周超
摘 要:環(huán)境水監(jiān)測(cè)是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的重要內(nèi)容,原子吸收光譜法測(cè)定水樣中的重金屬元素,前處理較為簡(jiǎn)單,測(cè)定過(guò)程較為簡(jiǎn)便,用石墨爐原子吸收法測(cè)定水中的鉛、鎘,用火焰原子吸收法測(cè)定水中的銅、鋅,4種元素變異系數(shù)均小于2.5%,證明方法精密度較好,重現(xiàn)性較好,4種元素加標(biāo)回收率在99.86%~99,98%之間,證明方法準(zhǔn)確度較高,方法可信。
關(guān)鍵詞:環(huán)境水;原子吸收光譜法;石墨爐原子吸收光譜法;火焰原子吸收光譜法
0 引言
水環(huán)境監(jiān)測(cè)是環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要內(nèi)容,我國(guó)屬于缺水國(guó)家,水資源非常有限,而受到工業(yè)、農(nóng)業(yè)等的影響,導(dǎo)致水中的重金屬元素含量增高,會(huì)直接或者間接對(duì)人體造成不利影響。銅會(huì)讓人體內(nèi)細(xì)胞酶的活性受到抑制,人體攝入過(guò)量的銅,會(huì)引起銅中毒,鉛會(huì)導(dǎo)致人體蛋白酶含量下降,導(dǎo)致人體免疫系統(tǒng)失調(diào),還會(huì)對(duì)人體的腎臟造成巨大毒害,銅的過(guò)量攝入會(huì)導(dǎo)致人體銅中毒,還會(huì)導(dǎo)致貧血,鎘的過(guò)量入會(huì)對(duì)人體的肝臟、腎臟產(chǎn)生巨大的毒害。筆者針對(duì)水樣中的鉛、鎘、銅、鋅,采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水樣中的鉛、鎘元素,采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅、鋅元素,經(jīng)驗(yàn)證方法精密度較好,重現(xiàn)性較好,回收率較高[1]。
1 材料與方法
1.1 樣品
環(huán)境水樣。
1.2 儀器
①火焰原子吸收光譜儀,型號(hào)SP-3530A,產(chǎn)自上海光譜公司;②石墨爐原子吸收光譜儀,型號(hào)AA900Z,產(chǎn)自美國(guó)PE公司;③Cu、Zn空心陰極燈,產(chǎn)自北京瀚時(shí)公司;④Pb、Cd空心陰極燈,產(chǎn)自美國(guó)PE公司;⑤石墨電熱板,型號(hào)JRY-350-A,產(chǎn)自湖南金榮園儀器設(shè)備有限公司。
1.3 試劑
①優(yōu)級(jí)純鹽酸,硝酸;②標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:Pb、Cd、Cu、Zn 1000ug/mL。
1.4 方法
1.4.1 環(huán)境水樣品的保存
裝環(huán)境水樣品的1000mL聚乙烯樣品瓶事先用洗滌劑反復(fù)洗滌后,再用水清洗,然后用硝酸溶液(1:5)浸泡至少48h,最后再用超純水沖洗,自然環(huán)境下晾干[2]。
1.4.2 水樣樣品的預(yù)處理
如果水樣較清,可以直接進(jìn)行樣品制備過(guò)程,如果水樣的懸浮物較多,則必須將水樣用0.145um的過(guò)濾膜過(guò)濾。所有水樣采集后每1000mL加2mL硝酸酸化儲(chǔ)存,目的是為了讓水樣溶液保證一定的pH值。
1.4.3 試樣的制備
采用HCL-HNO3法對(duì)樣品進(jìn)行消化,每升待測(cè)水樣種加硝酸5mL,充分搖勻后,取其中的20 mL至于燒杯中,加入鹽酸1 mL,電熱板加熱5min,冷卻至室溫后,小心轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,純水定容。
1.4.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:
用1000ug/mL的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用逐級(jí)稀釋的方法,配備1ug/L的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液。
用1000ug/mL的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用逐級(jí)稀釋的方法,配備20ug/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液。
用1000ug/mL的Cu、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用逐級(jí)稀釋的方法,配備濃度分別為含Cu 0、0.1、0.25、0.50、1.00、2.00ug/mL,含Zn 0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30ug/mL的銅、鋅混合溶液。
1.4.5 銅、鋅樣品的測(cè)定
銅、鋅樣品的測(cè)定采用火焰原子吸收法,將標(biāo)準(zhǔn)溶液用原子吸收進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定各自波長(zhǎng)下的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,再對(duì)樣品和空白值進(jìn)行測(cè)定,代入線性方程進(jìn)行計(jì)算,獲得水樣濃度值[3]。
1.4.6 鉛、鎘樣品的測(cè)定
鉛、鎘樣品的測(cè)定采用石墨爐原子吸收法,將1ug/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液采用儀器自帶的自動(dòng)稀釋功能,獲得濃度分別為0、0.25、0.50、0.75、1.00ug/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列,將20ug/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液采用儀器自帶的自動(dòng)稀釋功能,獲得濃度分別為0、2.5、5、10、20ug/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列,將標(biāo)準(zhǔn)溶液用原子吸收進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定各自波長(zhǎng)下的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,再對(duì)樣品和空白值進(jìn)行測(cè)定,代入線性方程進(jìn)行計(jì)算,獲得水樣濃度值。
2 結(jié)果與分析
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果和線性關(guān)系如表1所示。
2.2 方法精密度
由表2可見(jiàn),4種元素變異系數(shù)均小于2.5%,證明方法精密度較好,重現(xiàn)性較好。
2.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果
由表3可見(jiàn),4種元素加標(biāo)回收率在99.86%~99.98%之間,證明方法準(zhǔn)確度較高,方法可信[4]。
3 討論
①在對(duì)鎘元素進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候,要保證鎘燈預(yù)熱時(shí)間不少于4h,才能保證結(jié)果的穩(wěn)定性;②水樣渾濁度比較大時(shí),必須將水樣離心再取上清液測(cè)定,不可直接測(cè)定,會(huì)讓毛細(xì)管堵塞;③石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛、鎘時(shí),可以采用儀器自帶的升溫曲線;④一定要確保測(cè)定環(huán)境保持一定的酸度,在每次測(cè)定前和測(cè)定結(jié)束后,要確保管路得到一定時(shí)間的清洗,還要及時(shí)處理水封系統(tǒng)中的污染物;⑤在換空心陰極燈時(shí),一定要佩戴棉手套,一定不能直接用手接觸空心陰極燈,不用的燈及時(shí)取下放入燈盒。
參考文獻(xiàn):
[1]袁紅霞,柳云龍,康亞先.地表水重金屬樣品前處理方法的分析探討[J].銅業(yè)工程,2019(06):98-100+104.
[2]宋本忠.常用水中重金屬監(jiān)測(cè)分析方法及對(duì)比研究[J].山西化工,2019,39(06):35-38.
[3]張培養(yǎng),莫開(kāi)筍,戴英梅,黃見(jiàn)興,黃春燕,程玉玲.原子吸收光譜法在飲用水中重金屬測(cè)量中的應(yīng)用研究[J].食品安全導(dǎo)刊,2019(27):84-85.
[4]王振楚.石墨爐法在地表水中的銅鋅鉛鎘測(cè)定中的應(yīng)用[J].科技資訊,2019,17(19):83-84.