微波作用下砂巖孔隙結構演化及強度劣化的試驗研究①

周科平， 薛 軻， 劉濤影

（中南大學 資源與安全工程學院，湖南 長沙410083）

巖石破碎一直是采礦工程等行業(yè)攻克的基本課題［1］。 目前我國巖石破碎主要采用爆破［2-3］、機械破碎等方法，然而這些方法或作業(yè)危險，或經濟成本高。微波加熱技術目前在礦業(yè)領域有著廣泛的應用。 金屬礦物內部的不同組分對微波有不同的感度，金屬礦物有較好的吸波能力，而脈石等礦物對微波的感度極差。這就說明對巖石進行微波加熱，將使其內部產生溫度梯度，從而產生應力差，使巖石內部產生新的孔隙和微裂紋，或使原有孔隙裂紋繼續(xù)擴展，從而使巖石強度降低。 故微波加熱技術可以應用到巖石破碎領域，提高破巖的效率，產生新的破巖方法。

近年來，國內外專家通過大量的試驗和理論來論證該方法的高效性［4-11］。 從本質上來看，微波作用對巖石的損傷是其內部孔隙及細觀結構發(fā)生擴展，從而導致巖石力學性能劣化的結果。 為此，國內外學者先后應用掃描電鏡法、CT 掃描法等手段來研究微波作用過后巖石的內部細觀結構變化。 通過研究發(fā)現(xiàn)，這些方法均存在一定的局限性，如CT 掃描法對于巖石內部細觀結構難以反映出來。 而核磁共振技術可以更直觀地反映巖石的內部孔隙特征［12］。 本文將核磁共振技術應用到微波作用巖石損傷研究中，通過對紅砂巖試樣進行微波作用試驗，利用核磁共振技術得到試樣經微波作用前后的T2譜圖形、孔隙度以及MRI 圖像，分析得到巖石內部孔隙結構變化特征；同時結合超聲波波速及強度測試等輔助手段，得到了紅砂巖在微波作用下的內部細觀損傷演化規(guī)律。

1 試驗方案與過程

試驗中所用巖樣取自某地的紅砂巖，參照相關操作規(guī)程，將巖石試樣加工成直徑50 mm、高100 mm 的圓柱形試件。 為避免巖石試樣各向異性的影響，對于離散性較大的試樣予以剔除，本次試驗挑選外觀及孔隙度相差不大的巖石試樣。 為避免試樣含水率對試驗的影響，試驗前將試樣在常溫下靜置數(shù)天。 試樣礦物成分見表1。

表1 紅砂巖中主要礦物成分含量及介電常數(shù)

本次試驗試樣分成4 組，N-1 ～N-3 為一組，N-4 ～N-6 為一組，N-7～N-9 為一組，N-10 ～N-12 為一組。 保持微波作用時長4 min 不變，微波作用功率分別設定為1 kW，2 kW，3 kW，4 kW。

微波試驗儀器采用株洲微朗科技有限公司生產的WLKJ-D6 間歇式標準轉爐，如圖1 所示。 在試樣經微波作用后，用手持式紅外測溫儀測試試樣表面溫度。自然冷卻后再對其分別進行超聲波測試、核磁共振測試及力學強度試驗，未經微波作用的紅砂巖試樣作為參考組，用以做對比。

圖1 試驗方案

2 試驗結果分析

2.1 微波作用下巖石宏觀力學參數(shù)變化

2.1.1 巖石聲波波速

超聲波在巖石中的傳播與多種因素相關，其主要包括巖石內部孔隙結構、巖石類型、試驗溫度以及巖樣含水率等。 在本次試驗中，影響巖石試件的波速主要與其內部孔隙結構變化密切相關，巖石的波速變化反映巖石內部孔隙結構的變化情況。 一般來說，巖石的波速越低，巖石內部孔隙結構越發(fā)育，其性質也就越差。 通過波速測試得到試樣不同微波功率作用前后的波速如表2 所示。 由此得出，隨著微波作用功率增加，試件波速逐漸降低。

表2 微波作用前后聲波及孔隙度測試結果

根據表2 中數(shù)據，將微波作用功率與巖樣波降率進行回歸分析，得到兩者之間的關系如圖2 所示。 波降率η 計算公式為：

圖2 微波作用功率與試樣波降率的關系

由表2 數(shù)據可知，在微波作用功率為1 kW 時，波速變化不明顯；當微波作用功率增加到2 kW 時，波速平均下降了8.3%；當微波作用功率增加到4 kW 時，巖石試件波速平均下降了26.2%。 在微波作用功率增加的過程中，波降率逐漸增大，在微波作用功率小于3 kW 時，波速變化不明顯，隨著微波作用功率繼續(xù)增加，試樣波降率持續(xù)增大，保持著更高的增長速率。

2.1.2 巖石孔隙度變化

對微波作用前后的紅砂巖試樣進行了核磁共振測試，所得結果如表2 所示。 根據表中的數(shù)值，將微波作用功率與巖樣孔隙變化率進行回歸分析，得到了巖樣孔隙變化率與微波作用功率兩者的關系如圖3 所示。孔隙變化率T 計算公式為：

圖3 微波作用功率與試樣孔隙度變化率的關系

據表2 數(shù)據可知，當微波作用功率為1 kW 和2 kW 時，巖樣平均孔隙度變化率分別為2.5%和6.9%，曲線上升緩慢，其孔隙度變化率相對較小，當微波作用功率上升到3 kW 時，其平均孔隙度變化率急劇上升，達到了18.0%，孔隙變化較為明顯。 當微波作用功率繼續(xù)增加到4 kW 時，曲線繼續(xù)上升，平均孔隙度達到了30.4%。 可知在使用大功率微波作用時，巖樣孔隙變化更為明顯。

2.1.3 巖石試樣表面升溫特性

微波作用4 min 后，記錄了不同微波功率作用下巖石表面溫度，結果如表3 所示。 從表中得出，在相同時間內，隨著微波作用功率增加，試樣表面溫度和升溫速率都隨之增加。 該結果與Hassani［4］等研究得出的結果基本一致，即在高功率微波作用下，巖石表面升溫速率更快。

2.1.4 巖石單軸抗壓強度

在微波作用下，巖石試樣的單軸抗壓強度與試樣的損傷程度有關，聲波測試和核磁共振測試結果表明試樣的損傷程度與微波作用的功率有很大關系。 將微波作用后的試樣進行單軸抗壓測試，并與未經微波作用的試樣進行對比，測試結果如表3 所示。 從表中可以得出，隨著微波作用功率增加，試樣表面溫度越高，單軸抗壓強度越小，即試樣的單軸抗壓強度與溫度呈負相關關系。

表3 微波作用前后試樣單軸抗壓強度對比及表面溫度測試結果

圖4 為微波作用功率與單軸抗壓強度變化率兩者之間的線性回歸分析。 單軸抗壓強度變化率D 公式為：

式中σ0為巖體平均單軸抗壓強度，MPa，這里σ0＝105.3 MPa。

圖4 微波作用功率與單軸抗壓強度變化率的關系

結果表明，微波作用后試樣的單軸抗壓強度與微波作用功率有關，微波功率越大，試樣單軸抗壓強度劣化越明顯，其中微波作用功率為3 kW，試樣的平均單軸抗壓強度劣化了8.6%，微波作用功率為4 kW，試樣的單軸抗壓強度劣化了12.9%，其劣化程度較大，且?guī)r石開始出現(xiàn)宏觀破壞。

2.2 微波作用下巖石細觀結構特征

2.2.1 巖石試樣核磁共振T2譜分布變化

通過對微波作用前后巖石試樣進行核磁共振測試，得到了巖樣T2譜分布曲線。 T2值表征弛豫時間，其與孔隙直徑成正相關，即較小的T2值對應小的孔隙直徑，較大的T2值則對應較大的孔隙直徑。 孔隙度分量是指試樣相應尺寸孔隙所占總孔隙百分比。 本次試驗定義弛豫時間小于10 ms 為小孔隙，10 ～100 ms 為中孔隙，大孔隙則對應弛豫時間大于100 ms。

本次以N-7 和N-10 試樣為例，圖5 為N-7 和N-10試樣經微波作用前后的核磁共振T2譜分布曲線。 從圖5 中可以看出：N-7 試樣在經微波作用后，T2譜的兩個峰均出現(xiàn)增長，尤其第二個波峰有較大增長，信號強度有大幅提高，小孔隙、中孔隙、大孔隙均表現(xiàn)為不同程度的增長；尤以中孔隙擴展更為明顯，表明巖石試件內部經微波作用后孔隙度增長迅速。 N-10 試樣在經微波作用后，第一個波峰出現(xiàn)略微下降，第二個波峰迅速增長，說明該階段孔隙發(fā)育以大、中孔隙為主，小尺寸孔隙發(fā)育趨勢不明顯，分析可能是試樣經微波作用后，在產生新小孔隙的同時，內部原有的一些小孔隙向大、中孔隙擴展。 其中N-10 試樣表面出現(xiàn)較為明顯的裂縫，這與核磁共振測試實際結果相符。

圖5 微波作用前后試樣核磁共振T2 譜的演化

根據孔徑大小劃分類別，對不同微波作用功率試樣的T2分布曲線進行分段統(tǒng)計，得到微波作用前后不同孔徑類別孔隙度如表4 所示。

表4 微波作用前后不同孔徑類別的孔隙度統(tǒng)計結果

從表4 可知，試樣經微波作用后，不同孔徑類別的孔隙度基本都有不同程度上升。 當微波作用功率小于3 kW 時，大、中、小孔隙度上升不明顯；而當微波作用功率達到3 kW 時，大、中孔隙發(fā)展迅速，而小孔隙發(fā)育較為遲緩，其中大孔隙增幅超過了100%。 即可以得出，隨著微波作用功率增加，大孔隙發(fā)展迅速，增幅逐漸增大。

根據孔徑大小劃分類別，對N-7 和N-10 試樣的T2分布曲線進行分段統(tǒng)計，得到微波作用前后不同孔徑類別占比如圖6 所示。

圖6 不同微波功率作用條件下的試樣孔徑分布統(tǒng)計結果

從圖6 可知，N-7 試樣在微波作用前以中、小孔隙為主，且兩類孔隙占比90%以上。 試樣經微波作用后，試樣總的孔隙度在增加，大、中、小孔隙均有不同程度增長，其中大、中孔隙增幅較大，而小孔隙增幅較小。即造成小孔隙比例相應減小，大、中孔隙比例增加。 此外，從圖6 還可以看出，當微波作用功率為4 kW 時，N-10 試樣經微波作用后大孔隙比例增加幅度比N-7試樣更為明顯。 這說明微波作用功率越大，其大、中孔隙占比越大，巖石試樣內部缺陷越多，即巖石試樣微觀損傷越大，越有利于巖石的破碎。

2.2.2 核磁共振成像

通過核磁共振測試，可以得到試樣微波作用前后的MRI 圖像。 以N-10 試樣為例，試驗中截取3 個面進行成像，結果見圖7。 圖中淺色區(qū)域表明有孔隙存在，深色區(qū)域表明無孔隙存在。 由圖7 可見，不同截面孔隙量不同，試樣在微波作用前白色光點少且暗淡，分布較為均勻，說明微波作用前試樣以中、小孔隙為主；而在微波作用后，3 個截面亮點都較之前更多，并且有多個亮點光團，說明微波作用后試樣大、中孔隙較之前增多。 其中可看出微波作用后截面2 ～3 都可見一條較為清晰的裂縫，這與試樣經微波作用后表面出現(xiàn)裂縫的結果相符。

圖7 N-10 試樣在微波作用前后的MRI 圖像和作用后表面情況

2.3 孔隙度變化率與單軸抗壓強度相關性研究

通過試驗結果分析發(fā)現(xiàn)，孔隙度變化率越大，試樣的單軸抗壓強度越小，這說明試樣孔隙度變化率與單軸抗壓強度之間存在一定的相關性。 將孔隙度變化率與試樣單軸抗壓強度值進行回歸分析，得到兩者之間的關系如圖8 所示。

3 討 論

本次試驗的目的在于研究不同微波功率作用下紅砂巖的孔隙結構發(fā)育程度、力學性質變化等。本次試驗選取的試樣初始孔隙度、波速都相差不大，試驗結果得出了較強的規(guī)律性。 試樣在微波作用下，由于內部的礦物質成分對微波的吸收能力不同，在內部產生溫度梯度，從而產生熱應力差，內部固體礦物體積膨脹使巖石內部缺陷增加，進而引起巖石物理力學性質發(fā)生變化。 而隨著微波作用功率增加，試樣表面溫度也隨之升高，巖石內部水分也會蒸發(fā)，從而促使微裂紋的發(fā)展。 通過試驗發(fā)現(xiàn)：在微波作用過程中，巖石試樣內部結構發(fā)生變化主要有以下兩個原因：

圖8 孔隙度變化率與單軸抗壓強度的關系

1） 試樣內部各礦物成分介電常數(shù)不同，從而使不同礦物成分吸波能力不同，介電常數(shù)大的礦物成分吸波能力更強。 從表1 可知，試樣內部各主要礦物成分的介電常數(shù)相差較大，巖石試樣經微波作用后，內部升溫不均，從而在巖石內部產生熱應力差，各礦物顆粒之間相互產生壓、拉應力，使巖石內部的微裂隙繼續(xù)擴展并產生新的微裂紋。 隨微波作用功率增加，巖石內部的微裂隙發(fā)展愈強。

2） 在微波作用功率為1 kW 和2 kW 時，試樣平均表面溫度分別為159 ℃和253.3 ℃，巖石試樣內部附著水逸出，另外部分結合水也逐漸逸出。 巖石試樣內部水分的喪失促使微裂紋發(fā)展，內部缺陷增加，巖石孔隙度上升，波速和單軸抗壓強度均表現(xiàn)為不同程度的衰減；當微波作用功率增大至3 kW 和4 kW 時，試樣平均表面溫度分別為311.3 ℃和358.7 ℃，這時巖石試樣內部結合水喪失，結構水也逐漸蒸發(fā)，內部微裂紋繼續(xù)擴展，巖石孔隙度上升明顯，波速和單軸抗壓強度均有了較大降幅。

4 結 論

1） 紅砂巖經微波作用后，巖石試樣內部缺陷增多，波速和單軸抗壓強度降低明顯。 在微波作用功率為2 kW 時，超聲波波速和單軸抗壓強度平均衰減幅度較?。划斘⒉ㄗ饔霉β蕿? kW 時，波速平均衰減幅度達到了17.1%，單軸抗壓強度平均劣化幅度為8.6%。當作用功率達到4 kW 時，其衰減結果更為明顯。 由此可見微波作用功率2 kW 為一個臨界值，超過2 kW更有利于砂巖內部損傷。

2） 隨著微波作用功率增加，巖石內部孔隙變化率逐漸增大。 在微波作用功率為4 kW 時，孔隙度平均降低了30.4%。 當微波作用功率大于2 kW 時，核磁共振檢測得到試樣的弛豫曲線波峰信號增強，巖石試樣內部孔隙以大、中孔隙發(fā)育為主。 在微波作用功率為4 kW 時，N-10 試樣表面出現(xiàn)了宏觀裂紋，核磁共振檢測得到的T2譜曲線和MRI 圖像與實際結果相符。

3） 微波作用引起紅砂巖內部孔隙增加，主要原因在于巖石試樣內部各礦物成分升溫不均勻而產生熱應力差，各礦物顆粒之間產生壓、拉應力，從而導致試樣內部孔隙增多。 另外巖石試樣內部水分喪失促使微裂隙繼續(xù)擴展和新微裂隙的產生。