關(guān)于液相色譜法測定飲用水中的毒死蜱的研究

張琿 趙明雷

摘 要 建立了飲用水中毒死蜱檢測的高效液相色譜分析方法。飲用水中的毒死蜱用二氯甲烷萃取，經(jīng)氮吹濃縮定容后，采用高效液相色譜法分析，通過色譜柱將毒死蜱分離，用紫外檢測器，以外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明：該方法在 0.1～5.0 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.999以上，水樣加標(biāo)回收率為77.0%～90.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=7）為 0.30% 。該方法能夠滿足飲用水中毒死蜱的檢測。

關(guān)鍵詞 飲用水;毒死蜱;液相色譜法

毒死蜱又名樂斯本，具有良好的觸殺、胃毒和熏蒸作用，可有效防治水稻、蘋果、小麥、棉花等農(nóng)林作物上的螟蟲、螨蟲、蚜蟲等百余種害蟲[1]。毒死蜱屬于低毒有機(jī)磷農(nóng)藥，目前已經(jīng)成為國際市場上最大噸位的農(nóng)藥品種[2];毒死蜱有效成分在酸性、弱酸性介質(zhì)中不穩(wěn)定，易水解，有效期可達(dá)數(shù)月，容易引起環(huán)境殘留[3]?！渡铒嬘盟l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749—2006）中規(guī)定的毒死蜱限值為0.03 mg/L。 本文結(jié)合《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》（GB/T 5750-2006）[4]和《毒死蜱原藥》（GB/T 19604-2017）[5]，利用液相色譜法測定飲用水中的毒死蜱殘留，以建立一種方便、可行的檢測方法。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

液相色譜儀： waters e2695配有2489紫外檢測器; C18（150mm×4.6mm×5?m）（waters公司）;氮吹儀;分液漏斗：250mL;100?g/mL毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品，編號為GSB05-1869-2008; 乙腈：HPLC;二氯甲烷：HPLC ;超純水;乙酸：優(yōu)級純; 無水硫酸鈉：分析純;流動相：乙腈+水+乙酸=82+17.5+0.5（V/V）。

1.2 原理

水中的毒死蜱經(jīng)二氯甲烷萃取后，用液相色譜法測定，以保留時間定性，峰面積外標(biāo)法定量。

1.3 儀器參數(shù)

進(jìn)樣量：10.0μL;柱溫：室溫;流速：1.0 mL/min;檢測器波長：230 nm;出峰時間：2.794 min。

1.4 樣品分析步驟

取水樣100mL于250mL分液漏斗中，加入15mL二氯甲烷，振搖提取3min。靜置分層后，將下層二氯甲烷萃取液流經(jīng)裝有無水硫酸鈉玻璃漏斗，至40mL頂空瓶中。再加入10mL二氯甲烷提取3min，二氯甲烷萃取液與第一次萃取液合并。把二氯甲烷萃取液在氮吹儀上進(jìn)行氮吹，用氮?dú)鈩偤么蹈珊?，用流動相定容?.0mL，上機(jī)待測。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性方程

在上述條件下對毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，配制濃度為0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0mg/L。按上述1.3儀器參數(shù)測定，記錄色譜峰峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。回歸方程為y = 704966x + 16948，相關(guān)系數(shù) r = 0.9996，其中y為峰面積，x為含量。

2.2 方法的精密度實驗

在上述實驗條件下，對質(zhì)量濃度為0.50 mg/L的毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行平行測定7次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.30 %，重現(xiàn)性良好，結(jié)果如表1。

2.3 回收率實驗

在上述實驗條件下，取出廠水水樣和管網(wǎng)水水樣進(jìn)行加標(biāo)實驗，測定結(jié)果見表2。由表2 可知，該方法測定其加標(biāo)回收率在 77.0 % ～ 90.5 % ，符合水質(zhì)樣品加標(biāo)回收要求。

3 結(jié)束語

本文研究的液相色譜法測定飲用水中的毒死蜱，該方法簡單、靈敏度高、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可滿足飲用水的測定。

參考文獻(xiàn)

[1] 王煥民，張子明.新農(nóng)藥手冊[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，1989：35-38.

[2] 鄭光，周志俊.毒死蜱的毒理學(xué)研究進(jìn)展[J].中國公共衛(wèi)生，2002， 18（4）：49-498.

[3] 李少霞，黃偉雄，陳明，等.水中毒死蜱的氣相色譜測定法[J].環(huán)境與健康雜志，2006，9（5）：458-459.

[4] 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法：GB/T 5750-2006[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

[5] 毒死蜱原藥：GB/T 19604-2017[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2017.