硬脆材料皮秒激光微加工試驗研究

朱 浩，張朝陽，徐 坤，戴學(xué)仁，趙斗艷

（ 江蘇大學(xué)機械工程學(xué)院激光技術(shù)研究所，江蘇鎮(zhèn)江212013 ）

以半導(dǎo)體、陶瓷材料為代表的硬脆材料具有高硬度與低斷裂韌度，已被廣泛應(yīng)用于微電子、航空航天、MEMS 等領(lǐng)域[1-3]，但這些特性也制約了該類材料的微加工過程。 對于以工程陶瓷為代表的陶瓷類材料，常規(guī)加工手段面臨著加工效率低、刀具損耗大、材料易開裂等不足，微結(jié)構(gòu)可靠性也易受影響[4]。 類似問題也存在于半導(dǎo)體材料微加工過程中，以單晶硅為例，采用機械加工手段微加工時，為避免微裂紋產(chǎn)生，應(yīng)確保塑性減材，刀具單步進給量須小于250 nm[5]，導(dǎo)致材料去除效率較低。

在解決上述硬脆材料微加工難題的諸多方法中，激光加工展現(xiàn)了其獨特的技術(shù)優(yōu)勢。 通過將能量短時間迅速釋放，激光束可在微小范圍內(nèi)產(chǎn)生極高的能量密度，引發(fā)一系列光、熱、力效應(yīng)，進而導(dǎo)致材料去除，加工過程中無接觸應(yīng)力、無刀具損傷、無污染，不受材料機械性能影響且靈活高效。 一般而言，只要材料非透明，激光加工過程不存在可加工性難題，因而在硬脆材料加工過程中有著巨大的應(yīng)用潛力。

然而，激光在硬脆材料微加工方面存在著效率與質(zhì)量之間的矛盾：利用納秒激光可高效率去除材料，但往往伴隨著熱影響區(qū)、再鑄層、微裂紋等熱損傷[6-7]；利用超短脈沖激光可在理論上實現(xiàn)冷加工，避免熱損傷，但效率較低[8-10]。Krüger 等[8]在生物陶瓷材料上開展了飛秒激光微鉆孔研究，獲得了極為清晰的邊緣，幾乎不見微裂紋和周邊熱損傷，但材料去除效率較低，單脈沖減材量約在1 μm 以下。Parry等[10]針對氧化鋯陶瓷進行了皮秒激光微加工研究，獲得了高質(zhì)量加工表面，且無可見微裂紋。 Wang[11]在氧化鋁陶瓷上開展了飛秒激光微打孔實驗研究，發(fā)現(xiàn)當(dāng)采用適當(dāng)加工參數(shù)時， 可獲得無微裂紋、再鑄層、分層現(xiàn)象的微孔結(jié)構(gòu)。

超短脈沖激光在半導(dǎo)體、陶瓷等材料微加工上表現(xiàn)出了巨大的應(yīng)用潛力，可有效降低加工過程中的熱損傷，但加工產(chǎn)物附著與機械應(yīng)力仍可能造成晶格缺陷，給加工結(jié)果帶來負面影響[12]。在超短脈沖激光加工過程中引入輔助溶液、化學(xué)腐蝕、電化學(xué)溶解等方式，可有效提高加工效率，有效防止材料表面殘渣附著并減小熱影響區(qū)范圍，進一步提高微加工質(zhì)量。 Kaakkunen 等[13]在硅材上開展了水輔助飛秒激光微打孔研究， 指出相比于飛秒激光干切，引入薄水層可有效提高加工效率與微孔質(zhì)量；Jiao等[14]也做了類似的液體輔助飛秒激光加工。

本文以羥基磷灰石陶瓷、氧化鋁陶瓷、單晶硅三種典型硬脆材料為加工對象，開展了超短皮秒脈沖激光微加工試驗，并探索引入輔助溶液、化學(xué)腐蝕等方法，實現(xiàn)復(fù)合加工；此外，對微加工表面形貌特征進行了詳細分析，以評估加工方法的優(yōu)缺點。

1 皮秒激光微加工系統(tǒng)介紹

圖1 是激光微加工系統(tǒng)，皮秒激光器輸出光束通過擴束鏡、反射鏡、掃描振鏡、場鏡后聚焦于工件材料表面，引發(fā)一系列光-熱-力效應(yīng)，從而實現(xiàn)材料去除；光路中設(shè)有保護擋板，需要時可實現(xiàn)光路屏蔽。所用皮秒激光器脈寬約12 ps、波長1064 nm，理論輸出功率可達70 W，利用此套光路系統(tǒng)，理論聚焦光斑直徑約為20 μm。

利用此套微加工系統(tǒng)，可在半導(dǎo)體、陶瓷等硬脆材料上實現(xiàn)微槽、微孔等結(jié)構(gòu)的精細加工。 針對微槽結(jié)構(gòu)，采用掃描振鏡往復(fù)運動方式，配合適當(dāng)激光與運動參數(shù)實現(xiàn)。 圖2 是針對微孔結(jié)構(gòu)采用的打孔方案， 激光束焦平面沿材料厚度方向進給，同時在每一個厚度層面，光斑沿同心圓路徑由內(nèi)而外多次掃描，直至結(jié)束。 在打孔過程中可引入輔助溶液，圖2a 所示Ⅰ、Ⅱ兩種液面高度依次對應(yīng)浸入式液下激光打孔、半浸入式溶液輔助激光打孔；而當(dāng)液面與材料脫離接觸后， 可視為圖2a 所示Ⅲ的激光干切加工。

2 超短皮秒脈沖激光微加工試驗

2.1 羥基磷灰石微切槽

羥基磷灰石（HAP）具有較高的生物相容性、生物活性及合適的機械性能，是一種良好的骨替代物材料；然而，作為一種硬脆材料，HAP 的可加工性較差。 以HAP 生物陶瓷為加工對象，采用圖1 所示的微加工系統(tǒng)，開展皮秒激光干切微切槽研究，選取掃描次數(shù)、激光器輸出能量、脈沖頻率、掃描速度、離焦距離為加工參數(shù)，所得的典型加工結(jié)果見圖3?？梢?，微槽兩側(cè)邊緣清晰，沒有明顯的熱損傷區(qū)域，無可見微裂紋、熔渣附著及再鑄層；觀察5000 倍局部放大結(jié)果可知， 微槽底部仍保持有疏松多孔結(jié)構(gòu)，可進一步證明熔凝層與再鑄層對微結(jié)構(gòu)影響不顯著。 此外，對HAP 開展系統(tǒng)性切槽試驗及參數(shù)優(yōu)化，可得到槽寬、槽深在20～45 μm 范圍內(nèi)的微槽結(jié)構(gòu)，且無微裂紋、再鑄層及邊緣破裂，驗證了皮秒激光在HAP 微加工方面的適用性[15]。

2.2 氧化鋁陶瓷微打孔

氧化鋁陶瓷因耐高溫、耐腐蝕、耐磨損，被廣泛應(yīng)用于MEMS 器件、航空航天等領(lǐng)域[2-3]；然而，作為一種典型硬脆材料，傳統(tǒng)加工方法伴隨著加工效率低、刀具磨損嚴重、易產(chǎn)生微裂紋等不足。 將超短脈沖激光加工技術(shù)運用于氧化鋁陶瓷材料微打孔方面，可高效精密地加工出高質(zhì)量、大深徑比微孔。

采用圖2a 所示Ⅲ的無液體輔助干切加工方式，得到的皮秒激光加工微孔結(jié)果見圖4。 可知，微孔入口直徑約80 μm，邊緣清晰，無明顯熔渣堆積、變色區(qū)域及熱損傷區(qū)域， 出口直徑遠小于入口，微孔錐度約3.5°；同時觀察發(fā)現(xiàn)，微孔側(cè)壁密布有亞微米尺度細小顆粒，可能是由側(cè)壁上殘留的熔融態(tài)物質(zhì)再凝固而得。

采用圖2a 所示Ⅱ的底部水輔助皮秒激光微加工方法，所得的微孔結(jié)構(gòu)見圖5。 可知，入口直徑明顯變大，約為146 μm，入口周圍仍無熱損傷、變色區(qū)域，但邊緣及內(nèi)壁較粗糙，材料明顯以“剝離”的方式去除，加工表面凸起結(jié)構(gòu)尺度在幾微米至十幾微米之間；出口直徑大幅擴大，微孔錐度明顯降低，約為0.67°。 經(jīng)系統(tǒng)試驗探索，利用底部水輔助皮秒激光微打孔方法可將微孔錐度降低至0.19°；在提高深徑比方面， 可在平均孔徑約79.2 μm 的條件下，得到深徑比約為8 的高質(zhì)量微孔結(jié)構(gòu)[16]。

2.3 單晶硅微打孔

在單晶硅片上加工出具有合適錐度、大深徑比的微孔結(jié)構(gòu)，對MEMS 等行業(yè)具有重要意義。 作為硬脆材料， 單晶硅傳統(tǒng)微孔加工也面臨著易開裂、加工效率低等不足，納秒激光加工又會導(dǎo)致嚴重?zé)釗p傷與微裂紋，而應(yīng)用超短脈沖激光技術(shù)，可有效解決該難題。 圖6 是采用皮秒激光干切打孔的結(jié)果，可見入口處有明顯顆粒堆積現(xiàn)象，可能由加工過程中的熔渣飛濺、物質(zhì)再凝結(jié)導(dǎo)致；經(jīng)EDS 元素分析，其中氧含量比例較高。

為進一步提高表面質(zhì)量，消除氧化層、再鑄層，在皮秒激光加工過程中引入NaOH 溶液化學(xué)腐蝕，用圖2a 所示Ⅰ所對應(yīng)的打孔工藝， 實現(xiàn)浸沒式化學(xué)輔助微加工，相同參數(shù)下的打孔結(jié)果見圖7。可看出，微孔直徑有明顯擴大，入口處無顆粒堆積現(xiàn)象，側(cè)壁光滑，孔邊緣線清晰可見，表面質(zhì)量高；此外，經(jīng)EDS 元素分析，孔邊緣處氧元素含量約為0，說明加工表面無氧化現(xiàn)象[17]。

3 結(jié)束語

本文探索了皮秒激光在陶瓷、半導(dǎo)體等硬脆材料微加工方面的應(yīng)用， 以羥基磷灰石生物陶瓷、氧化鋁工程陶瓷、單晶硅等材料為對象，采用激光干切、液體輔助、化學(xué)輔助等手段，獲得了高質(zhì)量微槽、微孔結(jié)構(gòu)，驗證了其工藝的可行性。 微結(jié)構(gòu)表面形貌表明，皮秒激光微加工在減小微裂紋、熱損傷、熔凝層等方面有著獨特優(yōu)勢。