變大比較明顯，但是在2∶9后出油率基本保持不變，說(shuō)明在2∶9附近出油比較完全而達(dá)到峰值。

2.1.2 超聲時(shí)間對(duì)預(yù)榨餅出油率的影響

正己烷作為浸出溶劑，料液比2∶9,溫度40 ℃情況下，分別在(超聲)時(shí)間20、40、60、80、100 min下測(cè)試預(yù)榨餅元寶楓籽出油率。由圖1可見，超聲時(shí)間在從20～100 min的變化過(guò)程中，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，出油率變大比較明顯，但是在60 min后出油率變化不明顯了，說(shuō)明在60 min附近出現(xiàn)拐點(diǎn)，出油達(dá)到峰值。

2.1.3 溫度對(duì)預(yù)榨餅出油率的影響

正己烷作為浸出溶劑，料液比2∶9,時(shí)間60 mim時(shí)，分別用(超聲)溫度20、30、40、50、60 ℃測(cè)試預(yù)榨餅元寶楓籽出油率。由圖1可見，超聲溫度在從20～60 ℃的變化過(guò)程中，隨著溫度的升高，出油率變大比較明顯，但是在40 ℃后出油率不再增大，說(shuō)明在40 ℃附近出油比較完全而達(dá)到峰值。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化分析

由表3可知，R(A)>R(C)>R(B)，超聲時(shí)間和超聲溫度對(duì)出油率的影響(P<0.05)比較明顯，料液比對(duì)油脂提取率的影響(P<0.01)最大，是影響元寶

楓籽油最重要的因素。影響元寶楓油出油率的因素依次為：料液比>超聲溫度>超聲時(shí)間。通過(guò)三因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)最佳組合為：A2B2C2，經(jīng)過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，出油率為30.5%(驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的出油率需要將預(yù)榨和該條件下的超聲提取得到的元寶楓油加和起來(lái)收集算油的總質(zhì)量)。

2.3 元寶楓籽油理化性質(zhì)及元寶楓籽油脂肪酸組成的測(cè)定

2.3.1 元寶楓籽油理化性質(zhì)

按照國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法分別對(duì)制取的元寶楓籽油的酸價(jià)、OSI值、色澤、皂化值、折光指數(shù)、相對(duì)密度等理化性質(zhì)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表4。

表4 元寶楓籽油的理化性質(zhì)

2.3.2 元寶楓籽油脂肪酸組成的測(cè)定

元寶楓籽油脂肪酸含量較為特殊，尤其是神經(jīng)酸的含量更為受到關(guān)注，在醫(yī)學(xué)上應(yīng)用廣泛，因經(jīng)濟(jì)價(jià)值高而受到人們關(guān)注。

元寶楓籽油樣品采取硫酸介質(zhì)下甲醇甲酯化方法進(jìn)行測(cè)試，采用GC-MS聯(lián)用方法，條件為：AC-5 SiO2毛細(xì)管色譜柱，柱溫：80～260 ℃(5 ℃/min),分流比30∶1，氣化室溫度：230 ℃，柱前壓：1.2 MPa，高純氮載氣，燈電流4.5 A，電子能量70 eV，電子倍增壓250 V，數(shù)據(jù)采用NBSLIBPRARY譜庫(kù)。測(cè)定條件：FID檢測(cè)器，N2載氣進(jìn)樣量0.6 μL，脂肪酸含量采用面積歸一法，共檢測(cè)出含有12種脂肪酸。數(shù)據(jù)如表5所示。

表5 遼寧彰武地區(qū)高含油元寶楓油脂種脂肪酸組成及含量分析

注：不同字母表示差異顯著(P<0.05)。

3 結(jié)論

通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)初步確定了影響元寶楓籽油提取的工藝條件，再通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)明確了實(shí)驗(yàn)的最佳條件為：料液比2∶9，超聲時(shí)間為60 min，超聲溫度為40 ℃，出油率最高為30.5%；對(duì)元寶楓籽油的常規(guī)理化性質(zhì)按照國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行檢測(cè)，各項(xiàng)指標(biāo)均符合國(guó)標(biāo)食用油脂的食用標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證遼寧彰武沙漠地區(qū)元寶楓籽為高含油籽料。