復(fù)合壓差激活密封劑的設(shè)計(jì)及其封堵性能

許 林 蔣孟晨 許 潔 許明標(biāo) 孟 雙 王東旭

1. 浙江海洋大學(xué)石化與能源工程學(xué)院 2. 中國地質(zhì)科學(xué)院勘探技術(shù)研究所 3. 長江大學(xué)石油工程學(xué)院

0 引言

在油氣井生產(chǎn)的復(fù)雜環(huán)境下，處于服役期的生產(chǎn)設(shè)備、井下管柱及連接組件都有可能遭受損傷，由此導(dǎo)致的各類密封破壞及井筒完整性缺失已成為影響油氣田安全、高效、經(jīng)濟(jì)開發(fā)的主要因素[1-2]。因此，開展油氣生產(chǎn)井密封修復(fù)作業(yè)、恢復(fù)井筒完整性，成為目前石油行業(yè)的重要研究方向之一。

解決油氣生產(chǎn)井密封破壞問題主要采用常規(guī)無機(jī)膠凝材料和熱固性樹脂堵漏方法，以及部分更換套管大修工藝和內(nèi)襯小直徑套管等工藝技術(shù)[3-4]。上述技術(shù)由于受到作業(yè)周期、密封環(huán)境、使用效果、施工費(fèi)用和風(fēng)險(xiǎn)等限制，導(dǎo)致許多油氣井密封損壞問題不能得到及時(shí)有效地解決，一定程度上制約了油氣井的正常生產(chǎn)。因此有必要開發(fā)一種安全、高效、經(jīng)濟(jì)的密封修復(fù)技術(shù)。

近年來，國內(nèi)外研究人員報(bào)道了一種修復(fù)周期短、操作簡(jiǎn)便的新型壓差激活密封劑[5-7]。該密封劑具有類似“創(chuàng)口血凝”的仿生密封效果，僅在漏點(diǎn)壓差作用下激活液—固轉(zhuǎn)化反應(yīng)，在泄漏孔隙邊緣聚結(jié)析出，最終形成韌性固體跨接并封堵漏點(diǎn)，完成密封修復(fù)；而剩余密封劑仍保持流態(tài)，不會(huì)堵塞其他生產(chǎn)體系。較之于傳統(tǒng)的密封修復(fù)注劑[8-9]，壓差激活密封劑的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在傳送過程中不反應(yīng)，不受傳輸時(shí)間、環(huán)境溫度和壓力的影響，其密封特性僅取決于漏點(diǎn)性質(zhì)和位置。目前，采用壓差激活密封劑的修復(fù)作業(yè)累計(jì)超過1 300次，成功率高達(dá)85%，修復(fù)費(fèi)用下降率最多達(dá)90%，在油氣井密封修復(fù)中，尤其是環(huán)空帶壓處理，展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景[10]。

壓差激活密封劑的早期研究主要集中在對(duì)控制管線、絲扣滑脫、螺紋損傷、水泥石微環(huán)隙等泄漏路徑復(fù)雜的微孔隙封堵上，而在漏點(diǎn)尺寸稍大、孔隙規(guī)則的密封缺陷的應(yīng)用則報(bào)道較少。這可能受限于壓差激活密封劑的應(yīng)用效果及工作機(jī)理——壓差激活密封劑是一種多分散體系，屬于壓敏性非黏附型液態(tài)密封材料，在高壓泄漏孔隙中的掛阻、駐留能力差，僅通過分散相界面吸附、固相聚結(jié)不能形成具有承壓能力的高強(qiáng)度固體屏障，無法完全密封較大孔隙[11-12]。為了提高壓差激活密封劑的適用性，筆者在前期研究的基礎(chǔ)上，通過在壓差激活密封劑中引入合適的固體密封材料，利用壓敏性液體密封材料與橋接堵漏材料間的協(xié)同作用，增強(qiáng)在較大孔隙內(nèi)的封堵效果。由于壓差激活密封劑工作機(jī)理尚不明確，首先開展了壓差激活密封劑的作用機(jī)理分析，據(jù)此提出了復(fù)合壓差激活密封劑體系的設(shè)計(jì)思路，初步構(gòu)建了復(fù)合壓差激活密封劑體系，檢測(cè)了密封體系關(guān)鍵組分的微結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，并對(duì)復(fù)合密封體系的動(dòng)態(tài)密封性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)，以期完善壓差激活密封劑的自適應(yīng)密封機(jī)制，同時(shí)為開發(fā)適用范圍更廣的新型壓差激活密封劑提供理論與技術(shù)支持。

1 復(fù)合壓差激活密封劑設(shè)計(jì)思路

1.1 壓差激活密封原理及其應(yīng)用限制

壓差激活密封劑是一種由膠乳粒子和分散介質(zhì)組成的多相流體。作為分散相的膠粒具有規(guī)則形貌，其內(nèi)層是由疏水鏈、親水鏈通過共價(jià)鍵交聯(lián)形成的高分子聚結(jié)體，而外層是包裹內(nèi)核的液膜[13-14]，由親水端水化作用及親水締合作用形成的高黏水層。顯然，水化膠粒是一種復(fù)合液滴，其外層液膜能夠隔離保護(hù)膠粒，一方面可維持密封流體的熱力學(xué)及動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定性；另一方面，也可通過引入電解質(zhì)降低水合雙電層ξ電位，提高膠?；钚?，控制膠粒尺寸。此外，復(fù)合液滴的材料界面張力使其在漏點(diǎn)壓差作用下展現(xiàn)特殊的動(dòng)力學(xué)變形行為，這是密封流體實(shí)現(xiàn)自適應(yīng)封堵的關(guān)鍵。

基于膠粒微形貌、分子結(jié)構(gòu)及射流受力特點(diǎn)，提出了復(fù)合液滴在漏點(diǎn)壓差的液固轉(zhuǎn)化力學(xué)—化學(xué)耦合模型，并以XNBRL膠乳體系為例解釋了壓差激活密封劑的微缺陷自適應(yīng)密封行為，如圖1所示。

復(fù)合液滴在環(huán)境液體中通過黏滯剪切力與相界面張力維持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。然而，在漏點(diǎn)壓差作用下，微缺陷內(nèi)形成速度梯度場(chǎng)，使復(fù)合液滴發(fā)生速度階躍，產(chǎn)生沿流向的推動(dòng)力，造成液滴相界面受力狀態(tài)變化，導(dǎo)致復(fù)合液滴的外層液膜與彈性內(nèi)核均發(fā)生變形[15-17]。由于液膜界面張力受推動(dòng)力影響更大，其瞬態(tài)變形程度較聚結(jié)體內(nèi)核強(qiáng)，易發(fā)生破碎使復(fù)合液滴結(jié)構(gòu)完整性破壞，造成膠粒內(nèi)核暴露，使密封體系的穩(wěn)定性下降。去水化膠粒具有較強(qiáng)自聚結(jié)性，可通過內(nèi)核外層分子鏈搭接、擴(kuò)散、吸附使多粒子間發(fā)生聚并融合，形成具有一定結(jié)構(gòu)強(qiáng)度的固體，充填泄漏孔隙實(shí)現(xiàn)密封修復(fù)[18]。

然而，在尺寸稍大的孔隙內(nèi)，由于泄漏路徑短且相對(duì)規(guī)則，雖然在缺陷內(nèi)仍有壓差射流場(chǎng)存在，但激活得到的顆粒尺寸小，駐留性差，且顆粒間的搭接聚結(jié)作用不能完全抵消壓力影響，在整體聚并形成韌性固體前就被稀釋排出，造成壓差激活密封劑的封堵效果較差。如果增大壓差激活密封劑中水化膠粒的尺寸，則膠?？偙砻娣e減小，表面自由能下降，導(dǎo)致整體聚并能力減弱，與孔隙界面的膠結(jié)性降低，也無法形成有效固體屏障完成封堵，所以需要對(duì)形成固體結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和漏縫孔隙空間進(jìn)行修飾，以提高封堵效果。

圖1 壓差激活密封劑在射流場(chǎng)中微缺陷自適應(yīng)密封的構(gòu)效關(guān)系圖

1.2 復(fù)合壓差激活密封劑設(shè)計(jì)思路

基于壓差激活密封劑的自適應(yīng)密封機(jī)理，為了確保去水化膠粒能夠有效聚并融合填充孔隙，要求壓差激活密封劑在孔隙內(nèi)具有較強(qiáng)的駐留能力，需要調(diào)整泄漏通道尺寸及長度，即對(duì)密封劑的遷移路徑進(jìn)行修飾。

考慮壓差密封劑在孔隙內(nèi)的液—固轉(zhuǎn)化行為特點(diǎn)，引入具有一定尺寸分布的固體密封材料，通過固體密封材料與壓差激活密封劑的協(xié)同作用，強(qiáng)化復(fù)合密封體系的缺陷修復(fù)效果。引入固體密封材料可以：①深入孔隙內(nèi)作為“架橋”粒子，次級(jí)減小孔道尺寸，提高壓差激活密封劑的掛阻能力；②改變孔道幾何結(jié)構(gòu)，增加孔隙表面粗糙度，改變壓差激活密封劑流向及遷移路徑，增強(qiáng)駐留性；③作為結(jié)構(gòu)形成劑，“鑲嵌”于密封固體結(jié)構(gòu)中作為剛性骨架，提高固相整體的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度及承壓能力。復(fù)合壓差激活密封劑融合了架橋充填理論[19-20]、鑲嵌屏蔽效應(yīng)[21-22]及壓差激活膠凝行為[23]，通過固體密封材料間形成具有一定承壓能力的雙層空間結(jié)構(gòu)，在短時(shí)間內(nèi)協(xié)同封堵較大孔隙或微裂縫，達(dá)到井下管柱泄漏缺陷修復(fù)目的。固體密封材料主要包括顆粒狀材料、纖維狀材料和片狀材料，根據(jù)上述復(fù)合壓差密封劑封堵特點(diǎn)，結(jié)合屏蔽暫堵技術(shù)理論，在壓差激活密封劑中加入粒徑滿足“1/2～2/3”規(guī)則的剛性架橋粒子以及具有“拉筋”作用的纖維狀固體堵劑，通過二者協(xié)同作用強(qiáng)化形成固體屏障的結(jié)構(gòu)，擴(kuò)大密封劑的應(yīng)用范圍。

2 復(fù)合壓差激活密封劑制備

2.1 實(shí)驗(yàn)藥品及設(shè)備

XNBRL膠乳，工業(yè)品，上海巨道化工有限公司；MgCl2，分析純，濟(jì)寧市三元華工科技有限公司；終止劑1631（季銨鹽類），工業(yè)品，河南道純化工技術(shù)有限公司；穩(wěn)定劑PLUS（丙烯酰類聚合物），消泡劑CES（有機(jī)硅類），結(jié)構(gòu)形成劑貽貝粉（50目）、海泡石纖維，工業(yè)品，荊州嘉華科技有限公司。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備包括微結(jié)構(gòu)分析儀器：VHX-6000超景深三維顯微系統(tǒng)，日本KEYENCE儀器公司；Master-sizer 2000激光粒度分析儀，英國Malvern公司；高溫高壓動(dòng)態(tài)循環(huán)堵漏模擬設(shè)備（圖2），自制。壓差激活密封劑動(dòng)態(tài)評(píng)價(jià)設(shè)備包括流體循環(huán)控壓裝置、泄漏模擬組件、高溫高壓密封釜單元及數(shù)據(jù)采集模塊。該動(dòng)態(tài)堵漏評(píng)價(jià)設(shè)備的泄漏模擬組件采用可視化材料制備，并通過打壓泵實(shí)現(xiàn)密封流體循環(huán)加壓及動(dòng)態(tài)密封控制，最高模擬溫度及壓力分別為150 ℃及25 MPa。動(dòng)態(tài)堵漏評(píng)價(jià)設(shè)備能夠直觀監(jiān)測(cè)密封流體的堵漏過程，尤其是通過漏縫后流態(tài)的變化及固體屏障的形成。同時(shí)，此設(shè)備采用循環(huán)泵加壓方式既減少了密封流體實(shí)驗(yàn)用量，又可有效模擬密封流體井下遷移，為復(fù)雜環(huán)境下不同密封的泄漏及堵漏行為模擬提供重要設(shè)備保證。

圖2 動(dòng)態(tài)堵漏評(píng)價(jià)設(shè)備示意圖

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 壓差激活密封劑制備

在裝有攪拌器、溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗的4口燒瓶（1 L）中依次加入140 mL的XNBRL膠乳、60 mL0.4%PLUS溶液，攪拌均勻作為膠乳稀釋液；在75 ℃下控制攪拌器轉(zhuǎn)速2 000 r/min，將40 mL激活劑（20% MgCl2溶液）滴加到燒瓶中，加入1 mL消泡劑，10 min滴加完畢，隨后停止攪拌20 min，得到具有微米級(jí)顆粒的乳液；開啟攪拌，依次加入10 mL25%1631溶液、80mL0.4%PLUS溶液，攪拌15 min制得壓差激活密封劑。

2.2.2 復(fù)合壓差激活密封劑制備

在上述制備的壓差激活密封劑中加入50目貽貝粉2 g，徑長2 mm海泡石纖維2 g，按1 000 r/min的速度攪拌15 min制得復(fù)合壓差激活密封劑。

2.2.3 動(dòng)態(tài)堵漏

在循環(huán)釜內(nèi)加入壓差激活密封劑，關(guān)閉控制閥，加熱至設(shè)定溫度，開啟打壓泵，達(dá)到設(shè)計(jì)壓力；打開控制閥，控制泵速使壓力傳遞至泄漏模擬組件，監(jiān)測(cè)密封劑在動(dòng)態(tài)循環(huán)過程中通過泄漏組件的流態(tài)變化，并記錄壓力變化曲線；關(guān)閉堵漏設(shè)備，取出泄漏模塊，檢測(cè)形成固體屏障，分析壓力變化實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，評(píng)估密封劑堵漏效果。

2.3 微結(jié)構(gòu)及密封性檢測(cè)

采用激光粒度分析儀檢測(cè)壓差激活密封劑中固相顆粒的粒徑大小及粒度分布；采用超景深三維顯微系統(tǒng)檢測(cè)壓差激活密封劑中固相顆粒的微觀形貌特征及粒徑尺寸；采用動(dòng)態(tài)堵漏評(píng)價(jià)設(shè)備，開展壓差激活密封劑在絲扣滑脫、裂縫等不同泄漏缺陷下的動(dòng)態(tài)堵漏效果檢測(cè)，分析密封自適應(yīng)修復(fù)行為。

3 結(jié)構(gòu)分析及性能評(píng)價(jià)

3.1 粒徑及微結(jié)構(gòu)分析

分散相是決定壓差激活密封流體封堵性能的關(guān)鍵，顆粒微結(jié)構(gòu)及大小與固體屏障的形成密切關(guān)聯(lián)。對(duì)制備壓差激活密封劑及其復(fù)合體系的固相顆粒進(jìn)行粒徑及微結(jié)構(gòu)分析，有利于闡明壓差激活密封行為及作用機(jī)制。

圖3給出了壓差激活密封劑中固相粒徑分布及累積分布曲線。壓差激活密封劑中固相顆粒的平均粒徑為239.75 mm，在粒徑分析范圍內(nèi)僅存在一個(gè)微分分布峰，說明固相顆粒粒度分布窄，粒徑集中介于300～400 mm。比較表面積體積平均徑D（3, 2）與體積四次矩平均徑D（4, 3），二者相差僅20.54 mm，說明膠粒形狀規(guī)則，且粒度分配集中。在此應(yīng)該指出，固相顆粒粒徑分布滿足了顆粒與孔隙半徑的配伍結(jié)果[19]，即大孔隙半徑1/9～1/3，利于顆粒深入孔隙，形成孔喉堵塞。

圖3 壓差激活密封劑分散相粒徑尺寸及分布圖

圖4給出了制備壓差激活密封劑中固相顆粒的形態(tài)、聚結(jié)及其纖維復(fù)合結(jié)構(gòu)。圖4-a為固相顆粒放大200倍形貌，固相顆粒形狀規(guī)則，呈紡錘和球狀，表面具有水化層（藍(lán)色部分），形成水化膠粒的粒徑大于100 mm，部分顆粒搭接組成形狀不規(guī)則的大顆粒。圖4-b為水化膠粒脫水后的聚集形態(tài)，顯然，膠粒脫水后活性增大，在表面鋪展、搭接、堆疊形成具有一定層級(jí)結(jié)構(gòu)的韌性固體，該現(xiàn)象說明脫水膠粒具有較強(qiáng)的自聚結(jié)能力，可在空間內(nèi)自組裝形成固體。圖4-c為加入復(fù)合壓差激活劑中膠?！w維的搭接形態(tài)，纖維可以嵌入或包裹膠粒形成表層“毛發(fā)”，增加膠粒間的搭接能力，促進(jìn)去水化膠粒的締合[24]。圖4-d給出了復(fù)合壓差激活密封劑經(jīng)脫水后形成的固體結(jié)構(gòu)及結(jié)構(gòu)內(nèi)部存在纖維聯(lián)結(jié)。

圖4 壓差激活密封劑的固相顆粒形態(tài)、聚結(jié)及其纖維搭接結(jié)構(gòu)圖

從圖4中可以清晰地發(fā)現(xiàn)在固體裂隙表面存在毛發(fā)狀纖維，在較大裂縫處則沒有纖維，說明纖維作為最終固相結(jié)構(gòu)形成劑，能夠有效聯(lián)結(jié)膠粒，增強(qiáng)固體的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，具有良好結(jié)構(gòu)穩(wěn)定作用。上述結(jié)果顯示，壓差激活密封劑中的水化膠粒具有良好穩(wěn)定性，而一旦液膜被去除，外層分子鏈擴(kuò)散使高分子內(nèi)聚力增強(qiáng)，膠粒間自聚結(jié)活性提高，利于膠粒在漏點(diǎn)受限空間內(nèi)自組裝形成固體。此外，引入的纖維能夠嵌入固體內(nèi)部，促進(jìn)高分子膠粒間搭接及整體融合，提高結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。

3.2 密封性能評(píng)價(jià)

3.2.1 壓差激活密封劑動(dòng)態(tài)堵漏

圖5 壓差激活密封劑在不同泄漏組件的動(dòng)態(tài)堵漏壓力變化曲線圖

在油氣井生產(chǎn)中，絲扣和管柱損傷通常是導(dǎo)致井筒完整性缺失的主要原因之一，采用動(dòng)態(tài)堵漏模擬設(shè)備分別檢測(cè)了壓差激活密封劑對(duì)絲扣滑脫與管柱微缺陷的堵漏效果，漏縫尺寸0.5 mm×0.5 mm×10 mm（長×寬×厚），其動(dòng)態(tài)堵漏實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。在圖5中，絲扣與漏縫的壓力變化曲線基本一致，包括升溫、起壓、循環(huán)壓降及密封穩(wěn)壓4個(gè)階段，說明壓差激活密封劑的動(dòng)態(tài)堵漏具有相同的演化過程。在壓力變化曲線上，循環(huán)壓降段直接反映了壓差激活密封劑在漏點(diǎn)缺陷的動(dòng)態(tài)密封行為。壓力下降時(shí)間及幅度能夠體現(xiàn)激活流體在該壓力下的液—固轉(zhuǎn)化程度，體現(xiàn)在該漏縫尺寸下的適用性。比較漏縫和絲扣的落壓段曲線可以發(fā)現(xiàn)，在150 s以內(nèi)壓力下降曲線上出現(xiàn)平臺(tái)，說明密封流體已經(jīng)對(duì)漏點(diǎn)孔隙實(shí)施了有效封堵，壓力變化趨于穩(wěn)定。此外，在密封穩(wěn)壓段，壓力保持穩(wěn)定，幾乎無壓降，說明形成固體屏障的承壓及密封性較好，能夠?qū)z扣及漏縫實(shí)施有效封堵。圖5也給出了壓差激活密封劑在絲扣與漏縫兩種不同微缺陷形成的固體屏障。壓差激活密封劑在透過絲扣及漏縫形成了具有一定韌性及形狀特征的固體屏障，如在漏縫外形成“拖尾”，說明壓差激活密封流體可以填充絲扣滑脫及漏點(diǎn)孔隙，經(jīng)壓差固化后形成的韌性屏障在正向壓力作用下穿透泄漏微缺陷空間，顯示該固體屏障必定具有良好的反向承壓能力。

壓差激活密封劑在泄漏缺陷的液—固轉(zhuǎn)化行為與建立的構(gòu)效關(guān)系一致。水化膠粒內(nèi)核含有不飽和預(yù)聚體，自聚結(jié)性強(qiáng)，若多膠粒同時(shí)發(fā)生瞬態(tài)失水，則分散體系動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定性下降，整體聚并膠凝，最終固化填充孔隙。與交聯(lián)聚合物類堵漏材料相比，壓差激活密封劑在射流場(chǎng)中具有微孔隙自適應(yīng)密封行為，擺脫了架橋、充填等理論束縛，使其在一定尺寸范圍內(nèi)適應(yīng)不同形狀的漏點(diǎn)封堵。

3.2.2 復(fù)合壓差激活密封劑動(dòng)態(tài)堵漏

壓差激活密封劑受漏點(diǎn)孔隙結(jié)構(gòu)的影響較大。在漏點(diǎn)尺寸大、泄漏路徑短的孔隙中，密封流體內(nèi)水合顆粒的去水化及駐留性不足，液膜結(jié)構(gòu)較完整，造成顆粒聚結(jié)性低，形成固體難以承受環(huán)境液體沖擊，甚至不能形成固體屏障。為提高壓差激活密封劑的封堵效果，通過引入不同類型固體密封材料，構(gòu)建了復(fù)合壓差激活密封劑，并比較了壓差激活密封劑及其復(fù)合體系在兩種漏點(diǎn)缺陷（0.5 mm×1 mm×10 mm）和（0.6 mm×2 mm×10 mm）的動(dòng)態(tài)密封行為，結(jié)果如圖6、7所示。

圖6比較了壓差激活密封劑及引入纖維的復(fù)合密封劑在0.5 mm×1 mm×10 mm漏縫的動(dòng)態(tài)封堵結(jié)果。在尺寸稍大的孔隙內(nèi)，壓差激活動(dòng)態(tài)堵漏過程與上述微缺陷密封相似，包括升溫、起壓、堵漏落壓、密封穩(wěn)壓等階段，說明壓差激活密封劑在該尺寸漏縫具有一定密封效果。然而，隨著封堵時(shí)間延長，在1 500 s附近曲線上出現(xiàn)降壓段，說明形成的固體屏障結(jié)構(gòu)強(qiáng)度不夠，與孔隙內(nèi)壁膠結(jié)不足，在持續(xù)壓差作用下屏障結(jié)構(gòu)損壞或被擠出孔隙，導(dǎo)致壓力下降。在持續(xù)壓力作用下，密封流體循環(huán)二次固化，形成的固體屏障仍不能承受模擬壓差，曲線在2 500 s附近出現(xiàn)降壓段，壓力在幾十秒內(nèi)下降至0.1 MPa。上述結(jié)果顯示，盡管經(jīng)過兩個(gè)循環(huán)段，但壓差激活密封劑并不能對(duì)較大尺寸漏縫實(shí)施有效封堵，其應(yīng)用限制暴露無遺，所以需要進(jìn)一步調(diào)整孔隙尺寸及幾何結(jié)構(gòu)，強(qiáng)化固體屏障駐留性。

圖6 壓差激活密封劑及其纖維復(fù)合密封體系動(dòng)態(tài)封堵結(jié)果比較圖

進(jìn)一步分析圖6中纖維復(fù)合壓差激活密封劑的壓力變化曲線。復(fù)合密封劑經(jīng)過起壓、落壓兩個(gè)階段后，在200 s內(nèi)形成固體屏障，500 s后壓力維持穩(wěn)定出現(xiàn)平臺(tái)，說明0.5 mm×1 mm×10 mm漏縫可被有效封堵。結(jié)合圖4-d結(jié)果，纖維能夠促進(jìn)壓差激活密封劑的形態(tài)轉(zhuǎn)變，增強(qiáng)核心膠粒的融合，改善形成固體的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。比較纖維復(fù)合壓差激活密封劑在漏縫形成的固體屏障可以發(fā)現(xiàn)，與在漏縫孔隙（0.5 mm×0.5 mm×10 mm）形成的固體“拖尾”不同，由于存在纖維結(jié)構(gòu)，固體透過漏縫的程度小，僅呈團(tuán)狀嵌于孔隙出口完成封堵。

圖7給出了纖維復(fù)合壓差激活密封劑與纖維—顆粒復(fù)合壓差激活密封劑在更大漏縫（0.6 mm×2 mm×10 mm）的動(dòng)態(tài)封堵結(jié)果。在圖7中，纖維復(fù)合密封劑對(duì)應(yīng)的壓力曲線經(jīng)過起壓、落壓后，壓力迅速下降到0.5 MPa，說明由于漏點(diǎn)孔隙較大，纖維復(fù)合密封體系無法在孔隙內(nèi)形成有效固體屏障。比較纖維—顆粒復(fù)合密封劑的壓力變化曲線，起壓后約250 s曲線上出現(xiàn)穩(wěn)壓平臺(tái)，說明形成的固體屏障可以充填孔隙，完成密封。此實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)了大孔隙修飾設(shè)計(jì)思路，即通過引入剛性顆粒改變孔隙幾何形貌，通過次級(jí)減小孔隙尺寸，調(diào)整壓差激活密封流體的遷移路徑，從而提高活性膠粒的駐留能力，最終促進(jìn)結(jié)構(gòu)性固體的形成。為了評(píng)估該韌性固體的封堵效果，在2 000 s穩(wěn)壓段后再次加壓到5.7 MPa檢測(cè)密封固體的承壓能力。曲線上出現(xiàn)承壓平臺(tái)，說明在5.7 MPa下纖維—顆粒復(fù)合壓差激活密封劑形成的固體屏障具有良好封堵性，可實(shí)現(xiàn)具有大尺寸漏縫的密封修復(fù)。

圖7也給出了在泄漏出入口的固體形態(tài)。從圖7右邊的插圖中可以發(fā)現(xiàn)，一方面盡管剛性貽貝粉尺寸小于孔隙，但受到水合膠粒影響，在漏點(diǎn)入口處存在大量固相聚集，可能導(dǎo)致“封門”效應(yīng)，影響后續(xù)密封流體進(jìn)入；另一方面，由于剛性顆粒深入孔隙“搭橋”使遷移路徑改變，但也一定程度上阻滯了壓差激活密封劑流動(dòng)，雖然密封流體仍能透過漏縫，但通過量減小，造成出口處固體少，這可能影響了反向承壓效果。綜上所述，復(fù)合壓差激活密封劑能夠通過流體壓差膠凝充填、剛性顆粒橋接“封喉”、柔性纖維“拉筋”三種作用協(xié)同強(qiáng)化體系的密封泄漏修復(fù)效果，擴(kuò)大了壓差激活密封劑的使用范圍，這與復(fù)合化學(xué)凝膠堵漏復(fù)合技術(shù)的封堵能力強(qiáng)化相似[25]，也證實(shí)了復(fù)合壓差激活密封劑設(shè)計(jì)思路的正確性及其應(yīng)用可行性。

4 結(jié)論與展望

壓差激活密封劑是一種適于絲扣及微缺陷密封修復(fù)的新型堵漏材料。為擴(kuò)大壓差激活密封劑的應(yīng)用范圍，結(jié)合傳統(tǒng)堵漏原理與壓差激活密封機(jī)制，提出了基于壓差激活密封劑的復(fù)合堵漏設(shè)計(jì)思路，引入固體密封材料構(gòu)建了復(fù)合壓差激活密封體系，檢測(cè)了體系中分散固相的微結(jié)構(gòu)，并評(píng)價(jià)了復(fù)合壓差激活密封劑的封堵性能，得到以下主要結(jié)論。

1）提出了復(fù)合壓差激活密封劑設(shè)計(jì)原理，具有一定粒徑分布的剛性顆粒密封材料在漏點(diǎn)孔隙內(nèi)分散橋接，改變孔隙幾何結(jié)構(gòu)、表面形貌及密封流體遷移路徑，增強(qiáng)去水化膠粒的駐留性，促進(jìn)膠粒融合固化；同時(shí)，固體密封材料可以作為結(jié)構(gòu)形成劑提高固體屏障的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。

2）制備了纖維—顆粒復(fù)合壓差激活密封劑，其中心固相為形狀較規(guī)則、平均粒徑239.75 mm的水化膠粒；去水化后膠粒具有較強(qiáng)自聚結(jié)性，膠粒間搭接融合性強(qiáng)；短纖維的引入增強(qiáng)固體結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。

3）纖維復(fù)合壓差激活密封劑可以對(duì)0.5 mm×1 mm×10 mm（長×寬×厚）漏縫實(shí)施有效封堵，纖維—顆粒復(fù)合密封劑可以對(duì)0.6 mm×2 mm×10 mm漏縫實(shí)施有效封堵，封堵后透過孔隙的固體屏障減少；在設(shè)計(jì)的壓差范圍內(nèi)，壓差激活密封劑對(duì)微缺陷展示了良好修復(fù)性，構(gòu)建的新型復(fù)合壓差激活密封劑可擴(kuò)大密封劑的應(yīng)用范圍。

復(fù)合壓差激活密封劑的封堵性能與分散相微結(jié)構(gòu)、孔隙幾何形貌、固體密封材料類型及壓差流場(chǎng)分布密切相關(guān)，這些因素共同決定了固體屏障在泄漏缺陷的動(dòng)態(tài)形成過程和密封修復(fù)效果。下一步將結(jié)合現(xiàn)代測(cè)試分析技術(shù)、分子動(dòng)力學(xué)及數(shù)值模擬方法，開展密封體系的分散相微結(jié)構(gòu)表征、高分子鏈聚集態(tài)演化、水合膠粒瞬變可視化與射流速度梯度場(chǎng)分析，探索水合膠粒的分子鏈擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)與射流變形規(guī)律，建立基于壓差流場(chǎng)誘導(dǎo)的液—固轉(zhuǎn)化構(gòu)效關(guān)系，完善壓差激活密封劑的力學(xué)—化學(xué)耦合模型，最終闡明壓差激活密封劑的工作機(jī)制，為油氣井新型多功能密封體系的開發(fā)與應(yīng)用提供理論與技術(shù)支持。

致謝：感謝中海石油（中國）有限公司上海分公司提供氣井完整性數(shù)據(jù)，確保了室內(nèi)堵漏模擬試驗(yàn)有效開展；也感謝卡爾加里大學(xué)汪罡及中國石油大學(xué)（北京）黃雷、劉偉、張承等對(duì)本研究工作的貢獻(xiàn)。