基于氧化鋁工藝的循環(huán)提取方法研究

吳西禹

（山西機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院，山西 河津 043300）

工藝生產(chǎn)中的氧化鋁是通過各種氧化鋁水合物經(jīng)過不斷的熱分解的脫水產(chǎn)物。在工藝生產(chǎn)中，由于操作方法的不當(dāng)造成生產(chǎn)過后的殘?jiān)羞€存在較高濃度的氧化鋁產(chǎn)物，因此需要對殘?jiān)俅芜M(jìn)行提取，從而提高產(chǎn)量，降低原料的購買成本。但傳統(tǒng)方法對氧化鋁工藝進(jìn)行循環(huán)提取主要是采用拜耳法提取，這種提取方法是在添加氧化鈣的條件下，利用氫氧化鈉溶液提取殘?jiān)惺Ｓ嗟母邼舛妊趸X，其反應(yīng)條件相對溫和，但提取出的氧化鋁液體中存在著苛性較高的問題，導(dǎo)致氧化鋁很難從鋁液中分解。這對這一問題，本文提出一種新的氧化鋁工藝循環(huán)提取方法。

1 基于氧化鋁工藝的循環(huán)提取方法設(shè)計(jì)

為了進(jìn)一步降低氧化鋁工藝中提取液苛性比，降低物料的循環(huán)量。本文提出了一種新的提取方法，具體的循環(huán)提取流程如圖1所示。

圖1 氧化鋁工藝循環(huán)提取方法流程圖

首先將鋁液經(jīng)過預(yù)脫硅處理，將脫硅液用于制備硅產(chǎn)品，提高廢液的利用率，再將脫硅處理后的原液過濾，獲取到相應(yīng)的工藝殘?jiān)敖鲆?，再對渣相和浸出液分別進(jìn)行分析，利用NaOH和Ca（OH）2混合堿對殘?jiān)徒鲆哼M(jìn)行熱反應(yīng)，并通過循環(huán)處理實(shí)現(xiàn)氧化鋁的高效溶出，同時(shí)降低氧化鋁溶液當(dāng)中的苛性比。

1.1 預(yù)脫硅處理

由于氧化鋁工藝生產(chǎn)剩余的鋁液中含有較高濃度的非晶態(tài)氧化硅，因此對鋁液進(jìn)行提取前首先要對鋁液進(jìn)行預(yù)脫硅出來，從而提取出高濃度的硅，減少浪費(fèi)。采用稀堿處理可以有效脫出鋁液中的硅成分，從而提高鋁液中的鋁硅比例，降低后續(xù)提取過程中對鈣的消耗以及對物料的循環(huán)利用。預(yù)脫硅的具體操作步驟為選用1L的燒杯，在溫度達(dá)到95℃時(shí)加入濃度為100g/L的稀堿，保證液固比維持在4mL/g，攪拌速度維持在每分鐘300轉(zhuǎn)，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置為2h。待反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過過濾、洗滌等操作，獲取到脫硅的鋁液。

1.2 固體產(chǎn)物的循環(huán)獲取

在獲取固體產(chǎn)物時(shí)，首先要配置濃度為35%的NaOH溶液，并在其中加入一定量的固體Ca（OH）2用于調(diào)節(jié)鋁液中的苛性比。按照一定的比例將鋁液與NaOH溶液加入到2L高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束后，將其冷卻至85℃，并對反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行過濾，并將過濾后所得的濾餅再次進(jìn)行洗滌，并在溫度為110℃的環(huán)境中烘干，從而獲取到固體產(chǎn)物。

針對反應(yīng)過程中的鋁酸鈉溶液苛性比的問題，在堿濃度為30%，固液比為1：8，反應(yīng)溫度為210℃，攪拌的轉(zhuǎn)速為每分鐘600轉(zhuǎn)，反應(yīng)時(shí)間為2h的狀態(tài)下，將鋁酸鈉溶液苛性比與脫硅鋁液中的氧化鋁提取率記錄如表1所示。

表1 苛性比與脫硅鋁液中氧化鋁提取率關(guān)系

從表1的數(shù)據(jù)中可以看出，氧化鋁的提取率會(huì)隨著苛性比的增加而不斷增加。并且，當(dāng)苛性比大于13時(shí)，苛性比對氧化鋁提取率的影響較小。因此在相同的養(yǎng)氧化鋁提取率條件下，初始鋁液中的苛性比越低，最終獲取到的鋁液中的苛性比越低。

1.3 氧化鋁浸出液及渣相分析

將上一步中獲取到的固體產(chǎn)物作為原料，按照鈣、硅比為1：1的條件加入Ca（OH）2，再將其與一定量的濃度為30%的氫氧化鈉溶液在2L高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行45min的反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束后，迅速將其冷卻到80℃，并將反應(yīng)中的產(chǎn)物進(jìn)行過濾，進(jìn)而獲取到相應(yīng)的氧化鋁浸出液，再將濾餅洗滌，并在110℃環(huán)境中進(jìn)行烘干處理，從而獲取到相應(yīng)的反應(yīng)殘?jiān)鲆汉驮噙M(jìn)行分析。

獲取到的浸出液中氧化鈉的濃度為350.24g/L、氧化鋁的濃度為42.91g/L、二氧化硅的濃度為3.58g/L，苛性比為13.9，表明獲取到的浸出液可以直接用于上一步的循環(huán)獲取當(dāng)中，再進(jìn)行上一部的操作，實(shí)現(xiàn)對氧化鋁的循環(huán)提取。

2 實(shí)驗(yàn)論證分析

為了驗(yàn)證本文設(shè)計(jì)的新的循環(huán)提取方法與傳統(tǒng)提取方法相比具有更高的應(yīng)用價(jià)值，將本文方法與傳統(tǒng)方法進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)。

2.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)中主要用到的試劑包括NaOH、Ca（OH）2、Al（OH）3，分別利用兩種提取方法工業(yè)生產(chǎn)中的殘?jiān)M(jìn)行氧化鋁的提取，設(shè)置實(shí)驗(yàn)組為利用本文設(shè)計(jì)的循環(huán)提取方法進(jìn)行；對照組為傳統(tǒng)的提取方法進(jìn)行。為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性及客觀性，在保證其它影響因素均相同的情況下，分別對100ml、200ml、300ml、400ml、500ml的脫硅鋁液進(jìn)行氧化鋁的提取，并將兩組實(shí)驗(yàn)方法過程中產(chǎn)生的數(shù)據(jù)信息進(jìn)行記錄。利用氧化鋁提取率計(jì)算公式計(jì)算出兩組方法的氧化鋁提取率。公式為：

公式中X表示為氧化鋁提取率；m0表示為加入的脫硅鋁液的質(zhì)量；ω0表示為脫硅鋁液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；m1為實(shí)驗(yàn)組或?qū)φ战M提取后剩余殘?jiān)馁|(zhì)量；ω1表示為實(shí)驗(yàn)組或?qū)φ战M提取后剩余殘?jiān)械难趸X質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

將通過氧化鋁提取率計(jì)算公式計(jì)算出的實(shí)驗(yàn)組與對照組的數(shù)據(jù)結(jié)果記錄在表2中。

表2 實(shí)驗(yàn)組、對照組氧化鋁提取率對比

通過實(shí)驗(yàn)及表1中的數(shù)據(jù)可以得出，實(shí)驗(yàn)組氧化鋁提取率明顯高于對照組氧化鋁提取率。因此可以說明，本文設(shè)計(jì)的循環(huán)提取方法能夠從氧化鋁工藝生產(chǎn)中的殘?jiān)崛〕龈嗟难趸X，對于氧化鋁工藝的生產(chǎn)具有更高的應(yīng)用價(jià)值。同時(shí)，通過本文設(shè)計(jì)的提取方法的第一步的預(yù)脫硅處理，可以有效提取出鋁液中的硅，并用于制備硅產(chǎn)品中，更有利于工藝生產(chǎn)企業(yè)的發(fā)展。

3 結(jié)束語

本文以提取工藝殘?jiān)械难趸X廠為目標(biāo)，考慮到傳統(tǒng)方法中的各類問題，提出一中基于氧化鋁工藝的循環(huán)提取方法，并通過實(shí)驗(yàn)證明了該方法的有效性，在提高氧化鋁提取率的同時(shí)，降低了鋁溶液中的苛性比。在未來的研究中還將對提取過程中涉及到的反應(yīng)及分離設(shè)備進(jìn)行更多的研究可開發(fā)，從而進(jìn)一步提升該方法的提取效率。