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    直接選擇氧化硫回收裝置腐蝕機(jī)理研究

    2020-05-12 09:55:14華忠志李永軍高春華
    石油化工應(yīng)用 2020年4期
    關(guān)鍵詞:單質(zhì)碳鋼露點(diǎn)

    華忠志,陳 星,李永軍,劉 壯,高春華

    (中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司第一采氣廠(chǎng),陜西靖邊 718500)

    第一、二、五凈化廠(chǎng)硫磺回收均采用國(guó)產(chǎn)直接選擇氧化脫硫工藝,設(shè)備管線(xiàn)長(zhǎng)期在高溫、高硫化氫介質(zhì)等腐蝕條件下運(yùn)行,一旦發(fā)生腐蝕穿孔導(dǎo)致酸氣泄漏,將帶來(lái)嚴(yán)重后果,同時(shí)由于腐蝕導(dǎo)致的緊急停車(chē)將影響凈化廠(chǎng)正常生產(chǎn)。為了更好的掌握硫磺回收裝置運(yùn)行過(guò)程中存在的腐蝕問(wèn)題,對(duì)硫磺回收裝置開(kāi)展腐蝕機(jī)理研究并制定針對(duì)性腐蝕防護(hù)措施,確保裝置安全平穩(wěn)運(yùn)行。

    1 硫磺回收裝置腐蝕環(huán)境分析

    1.1 工藝簡(jiǎn)介

    目前第一、二、五凈化廠(chǎng)硫磺回收均采用直接選擇氧化脫硫工藝(見(jiàn)圖1),化學(xué)反應(yīng)式為:

    圖1 直接選擇氧化脫硫工藝流程圖

    酸氣和空氣按照一定比例混合后,經(jīng)中壓蒸汽預(yù)熱進(jìn)入等溫反應(yīng)器,在催化劑的作用下酸氣中H2S 和空氣中O2進(jìn)行選擇氧化反應(yīng)生成單質(zhì)硫。含硫蒸汽的過(guò)程氣經(jīng)中間換熱、一級(jí)冷卻、分離出單質(zhì)硫后,再次加熱后進(jìn)入絕熱反應(yīng)器深度氧化,將過(guò)程氣中未反應(yīng)的H2S 繼續(xù)氧化為單質(zhì)硫。出口尾氣經(jīng)二級(jí)冷卻、分離后進(jìn)入酸氣焚燒爐焚燒后排放。液相硫磺輸送至硫磺成型設(shè)備。

    1.2 腐蝕環(huán)境分析

    酸氣分離器主體材質(zhì)是316L,介質(zhì)為40 ℃左右的含H2S、CO2、H2O 的氣體,水相中存在微量的Cl-,長(zhǎng)期服役條件下會(huì)引起點(diǎn)蝕和應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂,而進(jìn)口和出口管道是碳鋼材料,容易受到H2S、CO2的腐蝕。

    經(jīng)過(guò)酸氣分離器后,氣體依次進(jìn)入原料預(yù)熱器、等溫反應(yīng)器、中間換熱器、絕熱反應(yīng)器、硫冷凝器和過(guò)程分離器,這些設(shè)備與介質(zhì)相接觸的部件主要是304 不銹鋼,外殼體是Q345 碳鋼,介質(zhì)溫度從125 ℃到240 ℃。設(shè)備內(nèi)介質(zhì)主要是高溫氣體和反應(yīng)產(chǎn)生的液態(tài)單質(zhì)硫,不銹鋼在高溫硫單質(zhì)環(huán)境下會(huì)發(fā)生輕微腐蝕,但連接設(shè)備的碳鋼管道會(huì)在液硫作用下腐蝕減薄。現(xiàn)場(chǎng)曾發(fā)生過(guò)反應(yīng)器的連多硫酸應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂、硫冷凝器的應(yīng)力腐蝕以及碳鋼管道液硫腐蝕,為腐蝕重點(diǎn)區(qū)域。

    尾氣分離器出口尾氣管線(xiàn)材質(zhì)主要是碳鋼,溫度為90 ℃~95 ℃,介質(zhì)中含有H2S、CO2、SO2等腐蝕性介質(zhì),如果保溫不充分,尾氣管道內(nèi)介質(zhì)會(huì)降溫產(chǎn)生液相水,腐蝕性介質(zhì)溶入水中會(huì)產(chǎn)生露點(diǎn)腐蝕(見(jiàn)圖2)。

    腐蝕介質(zhì)在不同工況條件下對(duì)裝置產(chǎn)生不同程度的腐蝕,根據(jù)腐蝕機(jī)理的不同,可以分為H2S/CO2腐蝕、露點(diǎn)腐蝕、應(yīng)力腐蝕以及高溫硫腐蝕。

    2 H2S/CO2 腐蝕機(jī)理分析及影響規(guī)律研究

    2.1 H2S 濃度對(duì)腐蝕的影響

    H2S 氣體容易溶入水中,氣相濃度和液相濃度之間符合亨利定律,溶入水后發(fā)生弱電解質(zhì)電離[1]。氣相分壓和液相濃度關(guān)系為:

    式中:PH2S-氣相分壓,bar;T-絕對(duì)溫度,K;CH2S-液相濃度,mol/L。

    以第一、二、五凈化廠(chǎng)進(jìn)廠(chǎng)管線(xiàn)工況為例,計(jì)算獲得T=313 K 下H2S 溶解平衡常數(shù),則液相中H2S 濃度(見(jiàn)表1)。

    實(shí)驗(yàn)室研究發(fā)現(xiàn),H2S 濃度對(duì)鋼材腐蝕速率的影響(見(jiàn)圖3),剛開(kāi)始隨著濃度升高腐蝕速率下降,當(dāng)氣相濃度達(dá)到100 mg/L~200 mg/L 時(shí),保護(hù)性腐蝕膜開(kāi)始變得稀疏多孔,H+腐蝕性遠(yuǎn)超過(guò)H2S。當(dāng)pH 值上升時(shí),總體腐蝕速率會(huì)降低,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),腐蝕產(chǎn)物膜逐漸生長(zhǎng),當(dāng)溫度高時(shí)腐蝕膜保護(hù)性更好(見(jiàn)圖4、圖5)。在實(shí)際環(huán)境中,H2S 通常會(huì)和CO2、溫度、流速等多種因素聯(lián)合起來(lái)影響腐蝕,腐蝕變化規(guī)律比較復(fù)雜。

    2.2 CO2/H2S 同時(shí)存在下對(duì)腐蝕的影響

    CO2/H2S 的分壓比決定CO2和H2S 共存條件下的腐蝕狀態(tài),目前,主要以Pots 的分類(lèi)方法判斷腐蝕主控因素,即當(dāng)PCO2/PH2S<20,H2S 控制腐蝕過(guò)程,腐蝕產(chǎn)物主要為<500,CO2/H2S 混合交替控制,腐蝕產(chǎn)物包含>500,CO2控制整個(gè)腐蝕過(guò)程,腐蝕產(chǎn)物主要為FeCO3。

    圖2 硫磺回收裝置各節(jié)點(diǎn)主要腐蝕環(huán)境

    表1 第一、二、五凈化廠(chǎng)介質(zhì)濃度(T=313 K)

    圖3 H2S 濃度與腐蝕速率關(guān)系圖(T=25 ℃,pH=4,總壓P=1 bar)

    圖4 pH 值對(duì)H2S 腐蝕的影響(T=25 ℃,總壓P=1 bar)

    圖5 腐蝕時(shí)間對(duì)H2S 腐蝕的影響(T=70 ℃,pH=4.2~4.9,總壓P=3 bar,PCO2=2 bar)

    根據(jù)酸性氣體組成,第一、二凈化廠(chǎng)都是H2S 腐蝕控制,而第五凈化廠(chǎng)為混合控制。從圖6 可以看出,加入少量的H2S 可以抑制CO2的腐蝕(<100 mg/L),H2S 濃度越高,腐蝕越慢,但當(dāng)>100 mg/L 時(shí),隨著H2S 濃度增加,腐蝕速率越來(lái)越大。

    2.3 溫度對(duì)腐蝕的影響

    圖6 H2S/CO2 共存情況下H2S 分壓與腐蝕速率關(guān)系(總壓P=1 bar,pH=4,T=30 ℃,V=0.785 m/s)

    溫度升高一方面可以加速化學(xué)反應(yīng)、電化學(xué)反應(yīng)以及傳質(zhì)過(guò)程,會(huì)促進(jìn)腐蝕,也會(huì)降低氣體在水相中的溶解度促進(jìn)腐蝕膜生成,會(huì)抑制腐蝕。隨著溫度升高,H2S 腐蝕速率一直在上升,而CO2腐蝕速率先升高再下降,溫度對(duì)CO2、H2S 以及兩者共存情況下的腐蝕影響規(guī)律(見(jiàn)圖7)。

    3 單質(zhì)硫腐蝕

    3.1 單質(zhì)硫腐蝕機(jī)理

    圖7 溫度對(duì)CO2/H2S 腐蝕的影響(總壓P=1 bar,V=0.3 m/s,pH=4.2)

    在較低溫度下,單質(zhì)硫本身并沒(méi)有腐蝕性,它主要作為催化劑,在水、H2S 以及FeS 環(huán)境下,材料腐蝕速率高達(dá)55 mm/a(見(jiàn)圖8)。

    圖8 管道彎頭的硫腐蝕失效形貌

    通常高溫硫腐蝕主要發(fā)生在裝置的高溫部位,易發(fā)生高溫硫腐蝕的含硫物質(zhì)有硫化氫、二氧化硫、單質(zhì)硫等[2],當(dāng)溫度處在高于220 ℃的高溫時(shí),H2S 能夠直接與碳鋼設(shè)備中的鐵發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成FeS,在材料表面生成疏松多孔、易于脫落的FeS 膜。在高負(fù)荷條件下,該膜易脫落使基體失去保護(hù),加快腐蝕,且隨著溫度升高腐蝕加重。

    3.2 單質(zhì)硫腐蝕因素影響規(guī)律

    對(duì)于元素硫腐蝕,緩蝕劑也未能發(fā)揮明顯的腐蝕抑制作用,腐蝕形貌、腐蝕速率與材質(zhì)有很大關(guān)系。在第二凈化廠(chǎng)的調(diào)研表明,中間換熱器進(jìn)出口管線(xiàn)硫沉積嚴(yán)重,高溫單質(zhì)硫腐蝕是最突出腐蝕形式。因此選用了硫磺回收裝置常見(jiàn)的20 鋼、Q345 鋼、304 和316 不銹鋼材料(從左到右、從上至下依次為20 鋼、316 不銹鋼、304 不銹鋼和Q345 鋼),討論其在高溫熔融硫狀態(tài)下單質(zhì)硫環(huán)境中的腐蝕規(guī)律(見(jiàn)圖9),并研究溫度對(duì)碳鋼以及不銹鋼材料腐蝕性能的影響。

    實(shí)驗(yàn)表明304 不銹鋼、316 不銹鋼試樣表面仍然存在打磨痕跡,說(shuō)明未發(fā)生明顯腐蝕;兩種鋼試樣表面打磨痕跡消失,說(shuō)明發(fā)生了均勻腐蝕,20 鋼出現(xiàn)局部脫落現(xiàn)象,腐蝕較Q345 更為嚴(yán)重,點(diǎn)蝕傾向不明顯。

    從不同材料在熔融硫單質(zhì)中腐蝕產(chǎn)物譜圖中可以發(fā)現(xiàn),碳鋼在硫單質(zhì)中的主要腐蝕產(chǎn)物為FeS,316 不銹鋼主要腐蝕產(chǎn)物為Ni3S2和FeS2,304 不銹鋼主要腐蝕產(chǎn)物為FeS 和Ni3S2。304、316 不銹鋼比碳鋼銹鋼耐蝕性好,由于316 不銹鋼生成FeS2,而FeS2是一種結(jié)構(gòu)致密、穩(wěn)定性好的硫鐵礦成分,耐蝕性好,因而316不銹鋼在該工況下耐蝕性能優(yōu)于304 不銹鋼,腐蝕速率最低。

    4 連多硫酸應(yīng)力腐蝕

    4.1 連多硫酸應(yīng)力腐蝕機(jī)理

    連多硫酸應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂通常發(fā)生在停工、開(kāi)工和有空氣和水存在的操作期間的應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂形式[3]。開(kāi)裂是由于硫化物垢、空氣和水形成的含硫酸類(lèi)作用在敏化的奧氏體不銹鋼上引起的,通常靠近焊縫或高應(yīng)力區(qū)域,有時(shí)也發(fā)生在金屬基體里(見(jiàn)圖10),開(kāi)裂蔓延迅速(見(jiàn)圖11),在數(shù)分鐘或數(shù)小時(shí)內(nèi)就會(huì)穿透管道和部件的壁厚。

    圖9 掛片實(shí)驗(yàn)后不同材料碳鋼和不銹鋼在180 ℃熔融狀態(tài)單質(zhì)硫環(huán)境的形態(tài)

    圖10 染色滲透檢查顯示了焊縫開(kāi)裂

    圖11 晶間開(kāi)裂和晶粒脫落

    連多硫酸(H2SxO6,x=3,4,5……)的生成是首要條件,當(dāng)裝置停車(chē)、降溫并打開(kāi)設(shè)備后,空氣中含有大量O2和水分與設(shè)備表面的FeS 發(fā)生反應(yīng),便可生成多量的連多硫酸,形成腐蝕環(huán)境,使設(shè)備內(nèi)壁發(fā)生腐蝕。晶界是雜質(zhì)偏聚、碳化物沉淀產(chǎn)生點(diǎn)蝕的敏感位置,當(dāng)晶粒周?chē)桓g后,晶?;虺恋硐嗑蜁?huì)一個(gè)個(gè)脫落產(chǎn)生點(diǎn)蝕,再逐步擴(kuò)大到肉眼可見(jiàn)的蝕孔,這些蝕孔會(huì)引起應(yīng)力集中而萌生裂紋,成為斷裂源,在應(yīng)力的作用下,裂紋延徑向、周向擴(kuò)展而穿透整個(gè)內(nèi)壁。連多硫酸反應(yīng)如下:

    4.2 連多硫酸應(yīng)力腐蝕因素影響規(guī)律

    4.2.1 介質(zhì)因素的影響 不銹鋼波紋管的腐蝕失效與C1-含量的嚴(yán)重超標(biāo)有關(guān)系,據(jù)研究表明316L 鋼在0.38 mol/L 連多硫酸溶液中沒(méi)有發(fā)生應(yīng)力腐蝕破裂現(xiàn)象,而在0.38 mol/L 連多硫酸+0.5 mg/L 氯化鈉溶液中發(fā)生應(yīng)力腐蝕破裂。

    連多硫酸的濃度有使材料發(fā)生應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂的峰值,濃度大于或小于此峰值,應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂敏感性降低。

    4.2.2 材料因素的影響 熱處理的影響:奧氏體不銹鋼在敏化溫度(500 ℃~800 ℃)加熱時(shí),在其晶界析出碳化物形成貧鉻區(qū),連多硫酸對(duì)貧鉻區(qū)的陽(yáng)極溶解引起了晶間應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂。

    焊接熱影響:在焊接熱影響區(qū)內(nèi),會(huì)殘存因焊接而產(chǎn)生的應(yīng)力,它的存在給連多硫酸應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂提供了很好的條件,開(kāi)裂優(yōu)先在這些地方發(fā)生,應(yīng)力在開(kāi)裂過(guò)程中得以釋放。

    鋼組織的影響:具有奧氏體組織的不銹鋼,由于碳化物在其晶界析出,所以易于敏化,但是具有鐵素體、奧氏體雙相不銹鋼組織的鋼在連多硫酸中耐應(yīng)力腐蝕性能很好,其敏感材料為300 系列不銹鋼、合金600/600H 和合金800/800H。

    4.2.3 溫度因素 溫度對(duì)應(yīng)力腐蝕裂紋的形成和擴(kuò)展影響也較大,溫度越高,裂紋擴(kuò)展越快,斷裂時(shí)間越短。在恒應(yīng)力下,溫度和應(yīng)力腐蝕速度的關(guān)系可用下式來(lái)表征:

    式中:A-正常數(shù);ΔH-激活能;T-介質(zhì)絕對(duì)溫度;V-斷裂速率。

    5 露點(diǎn)腐蝕

    5.1 露點(diǎn)腐蝕機(jī)理

    放空尾氣含有SO2、H2S、CO2,當(dāng)溫度持續(xù)降低至出現(xiàn)第一滴液相時(shí),腐蝕性氣體會(huì)大量溶入液相中使水酸化(pH=2~4),引起嚴(yán)重的酸腐蝕。

    當(dāng)溫度足夠低時(shí),SO2、SO3氣體和水蒸汽混合物會(huì)凝結(jié)形成硫酸、亞硫酸,導(dǎo)致嚴(yán)重的腐蝕。對(duì)碳鋼和低合金鋼部件的露點(diǎn)腐蝕表現(xiàn)為大面積的點(diǎn)蝕,當(dāng)氣體含HCl,則不銹鋼容易產(chǎn)生點(diǎn)蝕和應(yīng)力腐蝕對(duì)300 系列不銹鋼應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂表現(xiàn)為表面開(kāi)裂裂紋,有一定程度的龜裂現(xiàn)象。

    5.2 露點(diǎn)腐蝕因素影響規(guī)律

    腐蝕的嚴(yán)重程度取決于燃料中雜質(zhì)的濃度(硫化物)和金屬表面工作溫度。如果金屬溫度低于露點(diǎn)溫度,就會(huì)發(fā)生硫酸和亞硫酸的露點(diǎn)腐蝕,硫酸的露點(diǎn)取決于煙氣中SO3的濃度,通常為138 ℃。氣相組成及熱力學(xué)決定了露點(diǎn)溫度,通過(guò)傳熱分析計(jì)算得出露點(diǎn)的位置。

    6 防腐對(duì)策研究

    6.1 H2S/CO2 腐蝕防護(hù)

    入口至原料預(yù)熱器的管道主體材料是抗硫鋼,耐H2S 應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂,但不耐CO2/H2S 酸性水腐蝕,建議更換成316L 不銹鋼管道。

    酸氣預(yù)熱器至等溫反應(yīng)器之間的管道,介質(zhì)溫度在150 ℃以上,基本上不會(huì)發(fā)生水相腐蝕,在該溫度下,CO2、H2S 基本上不腐蝕碳鋼,因此不需要更換。

    6.2 單質(zhì)硫腐蝕防護(hù)措施

    等溫反應(yīng)器至尾氣硫分離器之間的管道材料是碳鋼,在液硫的作用下,碳鋼的腐蝕速率為0.2 mm/a~0.4 mm/a,檢修過(guò)程中也發(fā)現(xiàn)管壁有明顯的減薄,建議將接觸液硫的管道更換為316 不銹鋼。

    6.3 反應(yīng)器連多硫酸應(yīng)力腐蝕防護(hù)

    連多硫酸應(yīng)力腐蝕主要發(fā)生于反應(yīng)器,采取措施防止氧和水分進(jìn)入系統(tǒng),可以防止連多硫酸的形成。美國(guó)腐蝕工程學(xué)會(huì)(NACE)標(biāo)準(zhǔn)RP-01-70 明確指出,用露點(diǎn)低于-15 ℃的干燥空氣或氮?dú)獾榷栊詺怏w吹掃氧氣和水分,或使用濃度為1.5 %~2.0 %的碳酸鈉溶液中和沖洗連多硫酸,可達(dá)到避免連多硫酸腐蝕的效果。

    結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際,采用N2吹掃是可以采用的辦法,吹掃過(guò)程中,吹掃速度不宜過(guò)大,只需要保持氣流能排除空氣即可,維持正壓。

    6.4 露點(diǎn)腐蝕防治

    露點(diǎn)腐蝕主要集中于尾氣管道,露點(diǎn)腐蝕的核心是要獲得混合氣體的水露點(diǎn),在裝置中水露點(diǎn)溫度的附近做好相應(yīng)的腐蝕控制工作。

    6.4.1 管道和支撐保溫 現(xiàn)有工藝條件下,尾氣管道的水露點(diǎn)為76.3 ℃,只要保證管壁溫度不低于露點(diǎn)溫度,管道就不會(huì)出現(xiàn)露點(diǎn)腐蝕。建議對(duì)管道支撐按同樣的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行保溫,并定期進(jìn)行檢查管道支撐保溫狀況,尤其是在冬天氣溫低的時(shí)候更要注意,防止保溫失效。

    6.4.2 內(nèi)涂層 通常通過(guò)管內(nèi)壁敷設(shè)內(nèi)涂層的辦法防止露點(diǎn)腐蝕,常見(jiàn)的涂層材料是環(huán)氧防腐漆,隨著國(guó)家對(duì)環(huán)保要求的提高,油溶性的環(huán)氧涂料已經(jīng)不允許生產(chǎn),因此,工業(yè)界逐步推廣水溶性的環(huán)氧涂層,建議對(duì)尾氣管道采用水溶性環(huán)氧添加石墨烯涂層以改善管道的耐蝕效果。

    7 結(jié)論

    本文主要分析了第一、二、五凈化廠(chǎng)直接選擇氧化硫回收裝置腐蝕環(huán)境,主要存在H2S/CO2腐蝕、高溫硫腐蝕、連多硫酸應(yīng)力腐蝕以及露點(diǎn)腐蝕。通過(guò)對(duì)幾種腐蝕的腐蝕機(jī)理及因素影響規(guī)律研究,有針對(duì)性的對(duì)硫磺回收裝置不同部位提出腐蝕防護(hù)建議。

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