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    回收有機(jī)廢液中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺

    2020-05-18 05:44:34李向峰李星星黃安寧余何建桂園芬郭志祥陳結(jié)文
    江西化工 2020年2期
    關(guān)鍵詞:鹽析廢液成品

    李向峰 李星星 高 豹 黃安寧 余何建 桂園芬 郭志祥 陳結(jié)文

    (安慶鑫祥瑞環(huán)??萍加邢薰荆不?安慶 246000)

    乙腈是一種用途廣泛的化工原料和有機(jī)溶劑,因其特有的官能團(tuán)腈基,因此具有良好的溶劑性能及分配比和解吸能力,常常作為有機(jī)溶劑在石油工業(yè)、油脂工業(yè)、農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料以及香精等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1,9]。DMF又稱為N,N-二甲基甲酰胺,是一種化學(xué)穩(wěn)定性好的良好的有機(jī)溶劑。由于DMF價格比較貴且毒性大,為了減少生產(chǎn)成本,并減少對周圍環(huán)境的污染,回收再利用DMF就具有非常大的必要性[5-8]。

    乙腈與DMF是精細(xì)化工和醫(yī)藥行業(yè)中廣泛常用的溶劑。目前,在工廠實(shí)際生產(chǎn)中存在大量的乙腈與DMF混合液,且大量廢棄的廢液中,水分含量較大,并且水和乙腈無限互溶,去水比較困難,不能用一般的方法將水分離出去[3]。同時,在實(shí)際企業(yè)生產(chǎn)中,一般利用多段精餾操作方法處理含水分大的DMF廢液,但是這種方法分離效果不太好,設(shè)備消耗大,尤其對處理高水分的DMF廢液更加明顯。如果不加以回收,不僅使資源上受到的損失,而且危害環(huán)境,造成污染[2]。

    隨著我國化工環(huán)保行業(yè)的不斷發(fā)展,廢棄的化工廢液也需合理的處置和回收綜合利用。許多化工和制藥廠產(chǎn)生的大量廢液中含有乙腈和DMF,本文中有機(jī)廢液中有機(jī)成分乙腈含量50%左右,DMF 35%左右,和少量雜質(zhì)。若將該廢液處理回收利用,不僅可以降低生產(chǎn)成本,還可以減少環(huán)境污染,實(shí)現(xiàn)資源合理化。由于雜質(zhì)2-庚酮沸點(diǎn)為150.00℃,與DMF的沸點(diǎn)153.00℃比較接近,一般精餾操作分離難度較大[4]。因此本文為了克服上述各種困難,選擇采用吸附法去除2-庚酮雜質(zhì),乙腈和水形成的共沸體系可以通過添加復(fù)合鹽析劑進(jìn)行兩相分離,以及選擇氯仿作為萃取劑提純優(yōu)化DMF的純度。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要試劑和儀器

    有機(jī)廢液:主要成分為乙腈、DMF、2-庚酮、水和其他。ZSM-5分子篩(南開催化劑廠),復(fù)合鹽析劑(氯化鈣和碳酸鈉按9:1的質(zhì)量百分比組成),氯仿(AR級試劑,純度>99%,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

    GC7820A型氣相色譜儀,安捷倫;ZSD-2J智能自動水分滴定儀,上海市安亭電子儀器廠。

    1.2 精餾實(shí)驗(yàn)

    1.2.1 實(shí)驗(yàn)原料

    表1 原料廢液的組成與質(zhì)量分?jǐn)?shù)(1.01×105Pa)

    1.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    ①預(yù)處理:在廢有機(jī)廢液中加入ZSM-5分子篩(分子篩與DMF質(zhì)量比為1:50),溫度30℃,攪拌后沉淀2h,過濾。用氣相色譜對濾液進(jìn)行分析,2-庚酮未檢測出。

    ②初步精餾:將濾液送入精餾塔中,在塔頂溫度78℃時采出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的粗乙腈,同時采出釜液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為46%粗DMF。

    ③乙腈成品:向粗乙腈中加入鹽析劑(由氯化鈣和碳酸鈉按9:1的質(zhì)量百分比組成,每1L粗乙腈中添加鹽析劑8g),攪拌,充分混合后靜置1-2h。通過鹽析除掉粗乙腈中部分水和雜質(zhì),上層是含4-6%水的乙腈,下層為吸水的鹽析劑。將上層乙腈送入精餾塔進(jìn)行二次精餾,在塔頂溫度78℃時采出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的乙腈待送回粗乙腈罐,釜液中采出成品乙腈質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%。其中,吸水的鹽析劑經(jīng)通過回收系統(tǒng)除水后,可以循環(huán)使用。

    ④DMF成品:向粗DMF中加入氯仿進(jìn)行萃取(氯仿與DMF的質(zhì)量比為10:1),進(jìn)行萃取分離,攪拌,靜置分離40-60min,上層為氯仿和DMF混合液,下層為萃余相中水和其他雜質(zhì)作為廢水進(jìn)一步處理。將氯仿和DMF混合液送到精餾裝置中進(jìn)行減壓,在頂溫62℃采出萃取劑氯仿,在頂溫150℃時,采出DMF成品,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.6%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2。

    表2 有機(jī)成分組成與質(zhì)量分?jǐn)?shù)(1.01×105Pa)

    1.3 結(jié)果與討論

    1.3.1 預(yù)處理

    對原料和預(yù)處理結(jié)果分別用氣相色譜對濾液進(jìn)行檢測分析,見圖1和圖2(a為乙腈,b為DMF,c為2-庚酮),在圖2中2-庚酮峰值已經(jīng)沒有了。這說明了2-庚酮成功的被吸附,去除了。

    圖1 原料色譜圖

    圖2 預(yù)處理色譜圖

    1.3.2 鹽析劑的處理

    由于原料中含有大量的水分,且水和乙腈容易形成共沸物,想要得到低水分的乙腈比較難。所以選擇添加鹽析劑破壞乙腈和水組成的共沸物,使共沸體系分為兩相,易于分離。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖3和表2可知,乙腈成品水分很低,含量高??梢?,鹽析劑的作用是明顯的。

    圖3 乙腈成品色譜圖

    1.3.3 萃取劑處理

    經(jīng)氯仿萃取處理后,從圖4 和表2可以看出,回收的DMF成品是低水分高含量的。同時,由于萃取相比較清潔,精餾回收過程可以避免多次的洗塔,可很大程度上降低廢水、廢氣和釜?dú)埖漠a(chǎn)生量。

    圖4 DMF成品色譜圖

    2 結(jié)論

    針對有機(jī)廢液中回收乙腈和DMF的實(shí)驗(yàn)研究表明,(1)由于雜質(zhì)2-庚酮沸點(diǎn)和DMF的沸點(diǎn)比較接近,所以很難用簡單的精餾的方法進(jìn)行分離。因此采用吸附法去除少量2-庚酮雜質(zhì),同時也避免了精餾法的缺點(diǎn),可以降低能耗,操作簡單,成本低的特點(diǎn),屬于綠色工藝。(2)通過選擇添加復(fù)合鹽析劑能夠打破乙腈和水形成的共沸體系,由于有擴(kuò)散平衡的存在,不能夠完全去除水,因此還需對鹽析過的乙腈進(jìn)行精餾,從而獲得成品乙腈。(3)選擇單一的精餾法處理含水高的DMF廢液時,具有能耗高和分離度低特點(diǎn),因此采取萃取和精餾綜合處理方法。根據(jù)萃取原則,在查閱文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,選擇氯仿作為萃取劑提純優(yōu)化DMF的純度。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,氯仿的作用很明顯。本實(shí)驗(yàn)中回收乙腈和DMF的含量都達(dá)到99%以上,取得了較好的效果,不僅具有一定的經(jīng)濟(jì)效益,而且還能夠改善環(huán)境。

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