黃荊子水分、總灰分實驗研究

黃河

（貴州德良方佰仕特藥業(yè)有限公司 貴州 貴陽 550009）

黃荊子為馬鞭草科植物牡荊Vitex negundo L.var.cannabifolia(Sied.et Zncc.)Hand.-Mazz.或黃荊Vitex negundo L.的干燥成熟果實。主要分布于長江流域及南部各省。異名布荊子（《本草求原》）,黃金子（《浙江中藥手冊》）。原植物黃荊又名五指柑（《生草藥性備要》），山荊（《玉環(huán)志》），山黃荊、黃荊條（《綱目拾遺》），七葉黃荊、蚊子柴、五指風、蚊煙柴、土柴胡、土常山、馬騰、醬草[1]。味辛、苦，溫。歸肺、胃、肝經(jīng)。祛風解表，止咳平喘，理氣止痛，消食。用于傷風感冒，咳嗽，哮喘，胃痛吞酸，消化不良，食積瀉痢，疝氣[2]。本品亦為貴州省少數(shù)名族用藥，收載于《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準》2003年版，收載標準目前僅對性狀、顯微鑒別和薄層鑒別作出要求，未對水分、灰分等現(xiàn)代常用的中藥材質(zhì)量控制指標進行明確規(guī)定，不能對黃荊子藥材進行更加全面的質(zhì)量控制。為完善黃荊子藥材的質(zhì)量控制指標，為建立黃荊子的水分、總灰分質(zhì)量標準提供依據(jù)。本文連續(xù)對10個批次的黃荊子藥材供試品進行水分、總灰分的測定，對各批次供試品測定結(jié)果進行了統(tǒng)計分析，并分別根據(jù)水分、總灰分的測定結(jié)果給出了建立質(zhì)量標準的建議。

1.儀器與材料

1.1 儀器、試劑

電子天平（AUW120D）、稱量瓶、恒溫干燥器（101-2A）、500ml圓底燒瓶、水分測定管、直形冷凝管、實驗用手持粉碎機（ZT-400）、箱式電阻爐（SX-2.5-10A）、錐形瓶、蒸發(fā)皿、恒溫水浴鍋（HH-4）、乙醇、甲苯。部分實驗儀器信息見表1。

表1 部分實驗儀器信息統(tǒng)計表

1.2 材料

樣品均為2016年9月份采至貴州興義、貞豐、普安、湄潭、余慶、甕安、金沙等地，見表2。經(jīng)貴陽中醫(yī)學院魏升華教授鑒定，為馬鞭草科植物黃荊Vitex negundo L.的干燥成熟果實。

表2 黃荊子藥材來源

2.方法與結(jié)果

2.1 方法

2.1.1 水分測定 根據(jù)蘇泉等[3]的研究資料顯示，黃荊子含有烯類、醇類、酮類、酯類、香豆素類、甾類、二萜類等揮發(fā)性成分，故本文參照《中國藥典》2015年版四部水分測定第四法（甲苯法）[4]對黃荊子進行水分測定研究。

2.1.2 總灰分測定 各取樣約4g，參照《中國藥典》2015年版第四部通則2302總灰分測定法進行測定研究。

2.2 結(jié)果

2.2.1 黃荊子水分測定，結(jié)果見表3。10個黃荊子供試品的水分測定結(jié)果最高值為10.4%，最低值為7.9%，平均值為9.5%。

2.2.2 黃荊子總灰分測定，結(jié)果見表4。10個黃荊子供試品的總灰分測定結(jié)果最高值為3.8%，最低值為3.4%，平均值為3.6%。

表3 黃荊子水分的測定結(jié)果

表4 黃荊子總灰分的測定結(jié)果

3.分析與討論

3.1 黃荊子水分

對10批黃荊子供試品水分測定的結(jié)果顯示，最高值為10.4%。結(jié)合黃荊子藥材在日常包裝和貯藏運輸過程中的實際情況，并參照《中國藥典》2015年版第四部通則0212藥材和飲片檢定通則中“除另有規(guī)定外，飲片水分通常不得過13%”的規(guī)定，建議將黃荊子藥材的水分限度定為不得過13.0%，能較好的對藥材質(zhì)量進行控制。

3.2 黃荊子總灰分

對10批黃荊子供試品總灰分試驗研究的結(jié)果，最高值為3.8%，最低值為3.4%，平均值為3.6%，建議將黃荊子藥材的質(zhì)量標準中總灰分指標定為不得過8.0%，能較好的對藥材進行質(zhì)量控制。