高頻紅外碳硫儀測定赤鐵礦中的硫

農(nóng)學(xué)東

（云錫文山鋅銦冶煉有限公司，云南 馬關(guān) 663701）

云錫文山鋅銦冶煉有限公司鋅濕法冶煉新工藝采用赤鐵礦除鐵工藝，該工藝不但能處理含鐵較高的硫化鋅精礦，而且產(chǎn)出的赤鐵礦渣可作為煉鐵原料。赤鐵礦渣鐵含量高，砷、硫、鋅等雜質(zhì)含量低，為快速準(zhǔn)確判斷出赤鐵礦渣是否符合煉鐵原料，通過對赤鐵礦渣各組分進行分析測定。

赤鐵礦渣中硫含量的測定傳統(tǒng)采用氫氧化鈉中和法，氫氧化鈉中和法分析步驟繁瑣，耗費時間長，在指導(dǎo)生產(chǎn)方面存在一定的局限。本次探討一種快速準(zhǔn)確的分析方法——高頻紅外碳硫分析儀分析法。使用高頻紅外碳硫分析儀測定硫鐵礦石中的硫含量是一種被廣泛應(yīng)用的分析方法，該方法不需要樣品前處理，操作方便，分析速度快，能準(zhǔn)確得出硫含量。但采用高頻紅外碳硫分析儀測定赤鐵礦渣中的硫含量少有探討與研究，本次通過試驗確定高頻紅外碳硫分析儀測定赤鐵礦渣中的硫。

1 實驗部分

1.1 儀器工作原理

COREY-200 型碳硫分析儀主要由高頻感應(yīng)燃燒爐和紅外檢測儀組成。試樣和助熔劑在高頻爐的高頻磁場中被感應(yīng)加熱并在氧氣的氛圍中燃燒。試樣中的S 元素和氧氣燃燒后轉(zhuǎn)化成SO2。分析氣體經(jīng)過凈化系統(tǒng)被過濾吸收后隨載氣進入氣路系統(tǒng)，到達(dá)SO2紅外檢測池進行S 的檢測。

1.2 儀器的工作條件

COREY-200 型高頻紅外碳硫分析儀（德陽市科瑞儀器設(shè)備廠）；加熱時間35s；分析氣流量4.0L/min；吹氧時間15s；分析時間40s；環(huán)境溫度25℃；吹氧流量2.0L/min；輸入電流20A；總氧壓力0.18Mpa。

1.3 樣品及主要試劑

赤鐵礦渣：云錫文山鋅銦冶煉有限公司赤鐵礦渣，硫含量為2.82%。

鉛鋅礦：地質(zhì)礦產(chǎn)部河南省中心實驗室鉛鋅礦，硫含量為5.87%。

銅礦石：濟南眾標(biāo)科技有限公司銅礦石，硫含量1.54%。

助熔劑：鐵粒（硫含量小于0.0005%），鎢粒（硫含量小于0.0005%）。

所有試劑及瓷坩堝于105℃烘干2h，冷卻后置于干燥器中備用。

1.4 試驗方法

1.4.1 儀器校正

儀器的校正亦稱為標(biāo)定，即用標(biāo)準(zhǔn)樣品（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）為基準(zhǔn)，通過儀器與待測樣品（試樣）進行比較，本次試驗采用鉛鋅礦標(biāo)樣進行儀器校正。

1.4.2 分析方法

稱取0.05g～0.14g 樣品于瓷坩堝中，在樣品上覆蓋0.1g～0.5g鐵粒和1.0g～1.5g。將坩堝置于高頻紅外碳硫儀的坩堝架上，分析加熱開始后，在軟件的數(shù)據(jù)顯示區(qū)會顯示樣品中硫的釋放曲線，分析結(jié)束時顯示硫的測定結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 稱樣量的確定

稱樣量的大小決定樣品是否完全燃燒、轉(zhuǎn)換。通過傳統(tǒng)分析方法氫氧化鈉中和法先確定樣品中硫的含量，在其他試驗條件不變情況下，通過改變不同的稱樣量得出數(shù)據(jù)結(jié)果。

由表1 可看出，其他試驗條件未變，當(dāng)稱樣量小于0.07 時，與中和法對比，結(jié)果偏低，當(dāng)稱樣量大于0.10 時，結(jié)果偏低。因此，在其他試驗條件確定，用高頻紅外碳硫儀分析赤鐵礦渣最適合的稱樣量為0.1000g。

表1 稱樣量對赤鐵礦渣中硫含量測定的影響

2.2 助熔劑的確定

前人采用高頻紅外碳硫儀測定鐵礦石時，常用的助熔劑是鐵粒、鎢粒、錫粒。鐵粒作為助熔劑具有較高的電磁感應(yīng)能力，可以提高爐溫使樣品燃燒完全；鎢是高熔點金屬，可提高試樣的熱容量，使樣品充分氧化，并阻止管道對二氧化硫的吸附，使硫被紅外檢測池完全吸收；錫的熔點較低，在樣品中加入錫?？梢越档腿紵w系的熔點，幫助樣品熔融。一般的地質(zhì)樣品中測定其中的硫時，使用鐵粒和鎢粒作為助熔劑較多，較少使用錫粒作為助熔劑。本試驗探索赤鐵礦渣采用鐵粒和鎢粒做助溶劑。

2.2.1 鐵助熔劑的確定

為了考察鐵粒助熔劑的用量對赤鐵礦渣測定的影響，本試驗使用鐵粒、鎢粒做助熔劑與中和法分析結(jié)果做對比。各稱取樣品0.1g、鎢粒1.5g，通過改變鐵粒的含量來觀察赤鐵礦渣中硫含量的變化。由表2 可看出，鐵粒的用量為0.5g 時，與中和法結(jié)果更為接近，且分析結(jié)果更準(zhǔn)確。因此，本試驗得出用高頻紅外碳硫儀分析赤鐵礦渣中硫含量所用的鐵助熔劑用量為0.5g。

表2 鐵助熔劑用量對赤鐵礦渣中硫含量測定的影響

2.2.2 鎢助熔劑的確定

為了考察鎢粒助熔劑的用量對赤鐵礦渣測定的影響，本試驗使用鐵粒、鎢粒做助熔劑與中和法分析結(jié)果做對比。各稱取樣品0.1g、鐵粒0.5g，通過改變鎢粒的含量來觀察赤鐵礦渣中硫含量的變化。由表3 可看出，鎢粒的用量為1.5g 時，與中和法結(jié)果更為接近，且分析結(jié)果更準(zhǔn)確。因此，本試驗得出用高頻紅外碳硫儀分析赤鐵礦渣中硫含量所用的鎢助熔劑用量為1.5g。

表3 鎢助熔劑用量對赤鐵礦渣中硫含量測定的影響

2.3 方法比對確認(rèn)

通過改變不同試驗條件，最終確定使用高頻紅外碳硫分析儀測定赤鐵礦渣的最優(yōu)試驗條件為：稱樣量0.1g、鐵粒0.5g、鎢粒1.5g。以確定的最優(yōu)分析參數(shù)與氫氧化鈉中和法分析比對，最終確定方法的可行性和準(zhǔn)確性，結(jié)果數(shù)據(jù)如表4。

表4 高頻紅外碳硫儀與中和法測定赤鐵礦渣

3 結(jié)論

本試驗通過改變高頻紅外碳硫儀不同的分析條件與氫氧化鈉中和法結(jié)果比對，最終確定方法的可行性和準(zhǔn)確性。該方法與傳統(tǒng)的氫氧化鈉中和法相比，分析時間縮短，分析操作簡便。