解讀稀土化學(xué)分析方法標準化工作的進展

鐘可珺

（江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，江西 贛州 341000）

對于稀土化學(xué)分析方法來說，其標準與其他的分析方法一樣，都是以稀土產(chǎn)品標準配套為原則。稀土化學(xué)分析方法標準化誕生于70 年代，經(jīng)過多年的不斷優(yōu)化與完善，已經(jīng)建立了多達154 項細化標準，對各類礦產(chǎn)品的分標準達到17 項，而單一稀土金屬和氧化物的分標準達62 項，稀土產(chǎn)品的分析方法包括稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)和非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法、氯化稀土與碳酸輕稀土化學(xué)分析方法、鈷合永磁合金化學(xué)分析方法、稀土硅鐵合金及硅鎂鐵合金化學(xué)分析方法以及釹鐵硼合金化學(xué)分析方法等，而混合稀土的標準也具有19 項分標準，通過這些標準的制定，有效滿足了我國稀土工業(yè)的實際發(fā)展需求，同時也對稀土產(chǎn)品質(zhì)量起到了良好的監(jiān)督作用[1]。

圖1 稀土產(chǎn)品

1 稀土化學(xué)分析方法標準化工作的發(fā)展歷程

自2000 年以來，我國稀土行業(yè)逐漸得到重視，化學(xué)分析方法標準也實現(xiàn)了不斷的改革與完善，發(fā)展至今，我國稀土化學(xué)分析方法標準化已經(jīng)趨于成熟，為此，首先以稀土化學(xué)分析方法標準進行分析，探索這些年來稀土化學(xué)分析方法標準化的發(fā)展歷程。在20 世紀70 年代，稀土化學(xué)分析方法標準誕生，并實現(xiàn)了首批行業(yè)標準化建設(shè)，隨著時代的發(fā)展，在20 世紀80 年代初期，首次建立了第一批稀土化學(xué)分析方法標準，通過近20 年的努力，建立了154 項標準，結(jié)合這些國家標準的特點進行分析，具有以下幾點內(nèi)容：首先，這些標準都采用先進的檢測方式，對于稀土產(chǎn)品來說，其化學(xué)元素的性質(zhì)都比較相似，稀土元素的分量也很難用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法進行測定，所以，在早期我國就針對稀土元素制定了化學(xué)分析方法標準，其中包括熒光劑氧化釔和氧化銪化學(xué)分析方法以及氧化釤化學(xué)分析方法，這兩種方法都是利用發(fā)射光譜對稀土產(chǎn)品進行元素分析；釤銪釓富集物化學(xué)分析方法是利用X 熒光光譜進行分析。其次，這些標準都采用先進的分析技術(shù)，在采用熒光級氧化釔和氧化銪化學(xué)分析方法時，通過P507 萃淋樹脂色層分離技術(shù)，相比于以往的P204 體系標準有所改善，大大降低了淋洗和洗脫酸度，同時縮短分離時間。在進行發(fā)射光譜的稀土測定中，利用氬氧保護氣氛，有效的抑制了氰帶的干擾；利用原子吸收光譜測定中，則采用一氧化二氮，提高了測量下限，通過這些技術(shù)的應(yīng)用，有效實現(xiàn)了高純度稀土產(chǎn)品的分析。最后，通過這些標準的建立也能夠有效的提高稀土產(chǎn)品的質(zhì)量，促進稀土工業(yè)的有效發(fā)展[2]。

隨著近年來我國稀土工業(yè)的大力發(fā)展，對稀土材料的純度要求也提升了一個檔次，稀土材料產(chǎn)品實現(xiàn)了全面應(yīng)用，同時稀土化學(xué)分析方法標準化也朝著現(xiàn)代化發(fā)展，傳統(tǒng)的稀土化學(xué)分析方法標準已滿足不了稀土工業(yè)的實際需求，存在以下幾點弊端。

（1）現(xiàn)行的稀土化學(xué)分析方法標準都無法實現(xiàn)與國際化標準接軌，現(xiàn)在國際貿(mào)易中的稀土產(chǎn)品分量的測定必須確保采用電感耦合等離子發(fā)光體發(fā)射光譜法進行數(shù)據(jù)分析，但是目前我國仍然沿用發(fā)射光譜發(fā)。

（2）傳統(tǒng)的稀土化學(xué)分析方法已無法滿足新的稀土產(chǎn)品標準需求，對于高純度的氧化釔 、氧化鑭和氧化銪產(chǎn)品分析不夠準確。

（3）原本稀土化學(xué)分析方法標準都是跟隨產(chǎn)品進行建立的，但是這種方式無法實現(xiàn)統(tǒng)籌考慮稀土化學(xué)分析方法標準化的體系，從而促使現(xiàn)行的稀土化學(xué)分析方法標準化較為混亂。

2 稀土化學(xué)分析方法標準化發(fā)展進程

2.1 目前的稀土化學(xué)分析方法標準水平

由于我國稀土資源豐富，因此我國大力開展稀土產(chǎn)品的開發(fā)與應(yīng)用，同時對稀土產(chǎn)品的質(zhì)量也提出了更高的要求，為了打響中國產(chǎn)品的知名度，尤其是遠銷海外的稀土產(chǎn)品，對稀土化學(xué)分析方法標準極其重視，甚至?xí)Y(jié)合用戶的需求進行檢驗。隨著貿(mào)易的實際需求，實現(xiàn)了稀土化學(xué)分析方法標準化的大力發(fā)展，截至目前，我國大部分的稀土產(chǎn)業(yè)已經(jīng)全面更新了稀土化學(xué)分析設(shè)備，同時也創(chuàng)新了化學(xué)分析方法標準，使稀土化學(xué)分析方法標準化提升了一個全新的高度，就我國當(dāng)前比較前沿的稀土工業(yè)企業(yè)來說，大多數(shù)都引入了電感耦合等離子發(fā)射光譜法，對稀土產(chǎn)品進行合理的控制，為此，提高我國稀土化學(xué)分析方法標準化工作至關(guān)重要。我國于1997 年下達了制定稀土化學(xué)分析方法標準的文件，并對稀土金屬及其氧化物化學(xué)分析方法進行修訂，隨著近年來對各類稀土化學(xué)分析方法的修正，已經(jīng)逐漸達到了國內(nèi)外先進水平。

圖2 電感耦合等離子發(fā)射光譜法

2.2 稀土化學(xué)分析方法標準化的進展

目前，結(jié)合我國稀土元素的各類特性進行分析，可以將稀土功能材料應(yīng)用于激光材料、永磁材料以及超導(dǎo)材料等高科技領(lǐng)域中，都實現(xiàn)了良好的應(yīng)用效果，同時對稀土材料的純度提出了更高的要求，為此，高純度稀土的提取工藝必須得到良好的改善與提升，此外，高純單一稀土化學(xué)分析方法也相繼問世，并廣泛應(yīng)用在生產(chǎn)控制中，對氧化鈰、氧化釹、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化釔中稀土元素在 P507 萃淋樹脂柱上的分離狀況進行了充分系統(tǒng)地考察 ，選擇了最佳分離條件 ，并盡可能地利用了稀土元素的某些特性 ，縮短了分離時間 ，簡化了分離步驟實現(xiàn)了良好的價值[3]。

3 未來制定稀土化學(xué)分析方法標準化工作的策略

經(jīng)過多年的發(fā)展，我國稀土化學(xué)分析方法標準化工作的研究一直由國家以標準補助的方式進行供給，支持標準的起草，并對不足的部分由起草單位進行補貼，但是隨著市場經(jīng)濟的不斷發(fā)展，稀土化學(xué)分析方法標準補助也逐漸遞減，同時各單位都積極開展了經(jīng)濟責(zé)任制度，起草單位也沒有能力對標準起草經(jīng)費進行補貼?；谶@些原因下，在用計劃經(jīng)濟制定分析方法標準已經(jīng)行不通了，必須對分析方法標準進行全面修訂，滿足市場經(jīng)濟的實際需求，以下對稀土化學(xué)分析方法標準化工作的制定提出三種方式。

3.1 招標方式

稀土化學(xué)分析方法標準化工作是一項技術(shù)類基礎(chǔ)工作，同時也是稀土工業(yè)的公益事業(yè)，為此，起草分析方法標準是對綜合分析實例的檢驗，同時也是稀土化學(xué)分析技術(shù)人員提高素質(zhì)的重要機會，所以通過起草分析方法標準既能夠彰顯出科學(xué)性，同時又是一項嚴謹?shù)南⊥凉こ?，從確定方法方案和起草實驗報告表審定來說，都要嚴格按照相關(guān)程序進行。其次，在進行起草稀土化學(xué)分析方法標準化實驗報告時，還要同行專家對其進行有效的審核與復(fù)驗，及時糾正其中存在的錯誤，使起草方法具備可行性，并且通過標準的發(fā)布，擴大起草單位和起草人的影響。綜上所述，稀土起草分析方法標準無論是對單位還是對個人都是有益無害，同時起草的單位也應(yīng)該積極承擔(dān)有效的稀土化學(xué)分析方法標準化工作。對于一些大型企業(yè)來說，結(jié)合我國大中型工業(yè)企業(yè)提取技術(shù)開發(fā)費財務(wù)處理問題的精神，應(yīng)該嚴格按照企業(yè)的隸屬關(guān)系，對同級財政部門進行深入審查，并且按照最高不超過1%的銷售收入抽取開發(fā)費用。標準起草應(yīng)該屬于技術(shù)開發(fā)之列，因此，目前創(chuàng)收指標承包到個人仍然存在心有余而力不足的現(xiàn)象。針對這一現(xiàn)象，我國相關(guān)部門應(yīng)該加強稀土化學(xué)分析部門對補助費用分配偏向于研究院，并且把握好傾斜尺度。為此，無論是企業(yè)還是研究院，為了顧全大局，必須全面克服起草稀土化學(xué)標準的困難，從而為標準化工作提供便利，在標準化管理中融入競爭機制，促進稀土化學(xué)分析方法標準化工作的發(fā)展。

3.2 自建公認

為了更好的滿足稀土分離提取技術(shù)的發(fā)展，大多數(shù)稀土工業(yè)單位研究了重稀土高純氮一稀土中痕量雜質(zhì)的分析標準方法，并且廣泛應(yīng)用到稀土工業(yè)生產(chǎn)中。為了滿足稀土分析方法的實際需求，企業(yè)通過自建公認的方式，進行標準草案的設(shè)置，并經(jīng)過專家的審核與評價，向標準歸口單位申報為正式標準草案，有效的節(jié)約了大量的人力和物力[4]。

3.3 集資制標

在市場經(jīng)濟的大環(huán)境下，以往的依靠國家撥款的方式將逐漸被淘汰，稀土化學(xué)分析方法標準化的研究難度也越來越大，稀土化學(xué)分析方法標準化工作具備較強的技術(shù)性和復(fù)雜的工作內(nèi)容，特殊標準項目繁多，可以采用集資的方式進行經(jīng)費制標，集資的對象應(yīng)該是稀土化學(xué)分析方法標準化項目的受益企業(yè)，但是這種集資制標必須嚴格遵守相關(guān)標準，最好在有關(guān)部門的領(lǐng)導(dǎo)下進行，有效的降低了難度大的問題，同時也解決了分析方法制標經(jīng)費的問題[5]。

4 結(jié)束語

綜上所述，隨著我國稀土工業(yè)領(lǐng)域的不斷發(fā)展與優(yōu)化，對稀土化學(xué)分析方法標準化工作也提出了全新的要求，為此，只有促進稀土化學(xué)分析方法標準化工作的發(fā)展，才能更有效的滿足新時期社會經(jīng)濟的發(fā)展需求，實現(xiàn)稀土化學(xué)分析方法標準化的模式革新，從而滿足稀土生產(chǎn)和貿(mào)易的實際需求。