采用離子色譜法準確測定飲用水中溴酸鹽含量

宋爽

對于使用臭氧深度氧化的自來水廠來說，出水水質(zhì)中的微量溴酸鹽含量是生態(tài)環(huán)境保護部門的檢查重點。本文即采用離子色譜法對飲用水中的溴酸鹽含量進行檢測。

一、實驗部分

1.儀器與試劑。實驗使用的離子色譜儀器來自于瑞士萬通公司，型號為882；此外，還包括MetrosepuASupp4陰離子分離柱、全自動進樣器、H-Ag柱前清洗柱、超純水系統(tǒng)等。

實驗使用的溴酸鉀為分析純，采購于阿拉丁公司。準確稱量0.1310g溴酸鉀，定容到100mL棕色容量瓶中，保存在避光的冷藏室中，制備成濃度為1000mg/L的溴酸鉀溶液。實驗使用的碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀等物質(zhì)為色譜純，采購于阿拉丁公司；實驗使用的超純水為實驗室自制，并保證超純水的電導率小于0.055μs/cm。

2.色譜條件和原理。離子色譜工作使用的淋洗液為3.2mmol/L-1.0mmol/L的碳酸鈉-碳酸氫鈉標準溶液，使用前先用0.22μm纖維濾膜對淋洗液進行真空過濾，流速為1.0Ml/min；MSM陰離子抑制器再生液為90mmol/L的硫酸溶液；進樣量體積為100μL。

樣品隨著3.2mmol/L-1.0mmol/L的碳酸鈉-碳酸氫鈉淋洗液依次通過儀器的預處理柱和陰離子分離柱；在陰離子分離柱的作用下，樣品中不同的陰離子依次流出色譜柱，并被抑制器轉(zhuǎn)換為具有不同導電性的強酸；導電檢測器根據(jù)強酸的導電性將物質(zhì)含量和組成輸出為電信號，進而轉(zhuǎn)化為特征曲線。根據(jù)特征曲線中特征峰對應的峰面積和峰位置，可以實現(xiàn)目標溴酸鹽的定性、定量分析。

3、樣品預處理?，F(xiàn)場采集的樣品要就地加入硫酸酸化，保證樣品pH小于1。送到實驗室后，樣品要保存在避光的冷藏室中，并在24h內(nèi)完成樣品檢測。樣品在進入到離子色譜儀器前，需要使用H-Ag柱進行預處理，脫除其中的氯離子，以免造成檢測結(jié)果偏差。

二、實驗結(jié)果

1、色譜工作條件優(yōu)化。在路會麗等人的研究基礎(chǔ)上，考察不同濃度、不同類型的淋洗液體系對分析結(jié)果特征峰的影響。結(jié)果表明，3.2mmol/L-1.0mmol/L的碳酸鈉-碳酸氫鈉淋洗液具有較高的洗脫能力，可以將很多陰離子抑制為弱導電性的碳酸，避免對溴酸鹽特征峰產(chǎn)生干擾，并降低特征峰背景值，提高溴酸鹽特征峰靈敏度。

2、精密度實驗。按照上述離子色譜工作條件，對0.1mg/L的標準溶液進行連續(xù)7次平行分析，根據(jù)峰面積和回歸方程計算溴酸鹽濃度，并計算RSD%。

3、加標回收。采集某市城鎮(zhèn)飲用水水廠出水水樣，并按照上述檢測方法和標準回歸方程進行溴酸鹽含量檢測和加標回收實驗考察，結(jié)果如下表所示。

三、結(jié)語

這種基于離子色譜法建立的快速、準確檢測飲用水中痕量溴酸鹽的方法，具有溴酸鹽特征峰敏感度高、背景峰噪聲值小、檢測結(jié)果偏差小等特點，對某市飲用水水樣進行檢測，檢測結(jié)果符合國家飲用水水質(zhì)標準。？