霍爾槽試驗、模擬生箔試驗分析雜質(zhì)離子對電解銅箔生產(chǎn)質(zhì)量的影響

郭立功，徐建平

（江西省江銅耶茲銅箔有限公司，江西 南昌 330000）

在互聯(lián)網(wǎng)時代中，各類移動通訊工具應(yīng)用盛行，大部分移動通訊設(shè)備在電池制造材料的選取上，主要會以鋰離子電池為主，而電解銅箔作為鋰離子電池的重要生產(chǎn)材料，如何提升生產(chǎn)效率，優(yōu)化經(jīng)濟效益就成為行業(yè)內(nèi)重點關(guān)注問題。同時，電解銅箔也是覆銅板和印制電路板制造中不可缺少的材料，做好電解銅箔生產(chǎn)期間的雜質(zhì)離子分離工作就十分關(guān)鍵。鑒于此，針對霍爾槽試驗、模擬生箔試驗分析雜質(zhì)離子對電解銅箔生產(chǎn)質(zhì)量的影響這一課題進行深入分析十分有必要。

1 試驗分析

1.1 霍爾槽試驗

表1 霍爾槽試驗試劑表

表1 中電解液組成劑中的走位劑和晶粒細化劑兩種實驗試劑的比例配置并未規(guī)定標準，為自由配置。試驗過程中，將雜質(zhì)離子含量為0-10g/L 的試劑利用整流器進行試驗處理，觀察電解銅箔鍍層關(guān)亮區(qū)域變化數(shù)據(jù)。

通過試驗研究，得出以下試驗內(nèi)容。

（1）霍爾槽試片光亮區(qū)域產(chǎn)生變化，電解銅箔質(zhì)量變化隨之改變。添加劑在試驗中停止發(fā)揮作用是，發(fā)現(xiàn)霍爾槽試片光亮區(qū)域降低至10%，此時電解銅箔的厚度均勻性分布產(chǎn)生變化和影響[1]。

（2）當生箔機械設(shè)備之上的銅箔光亮程度降低時，霍爾槽試片光亮程度隨之下降。

（3）當生箔機械之上的銅箔兩端邊緣部位出現(xiàn)泛白表現(xiàn)時，霍爾槽試片高區(qū)形成燒焦現(xiàn)象。

（4）生箔機械表面出現(xiàn)泛白情況時，霍爾槽試片吹氣孔越多泛白狀態(tài)越嚴重，兩者呈正比關(guān)系。

1.2 模擬生箔試驗

表2 模擬生箔試驗試劑表

在試驗過程中，將雜質(zhì)離子含量為0～10g/L 的試劑投入試驗，利用高頻開關(guān)電源，設(shè)定38A，溫度設(shè)定在50℃，對電解銅箔中的雜質(zhì)離子進行40s 的電解處理，處理得出的銅箔為9μm。隨后，將電解出來的銅箔再放置在室溫下存有BAT 空間中，觀察時間為1min，進行防變色處理，吹干后將其取出，觀察銅箔的具體外觀變化數(shù)據(jù)[2]。

通過模擬生箔試驗，意在考察電流密度相同的狀況下，雜質(zhì)離子存在所能夠?qū)︺~箔外觀因素的影響，重點統(tǒng)計銅箔在試驗中出現(xiàn)的卷曲情況相關(guān)數(shù)據(jù)，及統(tǒng)計和記錄銅箔的內(nèi)應(yīng)力。此項試驗得展開，主要是彌補霍爾槽試驗中無法加以考察的盲區(qū)，進一步促進整體試驗項目最終數(shù)據(jù)的真實性增加。

1.3 銅箔及鍍層試驗測定標準

（1）進行電解銅箔的鍍層光亮區(qū)的測定分析時，主要測量工具是直尺，測量對象是霍爾槽試片。

（2）進行試驗燒焦度測定，主要測量工具為直尺，測量對象是霍爾槽試片之上出現(xiàn)燒焦狀況的試片長度，同時就銅箔表面的燒焦現(xiàn)象進行統(tǒng)計。

（3）測定吹氣孔，主要觀察對象為霍爾槽試片上的吹氣孔，記錄其上是否出現(xiàn)氣霧。當吹氣孔出現(xiàn)，則代表生產(chǎn)出來的產(chǎn)品不合格，并且銅箔表面出現(xiàn)泛白現(xiàn)象。

（4）測定試紙卷曲程度。將銅箔單獨剝離出來后，將其平放靜置于操作臺靜止時間控制在1h，觀察銅箔之上是否顯現(xiàn)卷曲現(xiàn)象，沒有表示產(chǎn)品合格，有則表示有內(nèi)應(yīng)力存在于銅箔中，利用其生產(chǎn)出來的產(chǎn)品也不合格[3]。

（5）測定光亮度，測量方法為目測鍍層表面情況，測定標準見表3 所示。

表3 光亮度測定標準

2 試驗結(jié)果討論

2.1 Ni2+影響

在電解液試劑中加入Ni2+，控制不同的質(zhì)量濃度，展開兩項試驗工作，得出了表4 與表5 中的試驗結(jié)果，見表4、表5 所示（注：“--”代表：無）。

表4 Ni2+對電解銅箔的影響

表5 Ni2+對鍍層的影響

通過對表4、表5 中的數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果能夠發(fā)現(xiàn)，當電解液中的Ni2+含量增長時，陰極試片鍍層之上的光亮區(qū)域會隨之減少，最后逐漸處于穩(wěn)定狀態(tài)，穩(wěn)定后光亮度不會出現(xiàn)改變，當達到6g/L 時，銅箔開始產(chǎn)生燒焦現(xiàn)象，達到10g/L 時，鍍層會出現(xiàn)燒焦現(xiàn)象。同時表5 中還能發(fā)現(xiàn)，當達到8g/L 時，光亮區(qū)開始縮短，縮短了0.8cm。

2.2 Cr3+影響

在電解液試劑中加入Cr3+，控制不同的質(zhì)量濃度，展開兩項試驗工作，得出了表6 與表7 中的試驗結(jié)果，見表6、表7 所示（注：“--”代表：無）。

表6 Cr3+對電解銅箔的影響

表7 Cr3+對鍍層的影響

通過對表6 和表7 進行分析能夠發(fā)現(xiàn)，當電解液中Cr3+的增加時，銅箔以及鍍層的光亮度不變，陰極試片之上的鍍層光亮長度會出現(xiàn)減少狀況，隨著減少程度的逐漸降低最后會處于穩(wěn)定狀態(tài)。

2.3 Zn2+影響

在電解液試劑中加入Ni2+，控制不同的質(zhì)量濃度，展開兩項試驗工作，得出了表8 與表9 中的試驗結(jié)果，見表8、表9 所示（注：“--”代表：無）。

表8 Zn2+對電解銅箔的影響

表9 Zn2+對鍍層的影響

通過對表8 和表9 進行分析能夠發(fā)現(xiàn)，當電解液中Zn2+的增加時，陰極試片之上的鍍層光亮長度會隨之減小，光亮度降低，在霍爾槽試試驗中，試片流經(jīng)高電流區(qū)域出現(xiàn)燒焦現(xiàn)象，銅箔也同樣出現(xiàn)燒焦現(xiàn)象。

2.4 Fe3+影響

在電解液試劑中加入Fe3+，控制不同的質(zhì)量濃度，展開兩項試驗工作，得出了表10 與表11 中的試驗結(jié)果，見表10、表11 所示（注：“--”代表：無）。

表10 Fe3+對電解銅箔的影響

表11 Fe3+對鍍層的影響

通過對表10 和表11 進行分析能夠發(fā)現(xiàn)，當電解液中Fe3+的增加時，陰極試片之上的鍍層光亮區(qū)長度降低，亮度也隨之降低，對銅箔的生產(chǎn)質(zhì)量造成了不利影響。

3 結(jié)論

其一，霍爾槽試驗與模擬生箔試驗的完成，進一步顯示了當Ni2+、Cr3+、Zn2+、Fe3+在電解銅箔鍍液中的含量超高時，會導(dǎo)致電解銅箔的鍍層陰極正常沉積，知識鍍層之上的光亮區(qū)域長度縮小，一旦光亮區(qū)長度降低量超出0.7cm，電解銅箔的性能就會隨之降低。與此同時，當雜質(zhì)離子的濃度升高后，還會對于銅箔的外觀質(zhì)量提升造成負面影響。

其二，在試驗中發(fā)現(xiàn)，當Zn2+、Ni2+、Cr3+、Fe3+中的質(zhì)量濃度數(shù)據(jù)分別高出預(yù)期相對應(yīng)的2g/L、4g/L、6g/L、8g/L 濃度時，一定會打破電解銅箔的鍍層陰極正常沉積狀態(tài)，致使電解銅箔的適用性能降低。