不同燒結(jié)工藝對椅旁CAD/CAM IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷撓曲強度的影響

鄒蕾，鄒得平，張夢娜，蔡瑩，肖香歸，阮昀

南昌大學(xué)撫州醫(yī)學(xué)院 （江西撫州 344000）

椅旁計算機輔助設(shè)計和計算機輔助制造（computer aided design and computer aided manufacturing，CAD/CAM）修復(fù)技術(shù)是運用計算機輔助設(shè)計和制作的一種新興口腔修復(fù)技術(shù)，具有一次完成、美觀、精確、高效的性能優(yōu)勢，逐漸成為一種被廣泛接受的修復(fù)形式[1]，并受到越來越多的關(guān)注。隨著CAD/CAM計算機輔助加工技術(shù)的廣泛應(yīng)用，椅旁CAD/CAM使用的可切削陶瓷材料也隨之研發(fā)并廣泛應(yīng)用于臨床。目前，可切削陶瓷主要分為長石質(zhì)類、玻璃陶瓷類、氧化鋯類、氧化鋁類和復(fù)合陶瓷類等[2]。IPS e.max CAD是一種二硅酸鋰玻璃陶瓷材料類型，屬于Ivoclar Vivadent 系列，兼具鑄造性和美觀性等優(yōu)勢，是椅旁CAD/CAM修復(fù)常用的一類可切削玻璃陶瓷類材料，適用于貼面、嵌體或高嵌體、部分冠或全冠、三單位固定橋和種植體上部結(jié)構(gòu)等相對復(fù)雜的修復(fù)[1]，因其具有良好的硬度、強度和美觀性能，深受口腔修復(fù)醫(yī)師的喜愛。

椅旁CAD/CAM系統(tǒng)雖可在成品瓷塊上進行切削成形，使臨床工作便利化，但為獲得最佳的美學(xué)性能，模擬天然牙獨特的色彩學(xué)外觀，切削成形的成品瓷塊仍需要加工制作，燒結(jié)則是其中一個必不可少的制作工藝環(huán)節(jié)。然而，在IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷的燒結(jié)和結(jié)晶過程中，不同的燒結(jié)參數(shù)將直接或間接影響其機械性能。

目前，國內(nèi)外學(xué)者對CAD/CAM系統(tǒng)各類可切削全瓷材料的研究涉及機械性能、透光性、微觀結(jié)構(gòu)等方面，但鮮少有文獻研究燒結(jié)過程中各燒結(jié)參數(shù)對IPS e.max CAD陶瓷材料機械性能的影響，且反復(fù)燒結(jié)對IPS e.max CAD陶瓷材料強度的影響也沒有明確實驗依據(jù)可作為參考。本研究選擇臨床常用的市售椅旁CAD/CAM IPS e.max CAD，對其采用不同燒結(jié)溫度、燒結(jié)次數(shù)和升溫速率進行處理，探討不同燒結(jié)工藝對其撓曲強度的影響，為今后CAD/CAM IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷的臨床和技工室操作提供一定的實驗和理論依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 主要材料和設(shè)備

低透（LT）A3色系C14椅旁CAD/CAM IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷瓷塊（Ivoclar Vivadent，列支敦士登，T26317），烤瓷爐（Programat P300，Ivoclar Vivadent，列支敦士登），椅旁 Sirona inLab MC XL CAD/CAM（Sirona Dental Systems，德國），微機控制電子萬能試驗機（WOT-10，凱強利實驗儀器有限公司），電子數(shù)顯游標(biāo)卡尺（IP54，AGL，中國），超聲波清洗機（UC250，TPC，美國）。

1.2 實驗方法

1.2.1 試件制作

選擇75個椅旁CAD/CAM IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷瓷塊（型號LT A3/C14），參照中華人民共和國國家標(biāo)準（ISO 6872標(biāo)準）[3]對牙科陶瓷材料撓曲強度測試樣本的要求，使用椅旁Sirona inLab MC XL CAD/CAM將瓷塊按照長度15.0 mm、寬4.0 mm、厚1.2 mm的要求進行切割，使用電子數(shù)顯游標(biāo)卡尺將每個試件的測量數(shù)據(jù)誤差控制在±0.02 mm以內(nèi)，最終制作條形試件75個，采用超聲波清洗機清洗10 min后干燥，備用。

1.2.2 分組與燒結(jié)

將75個已切割好的試件隨機編號，分成3組，每組25個。1#～25#作為燒結(jié)溫度組，26#～50#作為燒結(jié)次數(shù)組，51#～75#作為升溫速率組。燒結(jié)溫度組分別進行燒結(jié)溫度為700、750、800、850、900 ℃的處理，燒結(jié)次數(shù)組分別進行燒結(jié)次數(shù)為1、2、3、4、5次的處理，升溫速率組分別進行升溫速率為30、60、90、120、140 ℃/min的處理。各組燒結(jié)參數(shù)設(shè)定情況見表1。

按照表1內(nèi)設(shè)定的燒結(jié)參數(shù)對75個試件使用Programat P300烤瓷爐進行燒結(jié)，燒結(jié)完成后，蒸餾水超聲清洗10 min，干燥，備用。

表1 各組燒結(jié)參數(shù)

1.2.3 撓曲強度測試

參照ISO 6872對牙科陶瓷材料撓曲強度標(biāo)準的要求[4]，使用微機控制電子萬能試驗機采用三點彎曲法測試樣本的撓曲強度。三點彎曲實驗裝置見圖1。

圖1 三點彎曲實驗裝置

具體操作如下：控制加載速度為0.5 mm/min，壓頭直徑為3 mm，跨距為10 mm；操作壓頭緩慢壓下，直至試件斷裂，實驗數(shù)據(jù)（斷裂時載荷大小p、加載時間等）由電腦自動采集，輸入試件斷裂位置的寬度和厚度，電腦自動輸出撓曲強度值。

撓曲強度（σ3p）的計算公式：σ3p= 3pl /2 wb2。其中，σ3p為三點彎曲實驗所得撓曲強度值，單位為MPa；p為試件斷裂時壓頭的載荷，單位為N；l為測試跨距，單位為mm；w為試件的寬度，單位為mm；b為試件的厚度，單位為mm。

1.3 統(tǒng)計學(xué)處理

采用SPSS 20.0統(tǒng)計軟件對各組數(shù)據(jù)進行單因素方差分析（ANOVA），采用LSD進行兩兩比較分析，P＜0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 燒結(jié)溫度對撓曲強度的影響

經(jīng)700、750、800、850、900 ℃處理后，試件的撓曲強度值分別為（116.08±21.6）MPa、（152.39±14.83）MPa、（211.72±15.54） MPa、（264.58±47.08） MPa、（225.6±58.27） MPa，見圖2。單因素方差分析結(jié)果顯示，不同燒結(jié)溫度處理下，試件撓曲強度值比較，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.05），見表2。為了比較不同燒結(jié)溫度對撓曲強度的影響，使用LSD法進行兩兩比較，結(jié)果顯示，700 ℃與750 ℃，800 ℃與850、900 ℃，850 ℃與900 ℃時，試件撓曲強度值比較，差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05）；其余燒結(jié)溫度之間，試件撓曲強度值比較，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.05）。

圖2 不同燒結(jié)溫度處理下各試件撓曲強度的平均值

表2 燒結(jié)溫度對撓曲強度影響的單因素方差分析

2.2 燒結(jié)次數(shù)對撓曲強度的影響

經(jīng)燒結(jié)1、2、3、4、5次處理后，試件的撓曲強度值分別為（246.79±12.03）MPa、（272.06±3.39）MPa、（274.92±48.23）MPa、（284.19±63.45）MPa、（353.33±41.96）MPa，見圖3。單因素方差分析結(jié)果顯示，不同燒結(jié)次數(shù)處理下，試件撓曲強度值比較，差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05），見表3。為了比較不同燒結(jié)次數(shù)對撓曲強度的影響，使用LSD法進行兩兩比較，結(jié)果顯示，燒結(jié)次數(shù)1、2、3次分別與5次的試件撓曲強度值比較，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.05）；其余各燒結(jié)次數(shù)之間，試件撓曲強度值比較，差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05）。

圖3 不同燒結(jié)次數(shù)處理下各試件撓曲強度的平均值

表3 燒結(jié)次數(shù)對撓曲強度影響的單因素方差分析

2.3 升溫速率對撓曲強度的影響

經(jīng)升溫速率分別為30、60、90、120、140 ℃/min的燒結(jié)處理后，試件的撓曲強度值分別為（292.59±41.69）MPa、（264.58±47.08）MPa、（336.58±35.11）MPa、（252.75±51.72）MPa、（227.87±37.91）MPa，見圖4。單因素方差分析結(jié)果顯示，不同升溫速率處理下，試件撓曲強度值比較，差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05），見表4。為了比較升溫速率對撓曲強度的影響，使用LSD法進行兩兩比較，結(jié)果顯示，升溫速率90 ℃/min與120 ℃/min、140 ℃/min時，試件撓曲強度值比較，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P＜0.05）；其余各升溫速率之間，試件撓曲強度值比較，差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05）。

圖4 不同升溫速率處理下各試件撓曲強度的平均值

表4 升溫速率對撓曲強度影響的單因素方差分析

3 討論

本研究選用的市售IPS e.max CAD瓷塊是目前市場上應(yīng)用最廣泛的商品化牙科二硅酸鋰玻璃陶瓷。二硅酸鋰玻璃陶瓷材料具有獨特的晶體性質(zhì)和晶體分布，是目前強度最高的一類牙科玻璃陶瓷，良好的半透光特性更使其成為齒科美學(xué)修復(fù)的理想材料[5]，IPS e.max CAD是一種二硅酸鋰玻璃陶瓷材料類型，是在壓鑄瓷的基礎(chǔ)上發(fā)展起來，通過切削成型熱處理，增大微小的晶粒體積，瓷的強度顯著提高，屬于以微米尺度的二硅酸鋰晶粒為增強相的玻璃陶瓷，具有良好的切削性與美觀性[6]。王林虎等[7]指出，IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷在結(jié)晶化前呈紫藍色，強度接近150 MPa，瓷塊能輕易被CEREC 3D研磨機研磨切削，經(jīng)烤瓷爐燒結(jié)后，強度可提升至360 MPa以上。研究發(fā)現(xiàn)[8-9]，IPS e.max CAD材料與二氧化鋯全冠及烤瓷全冠相比，強度更高。

玻璃陶瓷的機械性能取決于其晶相組成和微觀結(jié)構(gòu)[10]，烤瓷工藝中燒結(jié)溫度、燒結(jié)次數(shù)、燒結(jié)時升溫速率等都會影響陶瓷內(nèi)部結(jié)構(gòu)中晶體和玻璃基質(zhì)的分布[11-12]，同時也會影響其力學(xué)性能（撓曲強度、斷裂韌性及硬度等）[13]。

3.1 燒結(jié)溫度對撓曲強度的影響

王彬等[14]研究發(fā)現(xiàn)，溫度改變將影響陶瓷的結(jié)晶度和微結(jié)構(gòu)，燒結(jié)溫度為840 ℃時，陶瓷獲得最高結(jié)晶度，且表面形貌最為均勻和致密。結(jié)晶過程中的形貌變化對陶瓷的色澤、撓曲強度和斷裂強度具有重要影響[15]。王富等[16]提出，熱壓處理利于提高玻璃陶瓷材料的力學(xué)性能，隨著燒結(jié)溫度的升高，二硅酸鋰晶粒的尺寸逐漸增大，影響樣品的撓曲強度和斷裂韌性，晶粒較大時，材料局部不均勻性增大，強度下降[17]。

本研究發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)溫度＜850 ℃時，隨著溫度的升高，試件的撓曲強度值逐漸增大；850 ℃時IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷試件撓曲強度值達峰值；900 ℃時，試件出現(xiàn)一定的變形，撓曲強度值則逐漸降低；930 ℃時，試件出現(xiàn)融化變形，無法測量其撓曲強度值；說明燒結(jié)溫度的變化對撓曲強度有影響，臨床和技工室操作過程中，應(yīng)嚴格控制IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷瓷塊的燒結(jié)溫度。

3.2 燒結(jié)次數(shù)對維氏硬度的影響

陳文利和駱小平[18]研究指出，多次燒結(jié)后觀察二硅酸鋰玻璃陶瓷晶體結(jié)構(gòu)的變化，發(fā)現(xiàn)二硅酸鋰玻璃陶瓷的晶相組成均相同，但二硅酸鋰的結(jié)晶度增高，表明晶體數(shù)目增多，晶體排列更整齊致密。晶體定向排列的微觀結(jié)構(gòu)對提高材料的力學(xué)性能有積極作用，有利于提高材料的斷裂韌性。

但多次燒結(jié)可引起烤瓷中晶體顆粒增大，瓷強度降低[19]。丁建鋒等[12]在研究多次燒結(jié)對In-Ceram全瓷修復(fù)體抗壓強度的影響時發(fā)現(xiàn)，超過一定的燒結(jié)次數(shù)后，燒結(jié)次數(shù)的增加對In-Ceram全瓷修復(fù)體的強度有影響，燒結(jié)7次以上的修復(fù)體的抗壓強度明顯低于燒結(jié)5次以下的修復(fù)體，5次以下的燒結(jié)對Vita In-Ceram的強度影響較小。

本研究探討了1～5次燒結(jié)對IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷撓曲強度的影響，結(jié)果顯示，多次燒結(jié)對撓曲強度影響較小，說明常規(guī)的技工室操作對IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷的影響較小，但也需注意避免不必要的重復(fù)燒結(jié)。3.3 升溫速率對維氏硬度的影響

Al Mansour等[20]研究發(fā)現(xiàn)，較高的升溫速率（500 ℃/min）作用下，IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷的晶粒尺寸減小，中位晶粒尺寸（0～213 μm2）顯著減?。≒＜0.05）；而在較慢的升溫速率（150～300 ℃/min）作用下，中位晶粒尺寸無顯著差異（P＞0.05）；因此，提高加熱速率有利于提高晶粒的致密化，減小晶粒尺寸。

本研究探討了30～140 ℃/min的升溫速率變化對IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷撓曲強度的影響，結(jié)果顯示，不同升溫速率下，撓曲強度比較，差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05），說明改變升溫速率對IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷撓曲強度的影響較小。

4 結(jié)論

燒結(jié)溫度對椅旁CAD/CAM IPS e.max CAD二硅酸鋰玻璃陶瓷的撓曲強度有影響，燒結(jié)次數(shù)和升溫速率則對其撓曲強度影響不大。