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    提升酸度計(jì)計(jì)量檢定效果的策略研究

    2020-04-20 11:09:57鄧正秋
    中國科技縱橫 2020年1期
    關(guān)鍵詞:計(jì)量檢定效果策略

    鄧正秋

    摘 要:酸度計(jì)是一種精密度較高的電子儀器,可以有效而快速檢測所處環(huán)境的酸、堿度,適用范圍非常廣泛,為醫(yī)療、生產(chǎn)、科研等提供精確的參考數(shù)據(jù)。然而它會受都操作規(guī)范程度、使用環(huán)境、保養(yǎng)有效性等多個(gè)層面的影響,易于發(fā)生諸多問題,對準(zhǔn)確度產(chǎn)生影響。文章論述了酸度計(jì)的結(jié)構(gòu)與原理,重點(diǎn)分析了酸度計(jì)檢定中的主要問題,并提出針對性較強(qiáng)的應(yīng)對策略,如做好酸度計(jì)校準(zhǔn)、電極檢定、電計(jì)示值誤差檢定,合理解決定位失調(diào)的問題;科學(xué)使用和保養(yǎng)電極;最后還論述了酸度計(jì)使用過程中的若干注意事項(xiàng)。希望起到拋磚引玉之效。

    關(guān)鍵詞:酸度計(jì);計(jì)量檢定;效果;策略

    中圖分類號:TH832.31 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1671-2064(2020)01-0080-02

    0 引言

    作為一種典型的電化學(xué)分析儀器,酸度計(jì)主要是測量水溶液的pH值,它也是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中的一種常見儀器,而且被運(yùn)用于到醫(yī)學(xué)、環(huán)保、農(nóng)業(yè)、工業(yè)等諸多領(lǐng)域中。如今人類的生產(chǎn)生活范圍持續(xù)拓展,科技水平穩(wěn)步提升,酸度計(jì)的規(guī)格、種類以及型號持續(xù)更新,不斷提升它的精度。但恰恰是這些變化,給酸度計(jì)的檢定計(jì)量工作造成了相應(yīng)的挑戰(zhàn)和困難。

    1 酸度計(jì)的結(jié)構(gòu)和原理

    酸度計(jì)是一種精密度很高的儀器,如今科技的快速發(fā)展使它的構(gòu)造逐步精簡化,易于使用和保養(yǎng)。一般來看,它的電位以及電極是最關(guān)鍵的部分。電極涵蓋參比電極和指示電極。指示電極的前者包括銻電極以及玻璃電極等;參比電極包括氯化銀電極和甘汞電極等。電極正朝著復(fù)合化的方向發(fā)展,且復(fù)合電極的實(shí)際使用率正逐步提供。電計(jì)部分聚焦于主面板上,采取獨(dú)立安裝的手法,僅僅通過連接線和主面板連接起來。電計(jì)部分涵蓋了溫度補(bǔ)償、定位、斜率等功能鈕,能夠結(jié)合具體的使用需要,做出針對性的調(diào)節(jié),進(jìn)而準(zhǔn)確測量所處環(huán)境的酸度計(jì),規(guī)避誤差超差,對檢測結(jié)果造成不利影響[1]。

    其次是酸度計(jì)的原理。精密電位計(jì)是它的主體。在測定過程中,應(yīng)該在被測溶液中插入復(fù)合電極中。測溶液中的氫離子濃度(酸度)不同,形成的電動勢也不相同,借助直流放大器將其放大,從電壓表(讀數(shù)指示器)上讀出相應(yīng)的pH值。借助酸度計(jì)測量電位,是pH測量的高效方法之一。pH計(jì)涵蓋三大部件。分別是電流計(jì)、玻璃電極以及參比電極。其中玻璃電極的電位由周圍溶液的具體pH決定。電流計(jì)可以在具有較大電阻的電路中準(zhǔn)確測量出細(xì)微的電位差。采取最新型的固體電力技術(shù)和電極設(shè)計(jì)。如今性能最佳的pH酸度計(jì)可以分辨出0.005pH單位。參比電極能夠維持恒定電位,和測量到的諸多偏離電位進(jìn)行對照。如今,人們經(jīng)常采用銀——氧化銀電極作為pH的參比電極。玻璃電極可以構(gòu)建被測溶液中的氫離子活度變化作出相應(yīng)反應(yīng)的相關(guān)電位差。在同一溶液中放入?yún)⒈入姌O以及pH敏感的電極,形成原電池,其電位是參比電極以及玻璃電極的電位代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃。假設(shè)溫度恒定,被測溶液本身的pH變化時(shí),它的電位也會發(fā)生相應(yīng)的變化。酸度計(jì)中電池生成的電位的電動勢非常弱小,要想準(zhǔn)確測量它,是比較困難的。而且電路阻抗達(dá)到了(1~100)MΩ;所以要將信號放大,使其能夠有效地推動伏安表或者標(biāo)準(zhǔn)毫伏表。電流計(jì)可以把原電池的相關(guān)電位進(jìn)行若干倍放大,在電表中顯示出被放大的信號,電表指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)的具體程度代表著它推動的實(shí)際信號強(qiáng)度。為了滿足使用需求,pH電流表的相關(guān)表盤刻均配置了與之相對的pH數(shù)值;數(shù)字式pH計(jì)能夠直接顯示數(shù)字化的pH值[2]。

    2 酸度計(jì)計(jì)量檢定中的主要問題分析

    首先,酸度計(jì)的誤差判斷和級別問題。通常情況下,指針式酸度計(jì)的具體誤差應(yīng)不能超過最小分度值(級別)的50%,數(shù)字式酸度計(jì)要處于最小分度值(級別)的范圍內(nèi)。但也存在著特殊現(xiàn)象,如PHSJ-4A型酸度計(jì)的最高分辨率達(dá)到了0.001pH,但是要繼續(xù)探討它的級別有沒有達(dá)到0.001級。因?yàn)檫@個(gè)酸度計(jì)的使用規(guī)范和技術(shù)性能中標(biāo)注其精度處于0.005pH的范圍內(nèi),那么它的誤差無法處于最小分度值范圍內(nèi)。

    其次,酸度計(jì)的規(guī)格、型號、種類混淆。因?yàn)樗岫扔?jì)的規(guī)格、型號、類型繁多,檢定人員經(jīng)?;煜龂鴥?nèi)外廠家制造的各種酸度計(jì),比如國內(nèi)廠家生產(chǎn)的PHS-3C型、PHS-25型等指針式酸度計(jì);常見的袖珍式PHB-4型/PH-SJ-4AD型、PHS-4D型等數(shù)字式酸度計(jì)。國外廠家制造的大部分酸度計(jì)都屬于數(shù)字式酸度計(jì),比如賽多利斯制造的PB-10型、梅特勒企業(yè)制造的320型、HANNA企業(yè)制造的HI9025型等。不少檢定人員不是非常清楚型號不同的各類酸度計(jì)的具體計(jì)量檢定程序[3]。

    再次,不熟悉各類酸度計(jì)的相關(guān)使用方法。因?yàn)樗岫扔?jì)的規(guī)格、類型等各不相同,使用方法也存在著差異,但是計(jì)量檢定人員不熟悉它們的具體使用方法,如有的要進(jìn)行單點(diǎn)校準(zhǔn),有的要進(jìn)行兩點(diǎn)校準(zhǔn),更有甚者要進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。在計(jì)量檢定過程中,務(wù)必熟練掌握使用被檢酸度計(jì)的科學(xué)方法,才能準(zhǔn)確檢定相關(guān)酸度計(jì)。

    第四,檢定儀和酸度計(jì)接口的連接不能有效匹配。通常情況下酸度計(jì)檢定儀有三類接口不同的輸出連接線。然而即便如此,雙方依舊會發(fā)生接口不匹配的問題。如HANNA公司生產(chǎn)的酸度計(jì)檢定儀電極線以及酸度計(jì)電極接口不能相互匹配,袖珍式酸度計(jì)只有較小接口,也不能連接酸度計(jì)檢定儀,遑論檢定了。

    第五,酸度計(jì)的級別不相同。不同級別的酸度計(jì),對計(jì)量性能的要求自然也不一樣。如酸度計(jì)達(dá)到0.01級時(shí),要滿足下列要求:電計(jì)示值誤差要處于±0.01pH的范圍內(nèi),輸入電流不能超過1×10-12A,輸入阻抗導(dǎo)致的誤差處于±0.01pH的范圍內(nèi),溫度補(bǔ)償器導(dǎo)致的誤差處于±0.01pH的范圍內(nèi),電計(jì)示值重復(fù)性處于0.01pH的范圍內(nèi);酸度計(jì)達(dá)到0.001級時(shí),要滿足下列要求:電計(jì)示值誤差的范圍處于±0.002pH內(nèi),輸入電流處于1×10-12A的范圍內(nèi),輸入阻抗導(dǎo)致的誤差處于±0.001pH的范圍內(nèi),溫度補(bǔ)償器導(dǎo)致的誤差處于±0.001pH的范圍內(nèi),電計(jì)示值重復(fù)性處于0.001pH的范圍內(nèi)。

    3 酸度計(jì)的計(jì)量檢定與維護(hù)

    首先,做好酸度計(jì)校準(zhǔn)。因?yàn)殡娪?jì)設(shè)計(jì)存在一定差異,pH計(jì)有著豐富的種類、規(guī)格和種類,具體應(yīng)用方存在著較大差異。所以在操作pH計(jì)的過程中,要切實(shí)依據(jù)使用規(guī)范的相關(guān)要求。在使用pH計(jì)的過程中,要做好校準(zhǔn)工作。如今主要采取兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,它類似于電計(jì)檢定的相關(guān)方法。值得關(guān)注的是,在校準(zhǔn)pH計(jì)前,要檢測被測溶液的溫度,以選用恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)緩沖液。適當(dāng)控制電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,確保它的溫度和被測溶液的溫度保持一致。

    其次是電極的相關(guān)檢定。電極一般情況下使用年限比較有限,且材料易碎,因此一些計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)在開展檢定活動時(shí),只是部分檢查電計(jì),而不是進(jìn)行全面檢查。酸度計(jì)檢定的相關(guān)規(guī)范沒有清楚地規(guī)定如何檢定電極的標(biāo)準(zhǔn)和方法。所以可以借助pH緩沖溶液來判斷電極是否符合相關(guān)規(guī)定。以下是具體方法:在二十五攝氏度的緩沖溶液中檢測電極的pH值,然后依次在7.00平H以及6.86pH的緩沖溶液中調(diào)整和判斷它的斜率,進(jìn)而綜合判斷酸度計(jì)的示值誤差情況[4]。

    電極發(fā)生斜率變低的現(xiàn)象非常普遍。可以采取下列方法排除這個(gè)問題。(1)嚴(yán)格依據(jù)使用說明書,清洗以及保存電極。(2)利用汽油等各類有機(jī)溶劑,清除其中的鐵銹,而且要反復(fù)清洗。(3)再次是定期檢查,技術(shù)更換老化的設(shè)備與構(gòu)件。

    再次是電計(jì)示值誤差的相關(guān)檢定。在酸度計(jì)檢定時(shí),電計(jì)示值誤差檢定的工作涵蓋了兩種,分別是pH示值誤差以及mV示值誤差。按照有關(guān)要求,從正反兩個(gè)方向分別檢定酸度計(jì)的pH示值以及mV示值,而且將平均值當(dāng)作最終檢定結(jié)果。按照有關(guān)公式、方法來計(jì)算其誤差值。酸度計(jì)的性能如今慢慢提升,它的檢定結(jié)果誤差也會越來越小。因此從正反兩方面來檢定電極示值的誤差,不屬于強(qiáng)制性內(nèi)容,一般來講只需要一次檢定。

    第四,解決定位失調(diào)的措施。定位失調(diào)指的是酸度計(jì)不能正確地顯示相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)液的酸度值,不能科學(xué)地確定被測溶液的酸堿度。主要涵蓋了三個(gè)失調(diào)來源:(1)儀器的精密性,必須對儀器定位鈕進(jìn)行認(rèn)真查看,是不是被嚴(yán)重氧化或者被損壞。(2)檢查電極有沒有出現(xiàn)破損、老化、嚴(yán)重污染、劃傷等問題,借助替換法以及觀察法,查找并解決相關(guān)問題和故障。(3)是否合理地選擇了緩沖溶液;要結(jié)合實(shí)際情況,選擇恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)緩沖液,如有必要,可以更換,并反復(fù)驗(yàn)證?;蚓彌_液析出過期物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)液質(zhì)量出現(xiàn)問題。在這種情況下,要再次對調(diào)配標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施檢定,直到消除問題。

    第五,科學(xué)使用和保養(yǎng)電極。在電極使用以及維護(hù)的過程中,要重點(diǎn)關(guān)注下列內(nèi)容,(1)不能在強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或有腐蝕作用的其他液體中運(yùn)用電極,而且不得采用脫水性介質(zhì),如無水乙醇、重鉻酸鉀等。(2)在完成了電極清洗后,必須用濾紙吸干水分,而不得采取濾紙對玻璃膜進(jìn)行擦拭,規(guī)避出現(xiàn)交叉污染,或者損壞玻璃薄膜的問題,進(jìn)而影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。(3)在測量高濃度溶液時(shí),必須完全清洗干凈,而且要盡可能地壓縮測量時(shí)間,電極上不能粘附液體,不然電極會被污染。(4)在使用相關(guān)電極之前,要檢查電極前端的球泡狀況。通常來看,球泡中的溶液應(yīng)該充足,而且不能有氣泡,電極處于透明、無裂紋的狀態(tài)。(5)因?yàn)閺?fù)合電極的使用頻率比較低,首先要完全浸泡在3mol/L的氯化鉀溶液中,而且不得采取吸水性試劑進(jìn)行浸洗,當(dāng)然也不能利用洗滌液清洗電極[5]。

    第六,酸度計(jì)使用的若干注意事項(xiàng)。因?yàn)樗岫扔?jì)電極屬于典型的復(fù)合電極,不會受到還原性、氧化性物質(zhì)的影響,而且平衡速度比較快。初次使用玻璃電極時(shí),要在蒸餾水中完全浸泡12個(gè)小時(shí)以上,平時(shí)也要盡可能地浸泡于蒸餾水中,決不可干放。在強(qiáng)堿溶液中運(yùn)用電極時(shí),要盡可能快地完成相關(guān)操作,用完后馬上清洗干凈。玻璃電極只有非常薄的球泡膜,不得使其接觸硬物和玻璃杯。電極表面受到了污染,不能正確地顯示讀數(shù),穩(wěn)定性比較差,而且發(fā)生誤差。

    4 結(jié)語

    酸度計(jì)的規(guī)格、型號繁多,各類酸度計(jì)的具體使用方法存在著差異。因此相關(guān)部門和人員在檢定計(jì)量的過程中必須認(rèn)真區(qū)分,切實(shí)把握各類型號儀器的具體使用方法和檢定要求。要堅(jiān)決摒棄酸度計(jì)計(jì)量檢定的模式化、重復(fù)性觀念。切實(shí)按照相關(guān)檢定程序以及規(guī)程做好酸度計(jì)的檢定工作,把握檢定的條件和環(huán)境,不斷總結(jié)檢定經(jīng)驗(yàn),把握好注意事項(xiàng),穩(wěn)步增強(qiáng)酸度計(jì)檢定的水平和能力。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 王慧珠.酸度計(jì)的檢定校準(zhǔn)方法[J].質(zhì)量檢驗(yàn),2016(6):38-39.

    [2] 郭志芬.酸度計(jì)及檢定中應(yīng)注意的問題[J].計(jì)量與測試技術(shù),2016,43(3):63-64.

    [3] 張保剛.酸度計(jì)計(jì)量檢定中的若干探討[J].科技資訊,2007(20):135.

    [4] 楊晉斐.酸度計(jì)計(jì)量檢定中常見問題分析及對策[J].中國化工貿(mào)易,2014(27):72-73.

    [5] 程琳.酸度計(jì)計(jì)量檢定中的常見不足點(diǎn)及對策[J].低碳世界,2017(31):95-96.

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