何 智 許海燕 肖小紅 謝玲玉
(江西誠(chéng)志日化有限公司,江西 南昌 330013)
發(fā)泡劑是牙膏中不可或缺的組成成分,而泡沫量是體現(xiàn)發(fā)泡劑含量的重要指標(biāo)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 8372-2001中對(duì)牙膏泡沫量的指標(biāo)及檢測(cè)方法做了詳細(xì)說(shuō)明,雖然在后續(xù)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中取消了相關(guān)要求,但是牙膏泡沫量依然是各牙膏生產(chǎn)企業(yè)對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控起到重要作用的一項(xiàng)指標(biāo)。
但是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 8372-2001中牙膏泡沫量的檢測(cè)方法對(duì)牙膏膏體的中間過(guò)程控制存在操作較復(fù)雜、耗時(shí)較長(zhǎng)等缺點(diǎn)。在現(xiàn)有的“牙膏半成品發(fā)泡量簡(jiǎn)易測(cè)定法”[1]中雖然在操作上實(shí)現(xiàn)了簡(jiǎn)單快速,但是在此方法中,泡沫為牙膏與水混合后在實(shí)驗(yàn)員手動(dòng)搖晃作用下所產(chǎn)生的,因此在操作過(guò)程中會(huì)因?yàn)槭謸u的操作差異等人為因素,對(duì)泡沫量的檢測(cè)結(jié)果造成不穩(wěn)定的影響。
因此本研究討論了一種“簡(jiǎn)易氣動(dòng)法快速測(cè)定牙膏泡沫量”的方法,外力作用采用空氣壓縮機(jī)產(chǎn)生的空氣氣流的方式實(shí)現(xiàn),壓縮空氣作為穩(wěn)定的外力動(dòng)力源可以保證作用力的恒定。在本方法中,將作用力這一條件轉(zhuǎn)換成空氣壓縮機(jī)的出口壓力。期望在操作簡(jiǎn)單快速的基礎(chǔ)上,消除操作差異等人為因素帶來(lái)的不確定的影響,得到更準(zhǔn)確穩(wěn)定的牙膏泡沫量的結(jié)果。
SYZG5型制膏機(jī),上海立銘日化設(shè)備有限公司;LT2000B型電子天平,常熟市天量?jī)x器有限責(zé)任公司;ZBM-0.1/8型空氣壓縮機(jī),臺(tái)州奧突斯工貿(mào)有限公司;GFR200-08調(diào)壓過(guò)濾器,亞德客(中國(guó))有限公司;φ8mm軟管,市售;燒杯、玻璃棒及量筒等普通玻璃儀器;超純水,實(shí)驗(yàn)室自制;其他試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。
1.2.1 牙膏樣品的制備
按照配方,將稱量好的液料全部混勻后倒入SYZG5型制膏機(jī)中,然后稱量粉料,將粉料手動(dòng)攪拌均勻后倒入制膏機(jī)中,開啟攪拌,以3000r/min的速度攪拌15min,隨后將發(fā)泡劑加入制膏機(jī)中,再次以3000r/min的速度攪拌15min,最后在加入香精后以同樣速度繼續(xù)攪拌10min。接著將膏體在-0.1MPa的真空狀態(tài)下保持20min。制得牙膏樣品。
本實(shí)驗(yàn)所用實(shí)驗(yàn)用品為牙膏樣品及超純水,均為實(shí)驗(yàn)室自制。0#牙膏樣品、1#牙膏樣品、2#牙膏樣品、3#牙膏樣品、4#牙膏樣品、5#牙膏樣品、6#牙膏樣品的配方如表1所示。
表1 牙膏樣品的配方
1.2.2 簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定牙膏泡沫量實(shí)驗(yàn)條件的確定實(shí)驗(yàn)
1.2.2.1 簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定牙膏泡沫量所使用的牙膏樣品為0#牙膏。
1.2.2.2 實(shí)驗(yàn)選用的量筒規(guī)格為1000mL。
1.2.2.3 因量筒體積已確定,當(dāng)水量>200mL時(shí),空壓機(jī)出口壓力達(dá)到0.15MPa時(shí),牙膏水溶液會(huì)從筒內(nèi)溢出;當(dāng)水量<150mL時(shí),不利于牙膏膏體的溶解;因此水量水平選定為150mL和200mL。同時(shí)在水量為200mL時(shí),選擇牙膏水溶液不會(huì)從筒內(nèi)溢出的空壓機(jī)出口壓力0.1MPa。
1.2.2.4 因量筒體積及水量水平已選定,當(dāng)牙膏量≥1g時(shí),牙膏水溶液會(huì)從筒內(nèi)溢出。同時(shí)考慮到稱量便利性,因此牙膏量確定為0.5g。
1.2.2.5 當(dāng)作用時(shí)間≥45s時(shí),牙膏水溶液已經(jīng)開始出現(xiàn)明顯的消泡現(xiàn)象,因此時(shí)間水平選定為15s和30s。
1.2.2.6 水量和作用時(shí)間的確定
水量和作用時(shí)間兩個(gè)因素分別選擇了兩個(gè)水平,如表2所示,并且按照表2進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。
表2 因素水平表
1.2.3 用簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定不同發(fā)泡劑含量牙膏的泡沫量實(shí)驗(yàn)
通過(guò)1.2.2的實(shí)驗(yàn),基本確定簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定泡沫量的方法,采用表1配方中的1#牙膏、2#牙膏、3#牙膏、4#牙膏、5#牙膏、6#牙膏共6支牙膏進(jìn)行泡沫量的測(cè)定,測(cè)定步驟為:
1)用小燒杯稱量0.5g膏體,同時(shí)使用小量筒稱量200mL超純水,將稱量好的超純水分?jǐn)?shù)次倒入小燒杯,將小燒杯內(nèi)的膏體溶解后全部轉(zhuǎn)移至1000mL的大量筒內(nèi)。
2)將與空壓機(jī)相連的φ8mm軟管插入大量筒的底部,隨后打開空壓機(jī),保持軟管出口壓力為0.1Mpa,向大量筒內(nèi)持續(xù)通入30s氣流。
3)待30s后將軟管從大量筒中抽出,關(guān)閉空壓機(jī)。觀察此時(shí)泡沫最集中豐富處對(duì)應(yīng)的量筒刻度即為泡沫量讀數(shù)。
1.2.4 簡(jiǎn)易氣動(dòng)法與羅氏泡沫儀法測(cè)定牙膏泡沫量的對(duì)照實(shí)驗(yàn)
分別使用簡(jiǎn)易氣動(dòng)法與羅氏泡沫儀法對(duì)1#牙膏、2#牙膏、3#牙膏、4#牙膏、5#牙膏、6#牙膏共6支牙膏樣品進(jìn)行牙膏泡沫量的測(cè)定。測(cè)定步驟與1.2.3相同。
1.2.5 簡(jiǎn)易氣動(dòng)法的不同操作人員操作穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
不同操作人員按照簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定1#牙膏、2#牙膏、3#牙膏、4#牙膏、5#牙膏、6#牙膏共6支牙膏樣品的泡沫量。測(cè)定步驟與1.2.3相同。
通過(guò)實(shí)驗(yàn)觀察,當(dāng)水量為150mL時(shí),牙膏膏體的溶解度不佳。因此水量的水平選擇為200mL。當(dāng)確定水量為200mL后,通過(guò)不同作用時(shí)間,所得到的結(jié)果如表3所示。
由表3可知,當(dāng)作用時(shí)間為30s時(shí),泡沫量的結(jié)果為430mL~490 mL;當(dāng)作用時(shí)間為15s時(shí),泡沫量的結(jié)果為260 mL~450 mL。其中作用時(shí)間為15s時(shí),有3次實(shí)驗(yàn)的泡沫量的結(jié)果分別為220 mL、260 mL、200 mL,在這3次實(shí)驗(yàn)中通過(guò)觀察發(fā)現(xiàn)此3次實(shí)驗(yàn)的牙膏膏體在作用時(shí)間內(nèi)未能完全與水互溶,故導(dǎo)致結(jié)果明顯偏低。因此考慮15s的作用時(shí)間過(guò)短有可能使得得到的數(shù)據(jù)并非真實(shí)數(shù)據(jù)。因此作用時(shí)間水平的選擇結(jié)果為30s。
表3 作用時(shí)間與泡沫量的關(guān)系
通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的探索,得到了簡(jiǎn)易氣動(dòng)法快速測(cè)定牙膏泡沫量的方法為:用小燒杯稱量0.5g膏體,同時(shí)稱量200mL超純水,用所稱量的超純水將燒杯內(nèi)的膏體溶解后倒入1000mL的量筒內(nèi)。使用φ8mm軟管引出空壓機(jī)產(chǎn)生的氣流,將軟管插入量筒的底部,打開空壓機(jī),保持軟管出口壓力為0.1Mpa,待通入氣流30s后將軟管抽出,關(guān)閉空壓機(jī),觀察此時(shí)泡沫最集中豐富處對(duì)應(yīng)的量筒刻度即為泡沫量讀數(shù)。
1#牙膏、2#牙膏、3#牙膏、4#牙膏、5#牙膏、6#牙膏共6支不同發(fā)泡劑含量牙膏的簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)得的泡沫量的結(jié)果見表4。
由表4可以看出,在使用月桂醇硫酸酯鈉作為發(fā)泡劑的牙膏中,簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的泡沫量隨著月桂醇硫酸酯鈉含量的增高而增加,標(biāo)準(zhǔn)偏差也隨著月桂醇硫酸酯鈉含量的增高而增加。造成這個(gè)現(xiàn)象的原因可能是隨著月桂醇硫酸酯鈉含量的增高,當(dāng)牙膏與水的混合均勻程度產(chǎn)生一定差異時(shí)會(huì)給簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的泡沫量的結(jié)果帶來(lái)一定的影響。同時(shí)可以看到,當(dāng)采用月桂酰肌氨酸鈉和月桂醇硫酸酯鈉復(fù)配作為發(fā)泡劑時(shí),其牙膏的簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的泡沫量是要低于同濃度以月桂醇硫酸酯鈉作為發(fā)泡劑的牙膏的簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的泡沫量的。
表4 不同發(fā)泡劑含量牙膏樣品的簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的泡沫量結(jié)果
簡(jiǎn)易氣動(dòng)法與羅氏泡沫儀法測(cè)定的泡沫量的結(jié)果如表5所示。同時(shí)觀察兩種方法測(cè)定的泡沫量的結(jié)果的線性關(guān)系,如圖1所示。其中R2=0.9893,可知簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的泡沫量與羅氏泡沫儀法測(cè)定的泡沫量線性關(guān)系較好。
表5 實(shí)驗(yàn)牙膏的簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的泡沫量與羅氏泡沫儀測(cè)定的泡沫量的對(duì)應(yīng)
圖1 牙膏樣品的簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的泡沫量與羅氏泡沫儀測(cè)定的泡沫量的線性關(guān)系
不同操作人員按照簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的牙膏泡沫量的結(jié)果見表6。
表6 不同操作人員測(cè)定的泡沫量結(jié)果
由表6可以看出不同操作人員操作得到的簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的泡沫量的結(jié)果穩(wěn)定性較好,同時(shí)與表4中的結(jié)果對(duì)比可看出結(jié)果的重現(xiàn)性也較好。
簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定牙膏泡沫量的實(shí)驗(yàn)方法的操作快速簡(jiǎn)單,由于過(guò)程中采用壓縮空氣作為作用力的來(lái)源,消除了操作過(guò)程中因?yàn)椴僮鞑町惖热藶橐蛩貙?duì)泡沫量結(jié)果造成的不確定的影響。通過(guò)簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定泡沫量得到的結(jié)果的重現(xiàn)性及穩(wěn)定性較好,同時(shí)簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的泡沫量與羅氏泡沫儀得到的泡沫量的結(jié)果具有較好的線性關(guān)系。因此可以通過(guò)簡(jiǎn)易氣動(dòng)法測(cè)定的泡沫量的結(jié)果來(lái)對(duì)半成品質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)控。