共享儀器激光拉曼光譜儀的使用與管理

魏 竭

（四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，四川成都 610065）

隨著激光技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)及高靈敏檢測器等的不斷發(fā)展，拉曼光譜儀已成為材料分析測試領(lǐng)域不可或缺的工具[1]，在科研、司法鑒定和藥學(xué)行業(yè)等都有廣泛應(yīng)用。本文以Thermo Fisher 公司的DXR 拉曼光譜儀為例，結(jié)合自身的管理經(jīng)驗(yàn)，介紹院級公用儀器開放平臺(tái)中激光拉曼光譜儀的日常檢查維護(hù)及使用管理等方面的經(jīng)驗(yàn)，以期為大型共享儀器激光拉曼光譜儀的管理維護(hù)提供參考。

1 儀器的使用環(huán)境

激光拉曼光譜儀屬于精密光學(xué)儀器，對放置房間的環(huán)境有較高要求。環(huán)境的相對濕度如果較大，則易使光學(xué)元件表面的鍍膜出現(xiàn)發(fā)霉等情況；若環(huán)境的相對濕度較小，則易使光學(xué)元件表面的鍍膜出現(xiàn)干裂等情況；此外，若放置房間的灰塵較多，也會(huì)容易污染光學(xué)元件，從而影響拉曼散射信號的強(qiáng)度，因此，放置拉曼光譜的實(shí)驗(yàn)室要求防塵，相對濕度一般控制在50%～60%[1]。由于西南地區(qū)環(huán)境相對濕度較高，因此在放置拉曼光譜儀的房間配備了能連續(xù)運(yùn)行的除濕機(jī)，使環(huán)境濕度控制在60%以內(nèi)，并準(zhǔn)備了玻璃干燥皿用于儲(chǔ)存拆下的激光器，濾光器及光柵等附件；安裝空調(diào)，控制房間溫度在20℃左右；配備穩(wěn)壓電源，以防止突然斷電又來電等對儀器造成損害；同時(shí)，考慮到實(shí)驗(yàn)室灰塵較大，特設(shè)計(jì)了兩面可開的玻璃罩，將拉曼光譜儀置于其中，既不影響實(shí)驗(yàn)操作，又可減少灰塵的影響。

2 光路準(zhǔn)直與儀器校正

光路的準(zhǔn)直是激光拉曼光譜儀正確使用的前提[2]，同時(shí)在日常使用過程中，儀器本身的狀態(tài)及儀器所處實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度等因素都會(huì)影響激光拉曼光譜儀測試參數(shù)的變化，因此，有必要定期對激光拉曼光譜儀進(jìn)行準(zhǔn)直與儀器校正。為確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，一般由儀器管理人員每周定期做一次準(zhǔn)直與儀器校正。在日常的測試過程中，根據(jù)待測樣品的不同，有時(shí)需要更換不同波長的激光器，若更換激光器，則相應(yīng)的濾光器和光柵也需要進(jìn)行更換，同時(shí)也需要進(jìn)行光路準(zhǔn)直和儀器的校正。

Thermo Fisher 公司的DXR 拉曼光譜儀配有專門的校正工具盒，可用于激光拉曼光譜儀的光路準(zhǔn)直及儀器的校正。校正工具盒內(nèi)含聚苯乙烯樣品、Neon 燈光源和白光光源，分別用于準(zhǔn)直時(shí)激光的精細(xì)調(diào)整及校準(zhǔn)時(shí)激光的校正、波長校正和白光校正。光路準(zhǔn)直和儀器校正時(shí)，只需將校正工具盒放在載物臺(tái)上，并在10倍物鏡下，調(diào)整載物臺(tái)位置使入射光對準(zhǔn)中心圓孔，黃色光圈（斑）正對十字坐標(biāo)中心，隨后按照相應(yīng)的軟件操作步驟，校正工具盒的內(nèi)部馬達(dá)就會(huì)在軟件的控制下移動(dòng)到不同的位置進(jìn)行光路的準(zhǔn)直和儀器校正。待校正完成后，操作軟件上會(huì)彈出波長校正成功、白光校正成功和激光頻率校正成功。光路準(zhǔn)直和儀器校準(zhǔn)正成功后，即可開始進(jìn)行樣品的拉曼測試。

3 激光拉曼光譜儀的使用與管理

3.1 激光拉曼光譜儀的使用

DXR 激光拉曼光譜儀具有獨(dú)特的模塊化高穩(wěn)定設(shè)計(jì)，除載物臺(tái)外，激光光源、顯微鏡、光路光學(xué)元件和光譜儀等主要部件均固定于一體化澆鑄的超厚合金板上，因此可保證儀器的短期長期穩(wěn)定性。不同波長的激光器有配套的濾光器和光柵模塊，濾光器和光柵模塊上均有高精度的磁定位裝置，用戶可根據(jù)樣品的測試需求輕松切換不同波長的激光器。因此，一般在使用之前，管理員會(huì)與用戶就待測樣品的性質(zhì)特點(diǎn)等進(jìn)行溝通，以選擇合適波長的激光器。

激光拉曼光譜儀的基本操作較為簡單，在選定合適的激光器，并做好光路準(zhǔn)直與儀器校正后，只需將樣品準(zhǔn)備就緒，將顯微鏡物鏡聚焦到所測試區(qū)域，再設(shè)置一些測試參數(shù)，便可進(jìn)行測試，獲得樣品的拉曼光譜。雖然拉曼測試的基本操作比較簡單，但是樣品的選擇及實(shí)驗(yàn)參數(shù)的設(shè)置優(yōu)化等都將影響拉曼光譜圖的質(zhì)量。對于固體樣品，需盡量選擇樣品較為平整的區(qū)域進(jìn)行聚焦測試，如為固體粉末樣品，則可用載玻片等將其壓緊壓平，使其盡可能平整，以減少樣品平整度對聚焦的影響；對于液體樣品，如無腐蝕性且揮發(fā)性小，則可直接滴到玻片上進(jìn)行測試，如有腐蝕性或揮發(fā)性較大，則可采取用毛細(xì)管吸入再將兩端密封的方法進(jìn)行裝樣再測試，以盡量減少對鏡頭及儀器的污染。找到待測樣品區(qū)域并聚焦后，即可在軟件中進(jìn)行參數(shù)設(shè)置：對于激光能量，一般建議由低到高設(shè)置激光能量，以避免激光能量過高引起樣品灼燒或是破壞樣品；Aperture 欄一般選擇狹縫（Slit），但需要共聚焦檢測樣品內(nèi)部時(shí)，則建議選用針孔（Pinhole）。通過設(shè)置合適的參數(shù)，即可得到樣品的拉曼光譜圖。

3.2 激光拉曼光譜儀的管理

DXR 拉曼光譜儀屬于大型精密儀器，有專人負(fù)責(zé)管理維護(hù)。對于拉曼光譜儀這類大型精密儀器，依托于院級的公用儀器開放平臺(tái)管理系統(tǒng)，實(shí)行僅教師申請使用制，即只有教職員工才具有預(yù)約使用拉曼光譜儀的權(quán)限，同時(shí)，為了確保測試過程的安全性和測試的準(zhǔn)確性，要求所申請人員必須通過實(shí)驗(yàn)室安全考試和儀器的使用資格認(rèn)證考試后，才能申請使用儀器。申請使用激光拉曼光譜儀的流程如圖1所示。

圖1 申請使用激光拉曼光譜儀的流程圖

上述申請流程中的安全考試為常規(guī)實(shí)驗(yàn)室安全相關(guān)的常識，主要涉及水、電、氣等常規(guī)的安全知識，以確保進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的人員具有常規(guī)的安全意識；儀器使用資格認(rèn)證考試，主要內(nèi)容則是有關(guān)激光拉曼光譜儀的使用及維護(hù)等相關(guān)的專業(yè)知識，以確保申請人在使用前熟悉激光拉曼光譜儀；只有通過這兩種考試，才能獲得申請使用激光拉曼光譜儀的權(quán)限。在隨后提交申請單時(shí)，則要求使用人填寫詳細(xì)的待測樣品的物化性質(zhì)，包括樣品的主要化學(xué)成分、樣品的物理性狀、樣品的毒性、磁性、腐蝕性等及待測內(nèi)容等，除此以外，還需要提交預(yù)約使用的時(shí)間及是否需要管理人員輔助等。網(wǎng)上提交申請單后，會(huì)有實(shí)驗(yàn)中心管理人員進(jìn)行初審，審核通過后，中心管理人員會(huì)將申請單派發(fā)給拉曼光譜儀的管理人員。儀器管理人員收到申請單后，會(huì)根據(jù)自身管理經(jīng)驗(yàn)，判斷現(xiàn)有儀器配置是否能滿足申請者所需及申請者所提供的樣品是否能進(jìn)行拉曼測試等。待儀器管理人員審核通過后，申請人即可獲得拉曼房間的使用權(quán)限。在預(yù)約的時(shí)間內(nèi)，申請人即可持自己的校園卡，刷開房間，使用儀器。一般對于初次使用的人員，管理人員會(huì)在現(xiàn)場進(jìn)行指導(dǎo)，確定操作者能熟練使用儀器后，再允許其單獨(dú)使用，并要求其使用后做好清理及紙質(zhì)登記記錄，同時(shí)管理人員會(huì)及時(shí)檢查儀器狀態(tài)，確保儀器無任何損害，并在網(wǎng)上提交儀器狀態(tài)及使用情況。依托于院級的公用儀器開放平臺(tái)管理系統(tǒng)，極大地促進(jìn)了激光拉曼光譜儀的開放共享。

4 結(jié)束語

在專人管理、開放共享的管理模式下，四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院的DXR 激光拉曼光譜儀的設(shè)備故障率低，測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，為院內(nèi)外師生的教學(xué)科研測試提供了極大便利。文中所述內(nèi)容可為大型共享儀器激光拉曼光譜儀的使用與管理提供經(jīng)驗(yàn)與借鑒。