響應(yīng)面法優(yōu)化柿子果凍加工技術(shù)

楊晨，魏婷，?；勖?，李佳男，袁明雙，甄潤英，2，*

（1.天津農(nóng)學(xué)院食品科學(xué)與生物工程學(xué)院，天津300384；2.天津市農(nóng)副產(chǎn)品深加工技術(shù)工程中心，天津300384）

柿子又名朱果，原產(chǎn)我國，是我國五大水果之一。柿子含有豐富的無機鹽、維生素、蛋白質(zhì)、氨基酸及多種活性物質(zhì)，具有較高的食療價值和經(jīng)濟(jì)價值，柿果、柿蒂、柿皮、柿霜、柿餅都是良好的藥物。在我國，柿子的加工歷史悠久，其加工制品以柿餅為主。隨著人們對柿子藥用價值的深入了解和科研加工水平的不斷提高，越來越多的柿子加工產(chǎn)品出現(xiàn)在市場上，例如柿子酒、柿子醋、柿子果醬等[1-3]。

果凍口感爽滑，香甜可口，外觀晶瑩剔透，深受青少年兒童和廣大女性的喜歡[4]。而市面上的果凍主要由水、復(fù)配膠、甜味劑、香精、色素等制成，營養(yǎng)價值較低[5]。有學(xué)者[6-8]利用木瓜、紫背天葵、紫薯等食品研制出一系列富含天然成分的果凍，不僅擁有了果凍順滑的口感，同時也具備了保健的功效。多年來關(guān)于柿子產(chǎn)品的研究報導(dǎo)很多，但未見除柿餅之外的產(chǎn)品推廣生產(chǎn)，少有關(guān)于以柿子為主要原料加工果凍的研究。本試驗將以柿子為主要原料，通過添加食用膠等輔助材料，對柿子果凍的加工技術(shù)進(jìn)行研究，為市場開發(fā)柿子果凍產(chǎn)品提供必要的技術(shù)依據(jù)，對柿子資源的深加工利用及開拓柿子產(chǎn)品的市場空間具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料、原料及試劑

磨盤柿：天津市王頂?shù)碳t旗農(nóng)貿(mào)市場；食用酒精、白砂糖、檸檬酸、抗壞血酸鈉、卡拉膠、魔芋膠、黃原膠、瓊脂等：市售。

1.2 儀器設(shè)備

BT600 電子天平：上海友聲衡器有限公司；JYZ-V15榨汁機：九陽股份有限公司：TMS-PRO 食品物性分析儀：美國FTC 公司。

1.3 方法

1.3.1 柿子果凍制作工藝流程

1.3.2 操作要點

1.3.2.1 脫澀

選取同一成熟度，無破損、大小相當(dāng)?shù)哪ケP柿，洗凈后瀝干，以一定濃度酒精均勻噴灑柿子表面后套袋，（23±2）℃保存，每隔 1 d 補噴一次，共 3 d～4 d。

1.3.2.2 去蒂、清洗

脫澀后的柿子清洗后去柿蒂、去皮后適當(dāng)切分。

1.3.2.3 護(hù)色、打漿

加入一定量抗壞血酸鈉以及相當(dāng)于柿子質(zhì)量1/3的熱水，混合均勻后進(jìn)行榨汁，過濾后冷藏備用。

1.3.2.4 調(diào)配

稱量相應(yīng)比例的卡拉膠和魔芋膠，溶于熱水中浸泡10 min 后加熱至沸騰。溫度降至65 ℃后加入白砂糖，待白砂糖完全溶解后加入柿漿，混合均勻，加入檸檬酸液調(diào)配[7]。

1.3.2.5 灌裝殺菌

趁熱將調(diào)制好的果凍液緩慢倒入滅菌后的果凍杯中，立即密封，85 ℃加熱條件下保持10 min 后冷卻至（23±2）℃放入冷庫靜置成型。

1.4 加工條件研究

1.4.1 單因素試驗設(shè)計

分別對柿子脫澀條件、復(fù)配膠比例、復(fù)配膠添加量、柿漿添加量、白砂糖添加量及檸檬酸添加量進(jìn)行單因素試驗，進(jìn)行綜合感官評價或質(zhì)構(gòu)分析，確定適宜添加量范圍。

1.4.1.1 脫澀方法單因素試驗

根據(jù)聚乙烯袋脫澀法[9]，分別采用60 %、45 %、30 %的酒精處理柿子，每天進(jìn)行觀察，記錄果實顏色、硬度及柿子澀度的變化，3 d～4 d 后對脫澀結(jié)果進(jìn)行感官評價。

1.4.1.2 復(fù)配膠比例的單因素試驗

固定復(fù)合膠總添加量為1.0%，選用卡拉膠和魔芋膠作為凝膠劑，分別以質(zhì)量比為 1 ∶0、1 ∶3、1 ∶4、1 ∶5、0 ∶1 進(jìn)行復(fù)配，根據(jù)果凍的感官評價和質(zhì)構(gòu)，探究最佳復(fù)配膠的比例。

1.4.1.3 復(fù)配膠總添加量的單因素試驗

復(fù)配膠比例按1.4.1.2 中最優(yōu)結(jié)果，添加量分別為0.6%、0.8%、1.0%，1.2%、1.4%。采用質(zhì)構(gòu)儀對果凍樣品進(jìn)行兩次咀嚼測試。

1.4.1.4 柿漿添加量的單因素試驗

在1.4.1.2、1.4.1.3 最優(yōu)基礎(chǔ)上分別對添加了10%、15%、20%、25%、30%柿子原漿制作果凍，分別對果凍進(jìn)行感官評價。

1.4.1.5 白砂糖添加量的單因素試驗

在 1.4.1.2、1.4.1.3、1.4.1.4 最優(yōu)基礎(chǔ)上，在調(diào)配時分別添加10%、12%、14%、16%、18%白砂糖，評價果凍的感官品質(zhì)。

1.4.1.6 檸檬酸添加量的單因素試驗

分別添加 0.05 %、0.10 %、0.15 %、0.20 %、0.25 %的檸檬酸，其他指標(biāo)均為上述6 種單因素試驗所得最優(yōu)結(jié)果。

1.4.2 響應(yīng)面試驗設(shè)計

在單因素試驗基礎(chǔ)上，以復(fù)配膠添加量，柿汁添加量，白砂糖添加量和檸檬酸使用量4 個變量為影響因素，感官評價得分為響應(yīng)值，根據(jù)Box-Behnken 試驗設(shè)計原理進(jìn)行四因素三水平組合試驗，如表1 所示。

表1 響應(yīng)面試驗因素及水平Table 1 Factors and levels of response surface experiment

1.4.3 指標(biāo)測定方法

1.4.3.1 感官評價

由10 名具有一定專業(yè)知識的人員組成感官評價小組，對果凍進(jìn)行感官評定。根據(jù)果凍的色澤（20 分）、風(fēng)味（20 分）、組織狀態(tài)（30 分）、口感（30 分）等指標(biāo)進(jìn)行評價，評分標(biāo)準(zhǔn)見表2，滿分為100 分。

表2 柿子果凍的感官評分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation index of persimmon jelly

1.4.3.2 果凍質(zhì)構(gòu)測定

采用質(zhì)構(gòu)儀測定兩種膠復(fù)配比例及復(fù)配膠添加量對果凍硬度、彈性和咀嚼性等指標(biāo)的影響，每個樣品測試3 次，取平均值。采用P/0.5 探頭，測定參數(shù)：壓縮率為50%，觸發(fā)力5 g，測前、測試時、測后的速度均為1 mm/s，時間間隔為5 s。

2 結(jié)果與分析

2.1 加工條件單因素試驗結(jié)果

2.1.1 酒精濃度對脫澀結(jié)果的影響

本研究采用原料為磨盤柿，屬澀柿品種。去除柿子中的澀味是提升產(chǎn)品口感較為重要的一步。感官評分標(biāo)準(zhǔn)見表3[10]，滿分15 分。結(jié)果見表4。

表3 脫澀感官評分標(biāo)準(zhǔn)Table 3 Sensory evaluation standard of persimmon deastringency

結(jié)果顯示，當(dāng)酒精濃度在60%和45%時，脫澀后柿子的硬度和澀度相當(dāng)，明顯優(yōu)于30%酒精處理過的柿子。45%酒精處理過的柿子顏色優(yōu)于60%和30%酒精處理過的柿子，呈現(xiàn)柿子特有的金黃色。綜合顏色、硬度、澀度評分結(jié)果，采用45 %的酒精脫澀效果最佳。

表4 不同酒精濃度下柿子脫澀效果感官評分Table 4 Sensory score record of persimmon deastringency

2.1.2 復(fù)配膠比例的確定

單一的凝膠劑的膠凝效果往往不理想，容易出現(xiàn)彈性小、脆性大、析水等問題，選擇正確的凝膠劑進(jìn)行復(fù)配，可以緩解單一凝膠劑帶來的質(zhì)量問題[11]。不同復(fù)配膠比例的膠凝效果如表5。

表5 不同比例凝膠劑的質(zhì)構(gòu)分析Table 5 Effects of different mix of gel on the texture and sensory evaluation

由表5 可知，隨著魔芋膠比例的加大，果凍的硬度是不斷增加的，彈性不斷下降。單獨使用卡拉膠作為凝膠劑彈性佳，但容易出現(xiàn)脫液收縮的問題[12]。而單獨使用魔芋膠作為凝膠劑會出現(xiàn)硬度過大，彈性差的現(xiàn)象，但咀嚼性較好。當(dāng)卡拉膠：魔芋膠質(zhì)量比例在1 ∶4時，其硬度、彈性及咀嚼性適中，結(jié)合感官評分可得出，當(dāng)卡拉膠：魔芋膠質(zhì)量比例為1 ∶4 時，果凍的韌性及口感是最好的，使人易于接受。所以卡拉膠∶魔芋膠=1 ∶4（質(zhì)量比）是復(fù)配膠的最佳比例。

2.1.3 復(fù)配膠總添加量的確定

“蠟筆小新”系列果凍是目前市面上比較成熟的果凍產(chǎn)品。采用質(zhì)構(gòu)儀對添加不同量凝膠劑的柿子果凍進(jìn)行質(zhì)構(gòu)分析，并將結(jié)果與市售蠟筆小新果凍進(jìn)行對比[13]，結(jié)果如表6 所示。

當(dāng)復(fù)配膠添加量在1.0%時，柿子果凍的彈性與蠟筆小新果凍的最為接近，且綜合感官評分最高。因此，后續(xù)研究，復(fù)配膠的使用量固定在1.0%。

表6 不同復(fù)配膠添加量下果凍的質(zhì)構(gòu)分析Table 6 Effects of gum amount on the texture and sensory evaluation

2.1.4 柿漿添加量的確定

柿漿添加量對果凍感官評分的影響見圖1。

圖1 柿漿添加量對果凍感官評分的影響Fig.1 Influences of added amounts of persimmon pulp on jelly sensory index

如圖1 所示，柿子原漿添加過多易導(dǎo)致最終產(chǎn)品口感粗糙，使得果凍口感不佳。當(dāng)原漿添加量在10%時，柿子風(fēng)味不明顯；而當(dāng)原漿添加量在30%時，果凍口感又過于粗糙。柿漿添加量為20%時，依據(jù)感官評價結(jié)果可知，果凍的色澤風(fēng)味口感達(dá)到最佳。

2.1.5 白砂糖添加量的確定

在柿漿添加量在20%，卡拉膠：魔芋膠質(zhì)量比例為1 ∶4，總膠添加量為1.0%時，研究不同添加量的白砂糖對果凍品質(zhì)的影響見圖2。

圖2 白砂糖添加量對果凍感官評分的影響Fig.2 Influences of added amounts of sugar on jelly sensory index

隨著白砂糖添加量的不斷提高，感官評分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。當(dāng)白砂糖添加量在14%時，酸甜味協(xié)調(diào)，能夠很好的凸顯柿子果凍的獨特風(fēng)味。而低于14%時，甜味偏淡，口感過于酸澀；高于14%時，又過于甜膩。因此，白砂糖的最佳添加量為14%。

2.1.6 檸檬酸添加量的確定

檸檬酸對口感和凝膠穩(wěn)定性具有重要影響。添加不足時，則酸味不足，很難發(fā)揮其應(yīng)有作用；添加過量時，則凝膠易水解，膠著性減弱，且口感過于酸澀[14]。固定卡拉膠與魔芋膠質(zhì)量比例為1 ∶4，總膠添加量為1.0%，白砂糖添加14%，柿漿添加20%。分別加入0.05%，0.10%，0.15%，0.20%，0.25%檸檬酸制作果凍感官評分見圖3。

圖3 檸檬酸添加量對果凍感官評分的影響Fig.3 Influences of added amounts of acid on jelly sensory index

由圖3 可知，檸檬酸添加量在0.05%～0.10%時，感官評分呈緩慢上升，當(dāng)檸檬酸添加量為0.15%時，評分最高，酸度最為適宜。當(dāng)添加量檸檬酸添加量＞0.15%時，果凍的酸澀感加重，感官評分下降。

2.2 響應(yīng)面試驗設(shè)計結(jié)果及分析

2.2.1 響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果

在單因素試驗基礎(chǔ)上，以復(fù)配膠添加量、柿汁添加量、白砂糖添加量和檸檬酸使用量4 個變量為影響因素，感官評價得分為響應(yīng)值，根據(jù)Box-Behnken 試驗設(shè)計原理，采用四因素三水平的響應(yīng)面分析法，對柿子果凍工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化[15]結(jié)果見表7。

應(yīng)用Design-Expert8.0.6 軟件將表7 中的試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，得到了4 個因素與感官評價得分之間的回歸方程如下：

Y=88.34+2.44A+0.52B-0.28C-0.13D-0.077AB+0.050AC+0.040AD-0.80BC+0.032BD+0.022CD-9.14A2+0.84B2-0.80C2-1.38D2

表7 Box－Behnken 設(shè)計方案及響應(yīng)值Table 7 Box－Behnken experimental design and response values

為了更好的驗證方程的有效性，對得出的柿子果凍感官評價得分的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行了方差分析，方差結(jié)果如表8、表9 所示。

表8 回歸方程的方差分析Table 8 Analysis of variance for the fitted regression equation

續(xù)表8 回歸方程的方差分析Continue table 8 Analysis of variance for the fitted regression equation

表9 R2 綜合分析Table 9 Analysis of R2

從表8 中，可以看出模型的P 值＜0.01，表現(xiàn)為極顯著水平。失擬項P=0.783 2，表現(xiàn)為不顯著，說明回歸模型與實際情況吻合度高，試驗誤差小，因此可采用此模型對試驗結(jié)果進(jìn)行預(yù)測。模型中影響作用顯著的是：A、B、C、BC、A2、B2、C2、D2。其中，一次項 A、B 和交互項 BC 以及二次項 A2、B2、C2、D2，P 值均小于 0.01，有極顯著的水平，對感官評價得分有極顯著的影響。根據(jù)表8 中的數(shù)據(jù)可得出，在所選取的水平因素范圍內(nèi)，根據(jù)F 值的大小，各因素對感官評價得分影響的程度順序為：復(fù)配膠添加量（A）＞柿汁添加量（B）＞白砂糖添加量（C）＞檸檬酸使用量（D）。

根據(jù)表9 中可得，模型的回歸系數(shù)為R2=0.995 8，校正回歸系數(shù)為R2Adj=0.991 6，回歸系數(shù)值在可接受范圍內(nèi)，模型與實際結(jié)果擬合度較高，并且R2Pred=0.983 0，說明該模型的預(yù)測效果較好，與真實值相關(guān)度較高。變異系數(shù)CV 為0.53%，降噪比為11.34，遠(yuǎn)大于4，可得出模型的可信度較高。綜合可得，該模型可以選擇且能有效的分析各因素對柿子果凍的感官評價得分的影響結(jié)果。

2.2.2 響應(yīng)面圖形分析

通過Design-Expert8.0.6 軟件對回歸模型的分析，可以得到當(dāng)兩個因素為零水平時，其他兩個因素的交互作用對響應(yīng)值的影響效果，結(jié)果見圖4。

圖4 兩兩因素交互作用對感官得分影響的響應(yīng)曲面Fig.4 Response surface of interactive effects for every two factors on sensory score

從等高線可以看出，橢圓形的表示兩兩交互作用顯著，而圓形則相反。響應(yīng)面的坡度變化反映出各因素變化時，對應(yīng)響應(yīng)值的變化情況。從圖4 中可得出，復(fù)配膠添加量對果凍的感官評價得分影響作用最大，隨著復(fù)配膠添加量的增加，感官評價得分增加，到達(dá)頂值后，感官評價得分隨著復(fù)配膠添加量的增加而減小。

2.2.3 配方參數(shù)優(yōu)化

根據(jù)響應(yīng)面優(yōu)化分析得到柿子果凍的最佳配方為：復(fù)配膠添加量為1.03%，柿汁添加量為24.81%，白砂糖添加量13.21%，檸檬酸添加量為0.14%，感官評價理論值90.03，根據(jù)實際操作的可行性，最佳配方修正為復(fù)配膠添加量為1.00%，柿汁添加量為25.00%，白砂糖添加量13.00%，檸檬酸添加量為0.15%，為檢驗?zāi)Ｐ皖A(yù)測的準(zhǔn)確性，采用以上工藝配方，做3 次平行試驗并進(jìn)行感官評價，經(jīng)過試驗驗證，此條件下制作的柿子果凍的感官評價得分為89.63±0.02，接近預(yù)測值90.03，說明響應(yīng)面分析法對優(yōu)化柿子果凍的工藝條件是可行的，響應(yīng)面分析法在優(yōu)化柿子果凍的工藝條件方面具有價值性。

3 結(jié)論

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)面分析法優(yōu)化了柿子果凍的制作工藝。得出最佳工藝條件為卡拉膠、魔芋膠的質(zhì)量配比為1 ∶4，總用膠量1.00%，蔗糖添加量13.00%，柿漿添加量25.00%，檸檬酸添加量0.15%，此時感官評價分?jǐn)?shù)最高為89.63。4 個因素對柿子果凍的影響順序為：復(fù)配膠添加量＞柿漿添加量＞白砂糖添加量＞檸檬酸使用量。按此配方，在此工藝條件下生產(chǎn)的果凍具有天然柿子的金黃色，柿香宜人、口感爽滑、酸甜可口。