電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定森林土壤交換性鉀、鈉、鈣、鎂的含量

李建鑫，劉 茜，張麗娟，宋國棟

（吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局研究所，吉林長春 130000）

我國是一個農(nóng)業(yè)大國，長期依賴于農(nóng)業(yè)資源，土壤質(zhì)量是決定農(nóng)作物生長的重要指標(biāo)。土壤作為農(nóng)作物的營養(yǎng)源，承擔(dān)著養(yǎng)分的運輸轉(zhuǎn)移作用，對作物生長起著至關(guān)重要的作用［1］。

元素在土壤中存在形態(tài)主要有以下4種：水溶態(tài)、交換態(tài)、難容態(tài)以及有機結(jié)合態(tài)。土壤是環(huán)境中污染物遷移、轉(zhuǎn)換的重要場所，土壤膠體以其巨大的比表面積和帶點性，而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和離子交換性能又使它成為重金屬類污染物的主要歸屬。土壤陽離子交換性能對于研究污染物的壞境行為有重大意義，它能調(diào)節(jié)土壤溶液的濃度，保證土壤溶液成分的多樣性，因而保證了土壤溶液的“生理平衡”，同時還可以保持養(yǎng)分免于被雨水淋失。土壤膠體所能吸附各種陽離子的總量的大小，基本上代表了土壤可能保持的養(yǎng)分?jǐn)?shù)量，即保肥性的高低。陽離子交換量的大小，可以作為評價土壤保肥能力的指標(biāo)。陽離子交換量是土壤緩沖性能的主要來源，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)［2～4］。

國內(nèi)測定森林土壤交換性鉀鈉的主要方法是火焰光度法測定，本文采用ICP-OES測定森林土壤中交換性鉀鈉，方法簡便，檢出限好，靈敏度高，精確度好，多次測量重復(fù)性好，適合大量生產(chǎn)和實際應(yīng)用。

1 試驗部分

1.1 儀器與工作條件

1.電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀（PQ-9000德國耶拿公司產(chǎn)），儀器工作環(huán)境條件見表1。

表1 儀器工作環(huán)境條件

2.振蕩器：HY-8大容量振蕩器（常州市江南試驗儀器廠產(chǎn)）。

1.2 主要試劑

1 mol／L乙酸銨溶液 （pH ＝7.0）：乙酸銨（CH3COONH4，優(yōu)級純，北京化工廠制）用水溶解，稀釋至1 L。如pH不在7.0，則用1∶1氨水或稀乙酸調(diào)節(jié)至7.0再稀釋至1 L；1∶1氨水：將100 mL氨水（NH3·H2O）與100 mL水混合均勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

鉀、鈉、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)系列混合溶液：分別吸取10 mL的1 000μg／mL鈉（Na）和1 000μg／mL鉀（K），1 000μg／mL鈣（Ca）和1 000μg／mL鎂（Mg）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1 mol／L乙酸銨溶液稀釋配制成含鉀（K）和鈉（Na）、鈣（Ca）、鎂（Mg）100μg／mL的混合溶液，用100μg／mL的鉀、鈉、鈣、鎂混合溶液配置成一系列梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.00μg／mL、1.00μg／mL、5.00 μg／mL、10.00μg／mL、20.00μg／mL。

1.4 試驗方法

稱取通過10目的風(fēng)干樣5.0 g于500 mL塑料瓶中，沿瓶壁加入少量1 mol／L乙酸銨溶液50 mL，蓋緊瓶蓋，控制溫度20～25℃，振幅150～180 r／min，在振蕩器上振蕩30 min。然后立即用慢速雙層濾紙過濾，濾液使用ICP-OES直接進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線的選擇

綜合考察了鉀、鈉、鈣、鎂元素的分析線的靈敏度，檢出限及干擾情況，選擇了波長為鉀404.7 nm、鈉589.592 nm、鈣317.9 nm、鎂279.1 nm。

2.2 線性范圍

ICP-OES法鉀元素在404.7 nm，鈉元素在589.5 nm，鈣元素在317.9 nm，鎂元素在279.08 nm處測定的掃描譜圖，圖譜峰形好，積分，背景合理。以強度值Y值對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)濃度X（ug／mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鉀、鈉、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖1、圖2、圖3、圖4所示。

圖1 鉀標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

圖2 鈉標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

圖3 鈣標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

圖4 鎂標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

2.3 浸提條件對結(jié)果的影響

依此改變浸提液的濃度、振蕩轉(zhuǎn)速、振蕩時間，經(jīng)試驗表明在浸提液濃度為1 mol／L、振蕩振幅為170 r／min、震蕩時間為30 min時，樣品浸提得充分，數(shù)據(jù)良好。如圖5所示。

2.4 方法的準(zhǔn)確度與精密度

表2為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07458中交換性鉀、鈉、鈣、鎂的標(biāo)準(zhǔn)值。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法與火焰光度計方法對3個樣品進(jìn)行比較。結(jié)果見表3，兩組結(jié)果精密度與準(zhǔn)確度無顯著性差異。

表2 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07458

2.5 方法的回收率

將已知標(biāo)準(zhǔn)溶液加入待測試樣中，測定結(jié)果見表4。由表4可以看出，本方法中各組分的標(biāo)準(zhǔn)回收率在97%～100.9%之間。

圖5 浸提時間與結(jié)果

表3 方法比對表

表4 加標(biāo)回收回收率

3 結(jié) 論

試驗表明，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定交換性鉀、鈉、鈣、鎂含量，與以前火焰光度法比較，縮短了時間，便捷，簡便，提高了工作效率，節(jié)約了成本，并且結(jié)果的穩(wěn)定性好，便于大批量生產(chǎn)。