中藥材陽雀花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

劉艷 張慧 曲曉明

【摘 要】 目的：初步建立陽雀花藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：參考《中國藥典》2015年版方法，對(duì)中藥材陽雀花的質(zhì)量控制方法進(jìn)行研究，包括性狀鑒別、顯微鑒別、薄層色譜鑒別、水分檢查、總灰分及酸不溶性灰分檢查和浸出物檢查。結(jié)果：10批陽雀花藥材有相似的性狀及顯微特征;薄層色譜斑點(diǎn)清晰，分離度好，專屬性強(qiáng);水分含量為9.6%～12.3%，平均值11.4%，總灰分為2.0%～3.3%，平均值2.5%，酸不溶性灰分為0.2%～1.0%，平均值0.6%，熱浸法醇溶性浸出物量為12.2%～22.3%，平均值18.2%。結(jié)論：該方法操作簡單、結(jié)果可靠，可為陽雀花質(zhì)量控制提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】 陽雀花;中藥材;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

【中圖分類號(hào)】R282 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號(hào)】1007-8517（2020）3-0024-03

Abstract：Objective To establish the preliminary quality standards of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd.Methods According to the methods in Chinese Pharmacopeia 2015，study on the quality control method of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd， the quality standard including characteristic identification，microscopic identification，TLC identification，moisture inspection， total ash inspection， acid-insoluble ash inspection and leachate inspection.Results The 10 batches of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd had similar characters and microscopic characteristics. The TLC spots were separated well、clear and had a strong specificity. The water content is 9.6%～12.3% ， the average is 11.4%， The total ash was divided into 2.0%～3.3%， the average was 2.5%， The acid-insoluble ash was divided into 0.2%～1.0%， the average was 0.6%， The amount of alcohol soluble extract of hot leaching is 12.2%～22.3%，the average is 18.2%.Conclusiohn The method is simple、reliable and can effectively control the quality of Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd.

Keywords：Caragana sinica（Buc，hoz.）Rehd;Traditional Chinese Medicinal Materials;Quality Standard

陽雀花為豆科錦雞兒屬植物錦雞兒Caragana sinica（Buchoz.）Rehd.的干燥根[1]。別名：金雀花、土黃芪、黃棘等。其味甘、辛、微苦，性平，具補(bǔ)肺健脾、活血祛風(fēng)的功效，主治高血壓、虛勞倦怠、肺虛久咳、婦女血崩、白帶、乳少、風(fēng)濕骨痛、痛風(fēng)、半身不遂、跌打損傷。生于山坡、路旁、林下或灌木叢中，分布于河北、新疆、山東、江蘇、浙江、江西、福建、河南、湖南、四川、云南和貴州等地[2]。文獻(xiàn)報(bào)道該植物中主要含有黃酮、二苯乙烯、萜類、甾體等化學(xué)成分[3-5]，臨床主要用于治療高血壓、乳腺增生及類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等[6-8]，為貴州民族藥，侗族人稱尚怒陽雖[9]。收載于《上海市中藥材標(biāo)準(zhǔn)》1994年版及《湖南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》2009年版，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)尚不完善。《中國藥典》2015年版及《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2003年版中均未收載。按照《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》2013版標(biāo)準(zhǔn)研究課題的要求，對(duì)該品種分別從藥材性狀、顯微特征、薄層鑒別、檢查等方面進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，為陽雀花的合理應(yīng)用和質(zhì)量控制提供依據(jù)。

1 材料與儀器

1.1 藥材 陽雀花藥材采自貴州省六盤水市、安順市、興義市、畢節(jié)市、貴陽市、銅仁、凱里、都勻、遵義、威寧等地，經(jīng)貴陽中醫(yī)藥大學(xué)周漢華副教授鑒定為豆科錦雞兒屬植物錦雞兒Caragana sinica （Buchoz）Rehd.的干燥根。

1.2 試藥與試劑 β-谷甾醇對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)110851-200403），試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水均為自制二級(jí)純凈水。

1.3 儀器 LEICA DM500生物顯微鏡（德國萊卡儀器公司），電子天平（梅特勒托利多儀器（上海）有限公司），SB-5200DTDN超聲波清洗器（寧波新芝生物科技有限公司），HGZH-H-138電熱恒溫干燥箱（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司），ZF-2型暗箱式紫外分析儀（上海安亭電子儀器廠）。

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀 本品呈圓柱形，有時(shí)稍彎曲，長短不一，直徑0.5～2.0cm，表面紅棕色或紫棕色，有不規(guī)則縱溝和橫裂紋，并有棕色橫長皮孔，其長可達(dá)1.5cm，根兩端有棉毛樣纖維束外露，較細(xì)的有須狀支根。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，不易折斷，折斷面纖維性強(qiáng)，橫切面黃白色，皮部寬，木部較小，射線細(xì)密。有豆腥氣，味微苦。如圖1所示。

2.2 顯微鑒別

2.2.1 根橫切面顯微特征 橫切面呈圓形，木栓層由數(shù)列排列緊密的木栓細(xì)胞組成，黃棕色。皮層較窄，外側(cè)薄壁細(xì)胞常含草酸鈣方晶。韌皮部較寬，韌皮部纖維成束，呈層狀排列，微木化或木化，周圍的薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶。木質(zhì)部導(dǎo)管與木纖維相間呈環(huán)狀排列。射線明顯，呈放射狀排列。如圖2所示。

2.2.2 粉末特征 本品粉末呈淡黃色。淀粉粒眾多，復(fù)粒由2～4粒組成，圓形、類圓形、臍點(diǎn)明顯，有條形、人字形、三叉狀，層紋不明顯。晶纖維多見，常成束或2～3條并列，多已碎斷。單條纖維細(xì)長，平直或彎曲，壁厚，胞腔細(xì)小;纖維束周圍的薄壁細(xì)胞含有大量的草酸鈣方晶。草酸鈣方晶，除上述晶纖維中的方晶外，尚有散落的單個(gè)方晶，呈方形或多面體狀。導(dǎo)管有具緣紋孔導(dǎo)管、螺紋導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管。木栓細(xì)胞類方形或多角形，黃棕色。木薄壁細(xì)胞長方形或類方形，細(xì)胞壁呈念珠狀增厚。如圖3所示。

2.3 薄層色譜鑒別 分別取10批陽雀花藥材粉末各2g，加石油醚（60～90℃）20mL，冷浸過夜，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)邮兔眩?0～90℃）2mL使溶解，作為供試品溶液。另取β-谷甾醇對(duì)照品，加石油醚（60℃～90℃）制成每1mL含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 照薄層色譜法試驗(yàn)（《中國藥典》2015年版四部通則0502），吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5μL點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮（25∶[KG-*3/5]1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。置紫外燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。如圖4所示。

2.4 檢查

2.4.1 水分 參照《中國藥典》2015年版通則0832第二法，10批陽雀花藥材水分測(cè)定結(jié)果為9.6%～12.3%，平均值11.4%。見表1。

2.4.2 總灰分、酸不溶性灰分 參照《中國藥典》2015版通則2302，總灰分測(cè)定結(jié)果為2.0%～3.3%，平均值2.5%，酸不溶性灰分測(cè)定結(jié)果為0.2%～1.0%，平均值0.6%。見表1。

2.4.1 浸出物測(cè)定 參照醇溶性浸出物測(cè)定法《中國藥典》2015版通則2201項(xiàng)下熱浸法，以50%乙醇作溶劑進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果為12.2%～22.3%，平均值18.2%。見表1。

3 討論

在薄層色譜鑒別中，分別以石油醚（30～60℃）、石油醚（60～90℃）、甲醇、75%乙醇、無水乙醇、乙酸乙酯、氯仿、乙腈為溶劑進(jìn)行提取溶劑的考察，以回流提取、超聲提取、冷浸提取方法進(jìn)行比較，結(jié)果顯示以石油醚（60～90℃）為提取溶劑，采用冷浸提取時(shí)斑點(diǎn)清晰分離度好;吸取供試品溶液2、3、5、10、15μL，對(duì)照品5μL進(jìn)行點(diǎn)樣量考察，結(jié)果顯示點(diǎn)樣量為5uL時(shí)斑點(diǎn)清晰，分離度好;以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（5∶[KG-*3/5]1∶[KG-*3/5]0.06）、甲苯-乙酸乙酯（4∶[KG-*3/5]1）、氯仿-丙酮（25∶[KG-*3/5]1）、正己烷-乙酸乙酯（6∶[KG-*3/5]5）等展開系統(tǒng)進(jìn)行展開系統(tǒng)考察，結(jié)果表明陽雀花藥材在以氯仿-丙酮（25∶[KG-*3/5]1）展開下效果較好、斑點(diǎn)清晰，重現(xiàn)性好;分別在0-4℃（冰水?。?、25℃（室溫）、40℃（高溫）下展開溫度考察，結(jié)果表明溫度為25℃時(shí)分離效果好，斑點(diǎn)清晰;在濕度為32%、56%、72%等條件下進(jìn)行濕度考察，結(jié)果表明濕度為56%時(shí)分離效果好，斑點(diǎn)清晰。按上述試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行10批陽雀花藥材薄層鑒別，結(jié)果顯示供試品色譜中，在與β-谷甾醇對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

在浸出物測(cè)定中，分別用95%乙醇、75%乙醇、50%乙醇、30%乙醇、水作溶劑，熱浸法測(cè)定浸出物含量，測(cè)定結(jié)果依次為12.3%、14.8%、17.0%、16.5%及16.9%，因此用50%乙醇作溶劑，按《中國藥典》2015版通則2201）熱浸法，測(cè)定了10批陽雀花藥材樣品。

通過藥材性狀的描述、顯微特征的鑒定、薄層色譜方法的鑒別、水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物的測(cè)定，更好的制定陽雀花藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為今后陽雀花藥材的開發(fā)應(yīng)用提供了更有力的科學(xué)依據(jù)。

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