發(fā)光纖維用納米鋁酸鹽發(fā)光材料的研究進展

摘要：發(fā)光纖維是一種光致發(fā)光、可循環(huán)使用的功能性纖維材料，可廣泛用于服裝、家居裝飾、交通、防偽等不同領域。受激發(fā)光照后呈現(xiàn)不同光色是源于添加了稀土長余輝發(fā)光材料，其中以黃綠光的鋁酸鍶制備的纖維使用最為廣泛。納米鋁酸鹽系長余輝發(fā)光材料發(fā)光性能優(yōu)良，在制備纖維方面有較好的應用。為了更好促進發(fā)光纖維產(chǎn)品的研發(fā)，本文從光譜波長、余輝性能和發(fā)射強度闡述了納米鋁酸鹽稀土長余輝發(fā)光材料的發(fā)光特性，總結了不同制備方法的特點和發(fā)展現(xiàn)狀，對其未來研發(fā)應用趨勢進行了展望，并從發(fā)光材料粒徑大小、纖維中含量、相容性方面提出了要求。

關鍵詞：發(fā)光纖維;鋁酸鍶;發(fā)光性能;研究進展

中圖分類號：TS102.528;TQ422文獻標志碼：A文章編號：1009-265X（2020）01-0021-06Research Progress of Nanoscale Aluminate Luminescent Materials for Luminous Fiber

GUO Xuefeng

Abstract：Luminescent fiber is a functional fibrous material of photoluminescence and cyclic utilization， which is widely applied in the areas of costume， household articles or decoration， traffic and anticounterfeiting， etc. Its stimulated luminescence is due to the addition of rareearth long afterglow luminescent materials. The fiber prepared with strontium aluminate with yellowgreen light color is used most widely. Long afterglow luminescent materials of nanoscale strontium aluminate system have a good luminescence performance and are extensively applied in fiber preparation. In order to promote the development of luminous fiber products， the luminescent properties of nanosized strontium aluminate rareearth long afterflow luminescent materials are explained from the aspects of spectrum wavelength， afterglow characteristics and emission intensity. The features and development situation of different preparation methods are summarized. The development and application trends of luminous phosphors are presented，and the requirements of luminescent material particle size， fibers content， and compatibility are proposed finally.

Key words：luminescent fiber; strontium aluminate; luminescent characteristics; research progress

發(fā)光纖維是一種光致發(fā)光的新型功能型纖維，該纖維在接受任何光源照射一定時間，無光情況下可以發(fā)光數(shù)小時[12]，因其無毒無害、無放射性、可循環(huán)使用，可廣泛用于家居、服飾、消防、國防等領域，有較好的應用前景。目前已開發(fā)的發(fā)光產(chǎn)品包括發(fā)光刺繡、拖鞋、床上用品、兒童玩具、消防服標識等，如圖1所示為發(fā)光纖維開發(fā)的消防應急類產(chǎn)品。圖1消防應急類產(chǎn)品

目前，已產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的合成發(fā)光纖維所選用的長余輝發(fā)光材料只有鋁酸鹽體系的發(fā)光材料。該發(fā)光材料是20世紀90年代開發(fā)的新一代環(huán)保蓄能型發(fā)光材料，以Sr，Al等元素作為基質(zhì)材料，摻雜Eu，Dy，Nd等稀土元素作為激活劑制備而成，光致發(fā)光的光源可以是日光或人造光源，在發(fā)光特性和余輝時間上均超過硫化物、硅酸鹽系長余輝材料，廣泛應用于玻璃、陶瓷、照明、光纖、顯示技術等領域[35]，在纖維方向上的應用研究仍處于起步階段，制備技術有待拓寬，纖維產(chǎn)品種類還需更加豐富，因此，對制備纖維用發(fā)光材料的發(fā)光性能、制備方法、應用技術的探討研究至關重要。

制備發(fā)光纖維時，對發(fā)光材料的發(fā)光性能、粒徑大小等有一定的要求，而發(fā)光材料的不同制備方法制得的發(fā)光材料也不同。目前廣泛采用的制備方法是高溫固相法，該方法制得的發(fā)光材料發(fā)光強度高，余輝時間長，但粉體直徑較大，且粒度分布不均，需經(jīng)研磨工序形成微細粉末，這就造成了材料晶體結構受損、發(fā)光亮度降低、材料表面粗糙等缺陷，一定程度上限制了它在纖維及其他領域的應用[68]。因此，研究和開發(fā)小粒徑、勻粒度、高性能的超微級和納米級鋁酸鹽稀土長余輝發(fā)光材料成為近幾年研究的重要方向之一。

1纖維用納米鋁酸鹽的發(fā)光特性

納米鋁酸鹽發(fā)光材料是指基質(zhì)粒子尺寸在1～100 nm。由于納米材料本身的量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應等，使得納米級發(fā)光材料的物理性質(zhì)相應發(fā)生改變，進而影響其中摻雜的Eu，Dy等激活離子的發(fā)光和動力學性質(zhì)，如光吸收、激發(fā)態(tài)壽命、能量傳遞、發(fā)光量子效率和濃度猝滅等性質(zhì)[911]。

1.1發(fā)光波長位移

鋁酸鹽系長余輝發(fā)光材料中，SrAl2O4：Eu2+，Dy3+發(fā)光材料的性能尤為突出，其發(fā)光是由Eu2+離子的4f65d-4f7（8s7/2）躍遷所引起。晶體場對Eu2+的作用是由摻雜不同基質(zhì)決定的，而作用力的改變使得位于激發(fā)態(tài)的5d軌道產(chǎn)生分裂[3]，使4f和5d電子之間產(chǎn)生不同的能級躍遷，導致波長發(fā)生變化，這樣使得粉體產(chǎn)生不同的發(fā)光顏色。若發(fā)光材料顆粒尺寸變小，粒子的量子能級出現(xiàn)分立，有限帶隙延寬，納米材料的量子尺寸效應凸顯，致使光譜波峰發(fā)生藍移。如Peng等[12]通過溶膠凝膠法合成的納米SrAl2O4：Eu2+，Dy3+發(fā)光材料平均粒徑在（59±7） nm，發(fā)射波長λm=506 nm，與高溫固相法制備的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+粗晶材料相比，發(fā)生了“藍移”現(xiàn)象。Li等[13]利用光引發(fā)材料三芳基硫鎓六氟銻酸鹽具有較高的光引發(fā)性能這一特點，運用微波鍛燒法制備了納米SrAl2O4：Eu2+，Dy3+，研究了光引發(fā)劑對材料光譜藍移產(chǎn)生的影響。很多相關研究[1416]在采用不同方法制備的納米SrAl2O4：Eu2+，Dy3+發(fā)光材料時都觀察到了相同的現(xiàn)象。

與此同時也有紅移現(xiàn)象產(chǎn)生，由于發(fā)光顆粒直徑變小，而粒子內(nèi)在的內(nèi)應力增加，致使能帶結構發(fā)生改變，而電子波函數(shù)重疊增加，帶隙、能級距離變小，這就導致納米粒子光譜譜線發(fā)生了“紅移”現(xiàn)象。如張希艷等[17]制備的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+納米長余輝發(fā)光材料，發(fā)射波長λm=523 nm，與粗晶材料相比發(fā)生了“紅移”現(xiàn)象。

為了解決發(fā)光纖維的紅色光系發(fā)光性能差等問題，江南大學的朱亞楠[18]研究了添加氧蒽衍生物對纖維的發(fā)射光譜紅移產(chǎn)生的影響。如圖2所示，發(fā)光纖維光色位于色度圖中的黃綠光，添加氧蒽衍生物A后的發(fā)光纖維的光色位置發(fā)生了改變，向紅光區(qū)域靠近，由此說明氧蒽衍生物能夠有效改變鋁酸鍶的發(fā)射光譜并使其紅移。圖2發(fā)光纖維與添加氧蒽衍生物的發(fā)光纖維色度對比

1.2余輝性能變化

發(fā)光材料的余輝特性表現(xiàn)在余輝強度、余輝衰減和余輝時間3個方面，這些不僅取決于能級陷阱的深淺，還受材料粒徑的影響。Zhang等[14]通過凝膠燃燒法合成納米SrAl2O4：Eu2+，Dy3+發(fā)光材料，將其與固相法合成的發(fā)光材料相比，其初始亮度低，而且衰減速度快。Peng等[12]、Zhang等[19]在合成納米稀土鋁酸鍶發(fā)光材料時也發(fā)現(xiàn)相同的規(guī)律，普遍認為是由于反應前軀體顆粒較小，晶體較易形成，而且Eu2+、Dy3+也較容易進入晶格，導致發(fā)光材料內(nèi)部晶格缺陷較少，陷阱能級變淺，因此相對余輝強度較低和衰減速度較快。另外，由于比表面積增大，材料表面缺陷增多，導致表面相對發(fā)光中心粒子數(shù)目相對少，因此初始亮度相對較低。Tang等[16]還從表面能的角度解釋了這一現(xiàn)象，認為納米發(fā)光材料的表面能比Dy3+缺陷能級水平深，能夠吸引更多的光子，造成相對亮度比微米級粗晶發(fā)光材料低。另外，有人在SrAl2O4：Eu2+，Dy3+中通過引入添加劑后，發(fā)現(xiàn)了新的缺陷位置，從而延長了發(fā)光壽命[20]。

而朱林彥等[21]制備的平均粒徑為100nm的納米SrAl2O4：Eu2+，Dy3+長余輝發(fā)光粉體，經(jīng)測試發(fā)現(xiàn)其初始發(fā)光亮度和余輝亮度比固相法要高，經(jīng)分析得出，伴隨顆粒直徑的減小，電子動能的增長，帶來了更大的帶隙間距，由此需要產(chǎn)生更多的能量滿足激發(fā)條件，進而儲存了更多的能量，余輝亮度隨之增大。

郭雪峰等[22]利用熱釋光曲線闡明了發(fā)光纖維的余輝衰減過程。如圖3所示，研究表明不同顏料使熱釋光強度產(chǎn)生變化，并且對應的不同顏色發(fā)光纖維陷阱能級深度也不一樣，激發(fā)光照的強度和時間沒有改變其陷阱能級深度，但隨著時間的延長，熱釋光強度有所增加。

1.3發(fā)光強度變化

發(fā)光材料的發(fā)射強度與激發(fā)光強度、摻雜離子的濃度、光子吸收和粒子粒徑等有關。納米粒子的強散射減少了鋁酸鍶長余輝發(fā)光材料對紫外激發(fā)光的吸收，使得發(fā)光亮度降低。同時，粒徑減小會形成無輻射弛豫中心，帶動的一部分無輻射躍遷也促使發(fā)射光強度急劇下降。Peng等[12]制備的納米SrAl2O4：Eu2+，Dy3+長余輝發(fā)光粉體和高溫固相制備的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+粗晶材料進行了發(fā)光性能比較研究，通過發(fā)射光譜的比較不難看出，前者的發(fā)光強度弱于后者，而李曉杰等[23]、Tang等[16]的研究也觀察到相同的現(xiàn)象。Hagemann等[24]研究了SrAl2O4：Eu2+，Dy3+中取決于電子陷阱加載的發(fā)光性能的變化趨勢。

然而隨著粒子尺寸減小，材料外層Eu2+含量開始增加，發(fā)光現(xiàn)象發(fā)生在晶體表面，外層Eu2+不受限制，由其生成的有效發(fā)光中心增加，在一定程度上發(fā)現(xiàn)顆粒減小而發(fā)光性能提高。劉曉林等[25]在采用水熱處理法制備納米SrAl2O4：Eu2+，Dy3+長余輝發(fā)光粉體時觀察到顆粒尺寸的減小增強了發(fā)光亮度。此外周傳倉等[26]采用燃燒法制備了直徑80 nm的針狀納米結構鋁酸鍶發(fā)光粉體，其發(fā)光強度也比高溫固相法的強。

2纖維用納米鋁酸鹽發(fā)光材料的制備

方法制備工藝是納米稀土鋁酸系長余輝發(fā)光材料研究的重要方面，決定著材料的結構形態(tài)，尤其對納米發(fā)光材料，直接影響到它的晶體缺陷、發(fā)光性能和應用特性等。理論上講，任何適用于制備納米材料的方法都可以制備納米發(fā)光材料，但由于發(fā)光材料的特殊要求，必須對制備工藝加以嚴格篩選、設計、控制和研究，才能制備出粒徑均勻、粒徑小、性能優(yōu)良的納米長余輝發(fā)光材料。

2.1溶膠—凝膠法

溶膠—凝膠法是指利用液相反應，在相對低溫下制成粉末的軟化學合成法，該方法適用于大部分發(fā)光材料的合成。主要原理是金屬醇鹽或無機鹽經(jīng)水解或醇解反應形成溶膠狀，溶質(zhì)聚合使其凝膠化，進而凝膠干燥、煅燒去除有機成分，最終得到無機發(fā)光材料。該方法的優(yōu)勢在于反應溫度低、制備條件容易操控，發(fā)光材料粒徑小、均勻度高。同時需要克服產(chǎn)率低、溶劑成本高、生產(chǎn)周期長等不利于實際生產(chǎn)等問題。

Peng等[12]先將反應前軀體按化學配比混合，并用尿素調(diào)節(jié)pH值，將所的溶液置于80 ℃水浴中加熱攪拌，形成溶膠，繼續(xù)加熱100 ℃蒸發(fā)10 h，形成凝膠，再經(jīng)煅燒制備了平均粒徑在（59±7）nm的納米SrAl2O4：Eu2+，Dy3+發(fā)光材料。隨后，張希艷等[17]也采用溶膠凝膠法制備了粒度均勻、平均粒徑在20～40 nm之間的納米SrAl2O4：Eu2+，Dy3+長余輝發(fā)光材料。李博[27]采用溶膠—凝膠法和靜電紡絲技術制備出CaAl2O4：Eu2+，Nd3+，SrAl2O4：Eu2+，Dy3+等長余輝納米纖維。

2.2水熱合成法

水熱合成法是在一定溫度和壓力情況下，在水溶液等流體中制備發(fā)光材料的一種方法。這種方法合成溫度低，避免了煅燒轉(zhuǎn)化氧化物、硬塊集聚，可以直接生成結晶度好、純度高、分散性佳及尺寸可探的納米發(fā)光顆粒。該法制備的設備價格高，合成的產(chǎn)物發(fā)光強度仍有待提高。

早在1990年，Kutty等[28]就用此方法合成了化學式為SrnAl2O3+n（n≤1）的磷光體。劉曉林等[25]在采用水熱處理法制備了粒度均勻、粒徑約為50 nm的納米SrAl2O4：Eu2+， Dy3+長余輝發(fā)光粉體。

2.3化學沉淀法

化學沉淀法是可溶性鹽溶液在沉淀劑的作用下引發(fā)水解，反應生成了氫氧化物或鹽類等沉淀物，經(jīng)濾出、洗滌、烘干等加工環(huán)節(jié)制備得到納米發(fā)光材料。如朱林彥等[21]采用沉淀法制備了單一晶相、性能優(yōu)良、平均粒徑約為100 nm的納米SrAl2O4：Eu2+，Dy3+長余輝發(fā)光粉體，燒成溫度為1 150 ℃，保溫時間為2 h。Sun等[2930]用共沉淀法合成了粒徑小于1μmSrAl2O4：Eu2+，Dy3+長余輝發(fā)光粉體，后來經(jīng)改進結合微乳液法制備的發(fā)光材料歷經(jīng)降到了150 nm，粒度均勻，性能大大改善。

該方法具有工藝簡單、反應溫度低、易于控制、且組分均勻性好等優(yōu)點，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，缺點是對原料的純度有要求、成本高，同時制備的工藝過程長，容易摻雜其他物質(zhì)。

2.4燃燒法

燃燒法克服了高溫固相法制備方法的缺點，是將金屬硝酸鹽與有機還原劑制成混合水溶液，利用氧化還原燃燒反應，由于反應產(chǎn)生的熱量高、速度快，降低了材料粒徑生長，從而得到納米級尺寸的材料。此方法反應溫度低、速度快，制得的產(chǎn)物疏松易碎，發(fā)光亮度不易降低，是一種省時、節(jié)能、成本低的新型制備方法，但在點火溫度控制、有毒氣體回收、發(fā)光性能不佳等方面還有待改進。

Peng等[12]采用燃燒法合成了直徑在15～45 nm的納米鋁酸鍶長余輝發(fā)光材料。Zhang等[14]、Chander等[31]通過對燃燒法進行改進，制備了性能優(yōu)良的納米鋁酸鍶長余輝發(fā)光材料。近期，Sharma等[32]對燃燒法進行改進，實現(xiàn)了環(huán)境友好，成功制備了直徑約20 nm的納米鋁酸鍶長余輝發(fā)光材料，實現(xiàn)了燃燒法的改良。

3制備納米鋁酸鹽發(fā)光材料纖維的

要求3.1發(fā)光材料粒徑大小

在制備發(fā)光纖維時，在成纖聚合物PET中添加納米級發(fā)光材料時需要考慮其粒徑大小，比如發(fā)光材料粉體的粒徑大小過小，發(fā)光亮度降低，納米顆粒在纖維中的分散均勻及沉降問題。粉體粒徑大，纖維的發(fā)光亮度也高，但易造成噴絲過程中噴絲孔堵塞，出現(xiàn)毛絲、斷頭等現(xiàn)象，損傷導絲器等裝置;粉體粒徑過小，纖維亮度低，納米效應易造成共混時團聚。因此發(fā)光材料的粒徑大小既要使余輝亮度滿足使用要求，又要保證紡絲工藝的順利實施，粒徑控制在15 μm以內(nèi)[33]。

3.2發(fā)光材料的含量

發(fā)光纖維發(fā)光強度和發(fā)光時間和添加的發(fā)光材料有著直接關系，當發(fā)光材料添加的越多，發(fā)光亮度也會提高，但與此帶來的是紡絲過程中纖維絲束的抗拉伸性較差，斷頭率高，不能連續(xù)紡絲，因此纖維的力學性能降低。通常情況下，納米鋁酸鹽系發(fā)光材料的含量在15%以內(nèi)，保證連續(xù)紡絲和可加工使用的力學性能。

3.3相容性問題

有機高分子成纖聚合物與無機材料共混會產(chǎn)生難以相容的問題，制備發(fā)光纖維時發(fā)光材料在聚合物基材中能否均勻分散是需要解決的關鍵技術。解決以上問題的途徑主要有兩種，一是對鋁酸鍶材料進行有機包覆，二是加入功能性助劑。已有研究表明，包覆處理后的發(fā)光顆粒，其發(fā)光亮度下降，有機包覆材料使其耐熱性變差，難以達到高溫紡絲的工藝要求[34]。制備發(fā)光色母粒時，選用功能性助劑硅烷偶聯(lián)劑、硬脂酸酰胺、PE蠟等進行2 h以上預處理，可以有效改善無機發(fā)光材料SrAl2O4：Eu2+，Dy3+在有機成纖聚合物PET中的團聚現(xiàn)象。

4展望

納米鋁酸鹽系長余輝發(fā)光材料的小顆粒特性賦予了其獨特的發(fā)光性能和應用特性，但研究和開發(fā)尚處于起始階段，在理論和實踐上多存在很多問題有待進一步解決。主要體現(xiàn)在以下幾個方面：

首先，它的發(fā)光特性產(chǎn)生變化的機理和規(guī)律尚無統(tǒng)一定論，有待系統(tǒng)地深入研究。比如納米粒子直徑與發(fā)光特性的關系問題，激活劑和產(chǎn)生缺陷的分布問題，位于粒子表面電子在越過界面時能量傳遞機制的改變等問題。

其次，在材料制備上，雖然已經(jīng)嘗試使用很多方法成功制備出了很多納米鋁酸鍶長余輝發(fā)光材料，但整體發(fā)光性能與傳統(tǒng)高溫固相法存在差距，尚需改進相關工藝，開發(fā)新的制備方法。

最后，納米鋁酸鹽長余輝發(fā)光材料粒子容易團聚、穩(wěn)定性不高、發(fā)光亮度不大、余輝衰減快等關鍵問題，必須深入材料表面修飾的研究，提高材料的應用特性。

總之，不斷探究納米鋁酸鹽系長余輝發(fā)光材料的發(fā)光機理，改進傳統(tǒng)的合成工藝，拓展新的制備方法，從而得到粒徑分布窄、較好的穩(wěn)定性和優(yōu)良發(fā)光亮度、余輝時間的納米長余輝發(fā)光材料，更好的用于制備高亮度、多色光、長余輝的發(fā)光纖維是今后努力的方向。

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收稿日期：2018-06-19網(wǎng)絡出版日期：2018-11-27

基金項目：江蘇省高?！扒嗨{工程”中青年學術帶頭人資助項目（蘇教師[2017]號）;江蘇省第五期“333工程”科研項目資助計劃（BRA2016444）;江蘇省先進紡織工程技術中心科研立項項目（XJFZ/2016/16）

作者簡介：郭雪峰（1978-），女，吉林榆樹人，副教授，博士，主要從事稀土長余輝發(fā)光材料及其纖維制品方面的研究。